《第八章原子发射光谱法PPT讲稿.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《第八章原子发射光谱法PPT讲稿.ppt(65页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、第八章原子发射光谱法第1页,共65页,编辑于2022年,星期三第一节 基本原理一、概述 原子发射光谱分析(Atomic Emission Spectrosmetry,AES),是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。1859年,基尔霍夫和本生研制了第一台用于光谱分析的分光镜,实现了光谱检验;1930年以后,建立了光谱定量分析方法 第2页,共65页,编辑于2022年,星期三原子发射光谱分析的特点原子发射光谱分析的特点优点:(1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱;(2)分析速度快 试样不需处理,同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪);(3)
2、选择性高 各元素具有不同的特征光谱;(4)检出限较低 100.1gg-1(一般光源);ngg-1(ICP)(5)准确度较高 5%10%(一般光源);1%(ICP);(6)ICP性能优越 线性范围46数量级,可测高、中、低不同含量试样;第3页,共65页,编辑于2022年,星期三局限性局限性(1)(1)不适宜非金属元素分析。不适宜非金属元素分析。理论上周期表中所有元素都可用发射光谱法测定。但是对理论上周期表中所有元素都可用发射光谱法测定。但是对于一些非金属元素一般很难得到分析它们所必须的条件,于一些非金属元素一般很难得到分析它们所必须的条件,这些元素检出限很差或者无法分析。目前可用发射光谱法这些元
3、素检出限很差或者无法分析。目前可用发射光谱法分析的元素仍然主要局限在金属和少数非金属元素。分析的元素仍然主要局限在金属和少数非金属元素。(2)(2)发射光谱法只能用于元素分析,而不能确定这些元素在发射光谱法只能用于元素分析,而不能确定这些元素在样品中存在的化合物状态。样品中存在的化合物状态。(3)(3)仪器价格贵。现在一般仪器的价格在仪器价格贵。现在一般仪器的价格在60607070万元。万元。第4页,共65页,编辑于2022年,星期三二、原子发射光谱分析基本原理二、原子发射光谱分析基本原理 原子的外层电子由高能级向低能级跃迁,多余能量以电磁辐射的形式发射出去,这样就得到了发射光谱。原子发射光谱
4、是线状光谱。谱线波长与能量的关系为:基态元素基态元素M激发态激发态M*热能、电能热能、电能E1 原子发射光谱的产生第5页,共65页,编辑于2022年,星期三激发态基态量子化能级:产生不连续的线状光谱第6页,共65页,编辑于2022年,星期三辐射跃迁与无辐射跃迁辐射跃迁:以光辐射的形式释放出多余的能量。无辐射跃迁:与其它同种或异种原子碰撞,转变为其它原子的激发能、动能或化学能。第7页,共65页,编辑于2022年,星期三2、原子发射线有关术语原子线与离子线:原子外层电子跃迁产生的谱线为原子线,记为Ca();离子外层电子受激发后产生的谱线,记为Ca()共振线与主共振线:h共振吸收共振线:由各激发态跃
5、迁回基态时所发射的谱线 主共振线:由第一激发态跃迁回基态时所发射的谱线,最易发生,能量最小。第8页,共65页,编辑于2022年,星期三灵敏线、最后线与分析线灵敏线、最后线与分析线灵敏线:元素的最特征谱线,一般主共振线为灵敏线最后线:当元素含量减小到最低时,仍然坚持到最后出现的谱线。含量低时,最后线为灵敏线,含量高时不一定。分析线:用来进行定性定量分析的谱线第9页,共65页,编辑于2022年,星期三 2265是是Cd元素的最后线元素的最后线。第10页,共65页,编辑于2022年,星期三3 3 谱线强度谱线强度试样浓度低时,试样浓度低时,I=aCa是与试样蒸发、激发过程和组成等有关的常数是与试样蒸
6、发、激发过程和组成等有关的常数试样浓度高时,试样浓度高时,I=aCbb为自吸收系数,与谱线的自吸收有关为自吸收系数,与谱线的自吸收有关影响谱线强度的因素影响谱线强度的因素:(1)激发能越小,谱线强度越强;)激发能越小,谱线强度越强;(2)温度升高,谱线强度增大,但易电离)温度升高,谱线强度增大,但易电离第11页,共65页,编辑于2022年,星期三第12页,共65页,编辑于2022年,星期三AES 定性及定量原理定性原理:由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此对 特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析定量原理:通过谱线的
