有害物质采样和预处理.ppt
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1、关于有害物质的采样和预处理第一张,PPT共四十八页,创作于2022年6月 第一节 概述毒物检测对保护环境,改善劳动条件,对保护人们安全和健康毒物检测对保护环境,改善劳动条件,对保护人们安全和健康具有重大意义,是保证生态平衡的一种管理手段。具有重大意义,是保证生态平衡的一种管理手段。研究确定毒物的种类和分布变化规律研究确定毒物的种类和分布变化规律对毒物的污染情况进行综合评价,以便采取有效的控对毒物的污染情况进行综合评价,以便采取有效的控制措施。制措施。根据危害程度大小的依据,为检测和治理工作明确了根据危害程度大小的依据,为检测和治理工作明确了方向。方向。第二张,PPT共四十八页,创作于2022年
2、6月第二节水样的采集与保存 2.1废水的采集和保存废水的采集和保存 2.2水样消化、浓缩和分离水样消化、浓缩和分离在毒物检测中所遇到的液体样品,绝大多数是水溶液,所以正确采集和保存水在毒物检测中所遇到的液体样品,绝大多数是水溶液,所以正确采集和保存水样非常重要。水样的采集包括:地面水采样、地下水采样、废水和污水采样等。本样非常重要。水样的采集包括:地面水采样、地下水采样、废水和污水采样等。本小节主要介绍废水的采集和保存及其后期的处理方法。小节主要介绍废水的采集和保存及其后期的处理方法。第三张,PPT共四十八页,创作于2022年6月2.1废水的采集和保存(一一)采样地点的选定采样地点的选定 调查
3、工厂排出的废水对河流的污染情况时,在工厂的排污口及其下游的不同地调查工厂排出的废水对河流的污染情况时,在工厂的排污口及其下游的不同地段,根据分析检测的目的和要求,选择适宜的采样点。应考虑在河流的不同断面、段,根据分析检测的目的和要求,选择适宜的采样点。应考虑在河流的不同断面、水段、深度、气候、雨季等进行采样分析。必要时,也可以对排污口上游或适合地水段、深度、气候、雨季等进行采样分析。必要时,也可以对排污口上游或适合地段选点采样,以便进行对比。段选点采样,以便进行对比。对厂内各污染源调查时,采样点可以设在工厂总排污口、车间或工段排污口。对厂内各污染源调查时,采样点可以设在工厂总排污口、车间或工段
4、排污口。确认处理设备的处理效果时,可以在处理设备的流入口确认处理设备的处理效果时,可以在处理设备的流入口(或排水贮槽出口或排水贮槽出口)和流出口采样。和流出口采样。废水的采集和保存过程中,需要从以下几个方面考虑:废水的采集和保存过程中,需要从以下几个方面考虑:第四张,PPT共四十八页,创作于2022年6月2.1废水的采集和保存(二二)采样的时间和频率采样的时间和频率采样时间和采样频率采样时间和采样频率必须根据生产情况确定必须根据生产情况确定。如工厂有处理设施时,经处理设施排放的水量、水质变动较小,在这种情况下,每隔如工厂有处理设施时,经处理设施排放的水量、水质变动较小,在这种情况下,每隔13小
5、时采样一次,可以得到一天的平均值和最大值。小时采样一次,可以得到一天的平均值和最大值。当工厂没有处理设施时,由于水质、水量的变动大、要增加采样次数,从而当工厂没有处理设施时,由于水质、水量的变动大、要增加采样次数,从而得到一定的平均值和最大值。也可以在一个生产周期内,每隔得到一定的平均值和最大值。也可以在一个生产周期内,每隔0.5或或1小时采样一小时采样一次。也可以取几个生产周期,每隔次。也可以取几个生产周期,每隔2小时取一次样,但采样总数不能少于小时取一次样,但采样总数不能少于810次。次。对于排污情况复杂,浓度变化很大的废水样,采集样的时间间隔要适当短些,甚对于排污情况复杂,浓度变化很大的
