X射线荧光光谱法分析颗粒灰讲课教案.doc

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1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。X射线荧光光谱法分析颗粒灰-X-射线荧光光谱仪分析颗粒灰中的SiO2、CaO、MgO摘要：采用X-射线荧光光谱仪及熔融玻璃片法分析了颗粒灰中的SiO2、CaO及MgO。在制样时定量加入三氧化二钴作为分析元素的内标，克服了颗粒灰因工艺、厂家、烧失量大小不一等因素的影响，提高了分析数据准确性，缩短了分析时间，获得了满意的结果。关键词：X-射线荧光光谱仪；熔融玻璃片；三氧化二钴；颗粒灰1.引言颗粒灰主要用于炼钢时造渣和脱硫，也用于作为陪烧人造富矿烧结矿及球团矿的熔剂。常规测定其组成主要用化学分析法，化学分析法

2、不但分析时间长，滴定终点不好掌握，工作效率低且消耗费用也高。也有报道采用先烧损再压片的X-射线荧光光谱分析方法，但其分析时间长不能满足生产的急需。现在我们运用熔融玻璃片法既消除了矿物效应、粒度效应也克服了基体效应。另外因颗粒灰中烧失量较大，我们在熔融成片前定量加入了Co2O3，使其分析元素的测量强度与Co的强度进行比较，按比较值与浓度值进行线性回归，得到了理想的分析精度和准确度。此分析方法可在15分钟之内报出分析结果，满足了生产的需要。2.实验仪器和试剂9800XP型X-射线荧光光谱仪（瑞士ARL公司）；熔融炉(熔融炉熔片程序各步设定如表1所示)及配套铂-黄坩埚（加拿大Claisse公司）；S

3、M-1型振动研磨机（丹东北方科学仪器公司）；电子天平（METTLER，Max=101.0000g,d=0.1mg）。高纯试剂（四硼酸锂67%和偏硼酸锂33%的混合熔剂）；溴化锂（分析纯）：0.4g/ml；三氧化二钴（分析纯）。表1程序设定Table1Enactmentofprogram程序设定转动速度（n.min-1）燃气量（cm3.h-1）时间（S）F001505F1100510F2101515F320305030F44060F55055480F6105520F7105501F860F9120钴玻璃粉的制备：准确称取7.2000g高纯试剂、0.8000g三氧化二钴移入铂-黄坩埚中混匀，加入7

4、滴溴化锂脱模剂，在熔融炉上熔制成钴玻璃片。取钴玻璃片在振动研磨机内研磨成钴玻璃粉，装入磨口玻璃瓶中备用。颗粒灰玻璃片的制备：准确称取7.0000g高纯试剂、0.3500g钴玻璃粉，0.4900g颗粒灰试样，移入铂-黄坩埚中混匀，加入7滴溴化锂脱模剂，在熔融炉上熔制成玻璃片。测定谱线的选择：选择一典型样品，根据干扰信息对Mg、Ca、Si、Co元素的K谱线进行扫描和能谱检查，确定分析谱线，分析条件见表2收稿日期：2004-06-14作者简介：魏海玉（1977），男，助理工程师，学士。表2各元素分析谱线条件Table2Conditionofeveryelementanalysisline元素谱线通道

5、类型晶体探测器准直器时间/s2角(o)基线窗口MgKa1.2PEAKAX06FPC0.602020.0764001000SiKa1.2PEAKPETFPC0.1512109.0294001000CaKa1.2PEAKLif200FPC0.156113.0864001000CoKa1.2INTERNALSTDLif200FPC0.152452.7954001000工作曲线制作：根据待测试样分析浓度范围，我们选用现有分析范围为SiO2：1.3%-5.2%、CaO：68.3%-93.8%、MgO：1.4%-5.3%，的不同试样经化学定值后制成8个玻璃片进行测量,见表3，使其分析元素的测量强度与Co的

6、强度进行比较，按比较值与浓度值进行线性回归，各工作曲线都是一次曲线，曲线线性良好，回归情况如表4所示。表3工作曲线用样品的化学分析结果Table3Resultofchemicalanalysisofworkingcurvesamples%样品名称SiO2CaOMgOBH1061.3393.801.40BH1533.1288.002.17BH1542.1985.903.82BH4953.2178.403.89BH4984.0571.604.03BH5003.3968.305.26BH5764.1376.203.89BH6025.2175.604.32表4工作曲线参数Table4Workingcu

7、rveparameter元素A0A1SiO2-0.552320.13812CaO17.787270.02165MgO-0.459250.085173.结果和讨论由于颗粒灰不宜存储，故没有现成的标样，我们用化学分析方法对试样进行了定值，制作了荧光分析用自制标样，进行线性回归。后利用荧光分析方法与化学分析方法进行了比对，又随机抽取颗粒灰试样进行分析，其分析结果比对情况见表5所示。结果表明本法的分析结果与化学分析结果一致。由于颗粒灰中的烧失量较大，每个试样按照相同的称样方法熔融成片后，因烧失量的不同将影响分析元素在玻璃片中的百分含量，致使分析结果没有意义。熔样前定量加入三氧化二钴后，Co元素在玻璃片

8、中的百分含量也将随烧失量的不同而不同，但分析元素与Co元素在玻璃片中的比值是与烧失量没有关系的，所以用Co元素做为分析元素的内标元素，可以克服因烧失量不同对分析结果造成的影响，减去烦琐的测量烧失量的过程。因此Co作为分析元素的内标元素，其加入量的准确性将直接影响分析结果的准确性。通过试验发现，若大量加入三氧化二钴，将干扰分析元素的分析结果，只能微量加入，但每次称量微量的三氧化二钴，电子天平的稳定性将影响称量的结果，故本文采用钴玻璃粉法，用高纯试剂稀释三氧化二钴，既达到了微量加入的目的，也克服了电子天平称量稳定性的缺陷。表5化学分析结果与荧光分析结果比对情况Table5Comparisonofc

9、hemicalanalysisresultandfluorescentanalysisresult%样品编号分析方法SiO2CaOMgOBH106荧光分析法化学分析法1.441.3394.1693.801.341.40BH153荧光分析法化学分析法3.283.1287.9388.002.212.17BH154荧光分析法化学分析法2.302.1986.0985.903.963.82BH495荧光分析法化学分析法3.373.2177.8678.404.053.89BH498荧光分析法化学分析法3.894.0572.1271.604.034.03BH500荧光分析法化学分析法3.213.3968.0

10、968.305.035.26BH576荧光分析法化学分析法4.314.1376.7076.203.873.89BH602荧光分析法化学分析法5.075.2175.2275.604.184.32KLH1640荧光分析法化学分析法2.842.8977.4577.603.893.78KLH1643荧光分析法化学分析法4.994.8680.1280.403.123.06KLH353荧光分析法化学分析法2.552.4482.1082.702.282.21KLH354荧光分析法化学分析法2.162.0988.4988.504.324.19KLH647荧光分析法化学分析法2.752.5784.5384.902.492.614.结论采用熔片法制样，消除了矿物效应、粒度效应，降低了基体效应。另外因颗粒灰中烧失量较大，每个试样的烧失量又不同，在熔融前定量加入Co2O3，使其分析元素的测量强度与Co的强度进行比较，按比较值与浓度值进行线性回归，克服了烧失量造成的影响，得到了理想的分析结果。此分析方法可在接样后15min之内报出分析结果，满足了生产的快速需要。-