7、强度来测定元素的含量进行定量分析。第13页,共65页,编辑于2022年,星期三4 谱线的自吸与自蚀谱线的自吸与自蚀 等离子体有一定的体积,温度分布是不均匀的。中心部位温度高;边缘部位温度低。中心区域激发态原子多;边缘区域基态原子、低能态原子比较多。这样,元素原子从中心发射一定波长的电磁辐射时,必须通过有一定厚度的原子蒸气,在边缘区域,同元素的基态原子或低能态原子将会对此辐射产生吸收,此过程称为元素的自吸过程。第14页,共65页,编辑于2022年,星期三第15页,共65页,编辑于2022年,星期三第二节第二节 原子发射光谱仪原子发射光谱仪 原子发射光谱仪器的基本结构由三部分组成,即激发光源、单色
8、器和检测器。按接受光谱方式分:看谱法、摄谱法、光电法;按仪器分光系统分:棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪;世界上速度最快的全谱直读式ICP-AES第16页,共65页,编辑于2022年,星期三第17页,共65页,编辑于2022年,星期三摄谱仪光路图摄谱仪光路图第18页,共65页,编辑于2022年,星期三第19页,共65页,编辑于2022年,星期三1 光源光源激发光源是原子发射光谱仪中一个极为重要的激发光源是原子发射光谱仪中一个极为重要的组成部分组成部分它的作用是给分析试样提供蒸发、原子化或激发它的作用是给分析试样提供蒸发、原子化或激发的能量。的能量。在光谱分析时,试样的蒸发、原子化和激发在光谱分析时,试样
9、的蒸发、原子化和激发之间没有明显的界限,这些过程几乎是同时之间没有明显的界限,这些过程几乎是同时进行的,而这一系列过程均直接影响谱线的进行的,而这一系列过程均直接影响谱线的发射以及光谱线的强度。发射以及光谱线的强度。第20页,共65页,编辑于2022年,星期三原子发射光谱仪的光源类型原子发射光谱仪的光源类型目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源目前常用的光源有以下两种:一类是经典光源(直流电弧、交流电弧及高压火花),另一类是(直流电弧、交流电弧及高压火花),另一类是等离子体及辉光放电光源,其中以等离子体及辉光放电光源,其中以电感耦合等离电感耦合等离子体光源(子体光源(ICP)居多,在不同的领
10、域中得到广居多,在不同的领域中得到广泛的应用。泛的应用。第21页,共65页,编辑于2022年,星期三光源种类光源种类 (1 1)直流电弧直流电弧 直流电弧发生器的基本电路如图所示。利用直流电直流电弧发生器的基本电路如图所示。利用直流电作为激发能源,常用电压为作为激发能源,常用电压为150150380V380V,电流为,电流为5 530A30A。绝对灵敏度高,背景小,适于进行绝对灵敏度高,背景小,适于进行定性分析及低含量杂质定性分析及低含量杂质的测定,电极头温度高,不宜进行定量分析及低熔点元素的的测定,电极头温度高,不宜进行定量分析及低熔点元素的分析。分析。直流电弧发生器第22页,共65页,编辑
11、于2022年,星期三(2)交流电弧交流电弧1)接通电源,由变压器)接通电源,由变压器B1升压至升压至2.53kV,电容器,电容器C1充电;充电;达到一定值时,放电盘达到一定值时,放电盘G1击穿;击穿;G1-C1-L1构成振荡回路,构成振荡回路,产生高频振荡;产生高频振荡;2)振荡电压经)振荡电压经B2的次级线圈升压到的次级线圈升压到10kV,通过电容器,通过电容器C2将电将电极间隙极间隙G的空气击穿,产生高频振荡放电;的空气击穿,产生高频振荡放电;3)当)当G被击穿时,电源的低压部分沿着已造成的电离气体被击穿时,电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道,通过通道,通过G进行电弧放电;进行电弧放电
12、;4)在放电的短暂瞬间,电压降低直至电弧熄灭,在下半周高)在放电的短暂瞬间,电压降低直至电弧熄灭,在下半周高频再次点燃,重复进行频再次点燃,重复进行;第23页,共65页,编辑于2022年,星期三交流电弧特点交流电弧特点1 1)电弧温度高,激发能力强)电弧温度高,激发能力强;2 2)电极温度稍低,蒸发能力稍低;)电极温度稍低,蒸发能力稍低;3 3)电弧稳定性好,使分析重现性好,适用于定量分析。)电弧稳定性好,使分析重现性好,适用于定量分析。第24页,共65页,编辑于2022年,星期三(3)高压火花 1)交流电压经变压器T后,产生1025kV的高压,然后通过扼流圈D向电容器C充电,达到G的击穿电压