6、废水样,采集样的时间间隔要适当短些,甚至要至要5l0分钟采取一个废水样。分钟采取一个废水样。第五张,PPT共四十八页,创作于2022年6月2.1废水的采集和保存(三三)采样方法采样方法1.瞬时废水样瞬时废水样 如如果果工工厂厂的的生生产产工工艺艺过过程程连连续续、恒恒定定、废废水水中中的的组组成成成成分分及及浓浓度度不不随随时时间间的的变变化化而而变变化化,可可以以用瞬时取样的方法得到供分析用的废水样。用瞬时取样的方法得到供分析用的废水样。2平均废水样和平均比例混合废水样平均废水样和平均比例混合废水样 如如果果废废水水的的流流量量比比较较稳稳定定,可可在在一一个个或或几几个个生生产产周周期期,
7、每每隔隔相相同同的的时时间间取取等等量量的的水水样样混混合合,得得到到平平均均水水样样,然然后后测测定定;如如果果存存在在着着不不稳稳定定的的污污染染物物,可可以以分分别别采采样样,分分别别测测定定然然后后取取数数据据的平均值。的平均值。如如果果流流量量不不稳稳定定,可可将将一一个个排排污污口口不不同同时时间间的的废废水水样样,依依照照流流量量的的大大小小,按按比比例例混混合合,得得到到所所谓谓的的平均比例混合废水样平均比例混合废水样。3单独废水样单独废水样废废水水中中某某些些组组分分的的分分布布很很不不均均匀匀如如油油和和悬悬浊浊物物,某某些些组组分分在在分分析析中中容容易易变变化化,如如硫
8、硫化化物物等等,如如果果以以全全分分析析采采样样瓶瓶中中取取出出一一份份废废水水样样进进行行分分析析,必必将将产产生生错错误误的的结结果果,因因此此应应单单独独采采集,分别进行测定。集,分别进行测定。第六张,PPT共四十八页,创作于2022年6月2.1废水的采集和保存(四四)容器和采样量容器和采样量1容器及其洗涤容器及其洗涤 容器种类:采样器或自制简易玻璃采样器、玻璃瓶、塑料瓶容器种类:采样器或自制简易玻璃采样器、玻璃瓶、塑料瓶(桶桶)。洗洗涤涤目目的的:处处理理容容器器内内壁壁、减减少少其其对对样样品品的的污污染染以以及及对对样样品品中中痕痕量量组组分的吸附或其它相互作用。分的吸附或其它相互
9、作用。洗洗涤涤的的方方法法:玻玻璃璃瓶瓶和和塑塑料料瓶瓶首首先先用用水水和和洗洗涤涤剂剂清清洗洗,以以除除去去灰灰尘尘、油油污污,再再用用自自来来水水冲冲洗洗干干净净。然然后后用用10的的硝硝酸酸(或或盐盐酸酸)浸浸泡泡8小小时时,取出凉干,用自来水冲洗干净,最后用蒸镏水充分荡洗三次。取出凉干,用自来水冲洗干净,最后用蒸镏水充分荡洗三次。对某些特定组分测定的容器,还应采用特殊的洗涤方法。对某些特定组分测定的容器,还应采用特殊的洗涤方法。第七张,PPT共四十八页,创作于2022年6月2.1废水的采集和保存(四四)容器和采样量容器和采样量2采样量采样量单单项项分分析析的的废废水水样样可可取取501
10、00 mL,供供全全分分析析用用废废水水样样,采采样样量量不不应应少少于于3000 mL,根根据据实实际际情情况况要要求求而而定定。经经运运输输或或放放置的水样,分析前用力摇匀,再取其中一部分进行分析。置的水样,分析前用力摇匀,再取其中一部分进行分析。第八张,PPT共四十八页,创作于2022年6月2.1废水的采集和保存(五五)水样的保存和预处理水样的保存和预处理1水样的保存水样的保存 水样在采集与保存过程中,水样在采集与保存过程中,唯一要求是试样的成分应保持稳定不变唯一要求是试样的成分应保持稳定不变。为为了了尽尽量量减减少少水水样样组组分分的的变变化化,使使水水样样具具有有代代表表性性,最最有
11、有效效的的办办法法是是缩缩短短运运输输时时间间,尽尽快快进进行行分分析析。如如不不能能及及时时运运输输水水样样,则则应应根根据据不不同同检检测测项项目目的的要要求求,对对水水样样进进行行必必要要的的预处理而加以保存,以防组成发生变化。预处理而加以保存,以防组成发生变化。一般未经任何处理的水样,其最大存放时间:一般未经任何处理的水样,其最大存放时间:轻度污势的水:轻度污势的水:48小时;小时;严重污染的水:严重污染的水:12小时。小时。具具体体存存放放时时间间根根据据监监测测项项目目来来确确定定,化化学学性性质质稳稳定定的的物物质质可可存存放放时时间间较较长长,不不稳稳定定物物质就要立即进行监测
12、。质就要立即进行监测。第九张,PPT共四十八页,创作于2022年6月2.1废水的采集和保存(五五)水样的保存和预处理水样的保存和预处理2水样预处理保存的几种方法水样预处理保存的几种方法(1)冷冷藏藏法法。水水样样在在4左左右右保保存存,最最好好置置于于暗暗处处或或冰冰箱箱中中,这这样样可可以以抑抑制制微微生生物物活活动动减缓物理作用和化学作用的速度,但对以后的分析测定没有妨碍。减缓物理作用和化学作用的速度,但对以后的分析测定没有妨碍。(2)加加酸酸保保存存法法。加加酸酸可可以以有有效效地地抑抑制制和和防防止止微微生生物物的的新新陈陈代代谢谢过过程程,还还可可以以预预防防金金属属化化合合物物的的
13、絮絮凝凝和和沉沉淀淀,减减少少容容器器的的表表面面吸吸附附,能能与与有有机机碱碱类类生生成成盐盐。使使用用的的酸酸类类包包括括盐盐酸酸、硫硫酸酸、硝硝酸酸,要要求求所所加加的的酸酸必必须须不不破破坏坏所所要要分分析析测测定定的的成分。成分。(3)加加碱碱保保存存法法。加加碱碱可可以以大大大大抑抑制制或或防防止止微微生生物物的的代代谢谢作作用用,由由于于加加碱碱可可能能出出现现絮絮状状物物,而而将将悬悬浮浮的的微微生生物物转转移移到到固固相相中中,从从而而进进一一步步降降低低这这些些微微生生物物的的影影响响。加加碱碱后后还还能能与与氰氰化化物物,有有机机酸酸类类生生成成盐盐类类。缺缺点点是是加加
14、碱碱可可能能会会产产生生沉沉淀。淀。第十张,PPT共四十八页,创作于2022年6月2.1废水的采集和保存(五五)水样的保存和预处理水样的保存和预处理(4)加加氯氯化化汞汞保保存存法法。氯氯化化汞汞对对微微生生物物是是有有毒毒的的,故故加加入入氯氯化化汞汞可可以以防防止止样样品品由由于于微微生生物物的的作作用用而而变变化化。但但为为了了环环境境安安全全,氯氯化化汞汞在在其其它它保保存存方方法法无无效效时时才才使使用用。储存时必须注明。储存时必须注明。(5)加加氯氯仿仿保保存存。加加氯氯仿仿可可以以大大大大抑抑制制和和防防止止微微生生物物的的代代谢谢过过程程。缺缺点点是是要要扣扣除保存对分析参数的
15、影响。储存时必须注明。除保存对分析参数的影响。储存时必须注明。以以上上常常用用的的几几种种方方法法中中,除除了了冷冷冻冻法法外外,加加入入化化学学试试剂剂的的方方法法有有可可能能带带来来一一些些意意想想不到的干扰,可能使废水发生变化,从而引起组分的变化,因此应设法防止。不到的干扰,可能使废水发生变化,从而引起组分的变化,因此应设法防止。第十一张,PPT共四十八页,创作于2022年6月2.2水样消化、浓缩和分离(一一)水样的消化水样的消化 有有机机物物的的消消化化可可以以使使有有机机物物质质分分解解。有有机机物物质质经经消消化化后后一一般般待待测测成成分分可可转转变变成成无机化合物或单质,适于分
16、析测定。无机化合物或单质,适于分析测定。1水样消化的一般原则:水样消化的一般原则:(1)消化过程不得使待测组分消化过程不得使待测组分受损失受损失;(2)不得引进不得引进干扰物质干扰物质;(3)要要安全、快速安全、快速,不给后续操作步骤带来困难;,不给后续操作步骤带来困难;(4)消化后的溶液要适用于选定的测定方法。消化后的溶液要适用于选定的测定方法。消解水样的方法有消解水样的方法有湿式消解法湿式消解法和和干式分解法干式分解法(干灰化法干灰化法)。第十二张,PPT共四十八页,创作于2022年6月2.2水样消化、浓缩和分离(一一)水样的消化水样的消化2水水样样湿湿消消化化法法:(1)硝硝酸酸-硫硫酸