13、时,通过电感L向G放电,产生振荡性的火花放电;2)转动续断器M,2,3 为钨电极,每转动180度,对接一次,转动频率(50转/s),接通100次/s,保证每半周电流最大值瞬间放电一次;第25页,共65页,编辑于2022年,星期三高压火花的特点(1 1)放电瞬间能量很大,产生的温度高,激发)放电瞬间能量很大,产生的温度高,激发能力强,某些难激发元素可被激发,且多为离能力强,某些难激发元素可被激发,且多为离子线子线;(2 2)放电间隔长,使得电极温度低,蒸发能力稍)放电间隔长,使得电极温度低,蒸发能力稍低,适于低熔点金属与合金的分析;低,适于低熔点金属与合金的分析;(3 3)稳定性好,重现性好,适
14、用定量分析;)稳定性好,重现性好,适用定量分析;缺点:缺点:(1 1)灵敏度较差,但可做较高含量的分析)灵敏度较差,但可做较高含量的分析;(2 2)噪音较大;)噪音较大;第26页,共65页,编辑于2022年,星期三(4 4)电感耦合等离子体光源电感耦合等离子体光源(ICP)第27页,共65页,编辑于2022年,星期三一般指电离度超过0.1%被电离了的气体,是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的,在总体上呈电中性的气体。从广义上讲像火焰和电弧的高温部分、火花放电、太阳和恒星表面的电离层等都是等离子体。等离子体第28页,共65页,编辑于2022年,星期三等离子矩管分为三层:最外层通氩气为冷
15、却气;中层为辅助气点燃等离子体;中心层为载气。第29页,共65页,编辑于2022年,星期三ICP 工作原理当高频发生器接通电源后,高频电流当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产通过感应线圈产生交变磁场生交变磁场(绿色绿色)。开始时,管内为开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成速运动,碰撞,形成“雪崩雪崩”式放电,产生等离子体气式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色)流。在垂直于磁场方向将产生感
16、应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大,其电阻很小,电流很大(数百安数百安),产生高温。又将气,产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。第30页,共65页,编辑于2022年,星期三第31页,共65页,编辑于2022年,星期三ICP光源特点光源特点工作温度高,灵敏度高。有利于难溶化合物的分解和元素的激发。趋肤效应。即高频电流密度在导体截面呈不均匀分布,电流不是集中在导体内部,而是集中在导体表层的现象,因此无自吸现象。无极放电,无污染。检测限低(10-910-11),从宏量至痕量元素均可分析。第32页,共65页,编辑于2022年
17、,星期三第33页,共65页,编辑于2022年,星期三发射光谱分析中常用光源发射光谱分析中常用光源第34页,共65页,编辑于2022年,星期三练习:选择合适的激发光源练习:选择合适的激发光源某经济作物植物体进行元素的定性全分析某经济作物植物体进行元素的定性全分析炼钢厂炉前炼钢厂炉前12种元素定量分析种元素定量分析钢中锰的定量分析钢中锰的定量分析铁矿石定量全分析铁矿石定量全分析头发各元素定量分析头发各元素定量分析水源调查水源调查6种元素种元素(Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb)定量分定量分析析(直流电弧)(直流电弧)(高压火花)(高压火花)(交流电弧)(交流电弧)(交流电弧)(交流电弧)(交流电
18、弧(交流电弧/ICP)(ICP)第35页,共65页,编辑于2022年,星期三2 单色器单色器(1 1)棱镜分光系统棱镜分光系统棱镜分光系统的光路图棱镜分光系统的光路图第36页,共65页,编辑于2022年,星期三(2 2)光栅分光系统光栅分光系统 光栅分光系统采用光栅作为分光器件,光栅分光系统的光学特性光栅分光系统采用光栅作为分光器件,光栅分光系统的光学特性用用色散率色散率、分辨率分辨率和和闪耀特性闪耀特性3个指标来表征。个指标来表征。线色散率线色散率越大,表示两条谱线之间的距离也越大,色散效果越好。越大,表示两条谱线之间的距离也越大,色散效果越好。分辨率分辨率越大,分辨能力越强。一般棱镜摄谱仪
19、的分辨率在越大,分辨能力越强。一般棱镜摄谱仪的分辨率在500060000之间,光栅摄谱仪的分辨率可高达之间,光栅摄谱仪的分辨率可高达60000。集光本领集光本领是指摄谱仪的光学系统传递辐射的能力,即光学系统传递是指摄谱仪的光学系统传递辐射的能力,即光学系统传递光的本领。集光本领表明摄谱仪能够获得有效光强的大小,它影响光的本领。集光本领表明摄谱仪能够获得有效光强的大小,它影响到光束透过棱镜后出射光强。到光束透过棱镜后出射光强。第37页,共65页,编辑于2022年,星期三3 3 检测系统检测系统(1 1)感光板感光板 用感光板来接收与记录光谱的方法称为照相法,采用感光板来接收与记录光谱的方法称为照
20、相法,采用照相法记录光谱的原子发射光谱仪称为用照相法记录光谱的原子发射光谱仪称为摄谱仪。摄谱仪。感光板由感光板由照相乳剂照相乳剂均匀地涂布在玻璃板上而成。感光均匀地涂布在玻璃板上而成。感光板上的照相乳剂感光后变黑的板上的照相乳剂感光后变黑的黑度黑度,用测微光度计测量以确,用测微光度计测量以确定谱线的强度。定谱线的强度。第38页,共65页,编辑于2022年,星期三(2 2)光电倍增管)光电倍增管光电倍增管的工作原理图光电倍增管的工作原理图 用光电倍增管来接收和记录谱线的方法称为用光电倍增管来接收和记录谱线的方法称为光电直读法。光电直读法。第39页,共65页,编辑于2022年,星期三第三节第三节
21、定性及定量分析方法定性及定量分析方法 1 1 光谱定性分析光谱定性分析 由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,试样中每种元素都发射自己的特征光谱。试样中每种元素都发射自己的特征光谱。光谱定性分析一般多采用光谱定性分析一般多采用摄谱法摄谱法。试样中所含元素。试样中所含元素只要达到一定的含量,都可以有谱线摄谱在感光板上。只要达到一定的含量,都可以有谱线摄谱在感光板上。摄谱法操作简单,价格便宜,快速,在几小时内可将含摄谱法操作简单,价格便宜,快速,在几小时内可将含有的数十种元素定性检出。它是目前进行元素定性检出有的数十种元素定性检出。它是目前
22、进行元素定性检出的最好方法。的最好方法。第40页,共65页,编辑于2022年,星期三(1 1)铁光谱比较法)铁光谱比较法 在光谱定性分析时,需将试样和纯铁并列摄谱,然后在光谱定性分析时,需将试样和纯铁并列摄谱,然后经过显影、定影、冲洗及干燥后的谱线放在经过显影、定影、冲洗及干燥后的谱线放在映谱仪映谱仪上放大,上放大,与元素的标准光谱图进行比较,确定待测元素是否存在。与元素的标准光谱图进行比较,确定待测元素是否存在。这个过程在定性分析中称为这个过程在定性分析中称为译谱译谱或或识谱识谱。标准光谱图是在相同条件下,在铁光谱上方准确地标准光谱图是在相同条件下,在铁光谱上方准确地绘出绘出6868种元素种
23、元素的逐条谱线并的逐条谱线并放大放大2020倍倍的图片。铁光谱比的图片。铁光谱比较法实际上是与标准光谱图进行比较,因此又称为较法实际上是与标准光谱图进行比较,因此又称为标标准光谱图比较法。准光谱图比较法。第41页,共65页,编辑于2022年,星期三第42页,共65页,编辑于2022年,星期三图上标示了常用元素特征谱线的位图上标示了常用元素特征谱线的位置和灵敏度。标有元素符号,表明置和灵敏度。标有元素符号,表明此元素可以发射此波长谱线。元素此元素可以发射此波长谱线。元素符号下的数字符号下的数字指谱线的波长,指谱线的波长,本来用五位数字表示,前两位从波本来用五位数字表示,前两位从波长标尺读出,后三
24、位被列在元素符长标尺读出,后三位被列在元素符号的下面,如:号的下面,如:第43页,共65页,编辑于2022年,星期三元素右上角的数字元素右上角的数字表示十分制的谱线灵敏度标记,表示十分制的谱线灵敏度标记,其具体意义如下:其具体意义如下:数字越大,说明谱线出现时的灵敏度越高数字越大,说明谱线出现时的灵敏度越高,如,如1010,只要有只要有0.001%0.001%的该元素存在,就会有这条线。的该元素存在,就会有这条线。第44页,共65页,编辑于2022年,星期三为什么选铁谱?为什么选铁谱?谱线多:谱线多:在在210660nm范围内大约有范围内大约有4600条条 谱线;谱线;谱线间距离分配均匀:谱线