17、酸硝硝化化法法,此此法法适适应应于于被被测测组组分分的的硫硫酸酸盐盐是是易易溶溶于于水水的的情情况况;(2)HNO3-高高氯氯酸酸消消化化法法,应应用用此此法法一一般般有有机机质质均均可可完完全全分分解解,并并且且不不引引入入氢氢离离子子以以外外的的阳阳离离子子,其沸点较高且氧化电位随温度的增加而增加,对有机物的消化很有效。其沸点较高且氧化电位随温度的增加而增加,对有机物的消化很有效。干干灰灰化化法法又称高温分解法。取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中,置于水浴上蒸干后移入马弗炉内,于450550灼烧到残渣呈灰白色,使有机物完全分解除去。取出蒸发皿,冷却,用适量2硝酸(或盐酸)溶解样品灰分,过滤,滤
18、液定容后供测定。干灰化法的优点是安全、快速、没有试剂对样品和环境的污染,缺点是待测成分因挥发或与坩埚壁的组分(如硅酸盐)形成不溶性化合物而不能定量回收。不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。第十三张,PPT共四十八页,创作于2022年6月2.2水样消化、浓缩和分离(二二)水样的浓缩水样的浓缩被被测测成成分分在在定定量量界界限限以以下下时时,可可采采用用蒸蒸发发、萃萃取取、沉沉淀淀、离离子子交交换换、吸吸附附等等方法使之浓缩。方法使之浓缩。(三三)水样中干扰物质的分离水样中干扰物质的分离当当某某些些物物质质干干扰扰被被测测成成分分的的量量时时,常常采采用用蒸蒸馏馏、分分馏馏
19、、萃萃取取、层层析析、沉沉淀淀过过滤滤、氧氧化化、分分解解、还还原原、气气化化等等方方法法进进行行预预处处理理以以分分离离被被测测成成分分或或除除去去干扰物质。干扰物质。第十四张,PPT共四十八页,创作于2022年6月第三节固体试样的采取与加工 3.1 3.1试样的采取试样的采取 3.2 3.2试样的加工试样的加工 3.3 3.3试样干燥试样干燥 第十五张,PPT共四十八页,创作于2022年6月3.1试样的采取工业生产的固体产品,一般比较均匀,采样工作比较简单,但由于存放的情工业生产的固体产品,一般比较均匀,采样工作比较简单,但由于存放的情况不同,而采样的方法各异。况不同,而采样的方法各异。从
20、从堆积的物品堆积的物品采样时,用铁锹从物品堆的顶、腰和底部分别取样。采样时,用铁锹从物品堆的顶、腰和底部分别取样。有的物品用有的物品用袋或桶袋或桶包装,一般每包装,一般每10袋抽一袋来取样,如物品袋数较多,可适当减少袋抽一袋来取样,如物品袋数较多,可适当减少采样袋数。所使用的工具,常用的是取样钻,取样时,将取样钻由包装袋一角斜插入袋采样袋数。所使用的工具,常用的是取样钻,取样时,将取样钻由包装袋一角斜插入袋内,直达相对的另一角,旋转内,直达相对的另一角,旋转180 后,抽出,刮出槽内的物料,作为所采取的试样。将所采取后,抽出,刮出槽内的物料,作为所采取的试样。将所采取的各袋试样,经过混合,即为
21、物料的试样。的各袋试样,经过混合,即为物料的试样。第十六张,PPT共四十八页,创作于2022年6月3.1试样的采取土壤试样的采取方法,对检测结果的准确与否影响很大,所采取的土壤样品应具土壤试样的采取方法,对检测结果的准确与否影响很大,所采取的土壤样品应具有代表性,能真实地代表土壤所受污染的情况,采取土壤样品时,应注意下面几个有代表性,能真实地代表土壤所受污染的情况,采取土壤样品时,应注意下面几个要素:要素:1采样点选择。采样点选择。采样点的布设方法:梅花形、棋盘式、蛇形、对角线式采样点的布设方法:梅花形、棋盘式、蛇形、对角线式等采样法。等采样法。2采样深度。采样深度。如果只是一般了解土壤有害物
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