25、间距离分配均匀:容易对比,适用面广;容易对比,适用面广;定位准确:定位准确:已准确测量了铁谱每一条谱线的已准确测量了铁谱每一条谱线的 波长。波长。第45页,共65页,编辑于2022年,星期三第46页,共65页,编辑于2022年,星期三(2)比较法 将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上,在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上,即可说明某一元素的某条谱线存在。此法多用于指定元素的分析。第47页,共65页,编辑于2022年,星期三2 光谱半定量分析与目视比色法相似:测量试样中元素的大致浓度范围;应用:用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的
26、快速测定。有以下常用两种方法:(1)谱线黑度比较法:测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列,在完全相同条件下(同时摄谱),测定试样中待测元素光谱,选择灵敏线,比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度,确定含量范围。第48页,共65页,编辑于2022年,星期三(2)谱线呈现法()谱线呈现法(P85表)表)当样品中某元素浓度逐渐增加时,该元素的谱线强度增加,谱线条数增多。预先配制一系列标准样品,在一定条件下摄谱,然后根据不同浓度下所出现的分析元素的谱线及强度情况绘制成一张谱线强度与含量的关系表,依据此表可大致估算待测元素的含量。第49页,共65页,编辑于2022年,星期三3 光谱定量分析光谱定量分析
27、(1)光谱定量分析的关系式当温度一定时谱线强度I与N0成正比,即与被测元素浓度c成正比,即 I=a c 当考虑到谱线自吸时,I=acb 式中b为自吸系数。b随浓度c增加而减小,当浓度很小无自吸时b=1。光谱定量分析基本关系式(绝对强度法)。g1/g2为统计权重,A为跃迁几率,E为激发电位,N0为单位体积内处于基态的原子数。第50页,共65页,编辑于2022年,星期三(2)内标法 内标法是相对强度法,首先要选择分析线对:选择一条被测元素的谱线为分析线,再选择一条谱线为内标线。分析线与内标线组成分析线对。内标元素可以是试样的基体元素(金属光谱分析),也可以是加入一定量试样中不存在的元素(复杂的矿物
28、分析)。第51页,共65页,编辑于2022年,星期三 分析线强度I,内标线强度I0,被测元素浓度与内标元素浓度分别为c与c0,b与b0分别为分析线与内标线的自吸系数。则分别有 I=A1cb I0=A0 c0b0 分析线与内标线强度之比R称为相对强度第52页,共65页,编辑于2022年,星期三对上式取对数,得对上式取对数,得 此式是内标法此式是内标法光谱定量分析的基本关系式光谱定量分析的基本关系式。第53页,共65页,编辑于2022年,星期三内标元素与分析线对的选择内标元素与分析线对的选择1)内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质。2)内标元素可以是试样的基体元素,也可以是加入一定量试
29、样中不存在的元素。内标元素若是外加的,须是试样不含有或含量极少可以忽略的。3)分析线对选择要匹配:或两条都是原子线,或两条都是离子线。4)分析线对两条谱线的激发电位相近。5)分析线对波长应尽量接近。避免自吸现象。第54页,共65页,编辑于2022年,星期三(3)校准曲线法(三标准试样法)校准曲线法(三标准试样法)在确定的分析条件下,用三个或三个以上含有不同浓度被测元素的标准样品与试样在相同条件下激发光谱,以分析线强度I,或内标法分析线对强度比R或lgR对浓度c或lgc做校准曲线。再由校准曲线求得试样中被测元素含量。第55页,共65页,编辑于2022年,星期三摄谱法摄谱法 要将标准样品与试样在同
30、一块感光板上摄要将标准样品与试样在同一块感光板上摄谱,求出一系列黑度值,由乳剂特性曲线求出谱,求出一系列黑度值,由乳剂特性曲线求出lgI,再将,再将lgR对对lgc做校准曲线,进而求出未知元做校准曲线,进而求出未知元素含量。素含量。第56页,共65页,编辑于2022年,星期三光电直读法光电直读法 光电直读法中,在相同条件下激发试样与标样的光谱,测量标准样品的电压值U和Ur,U、Ur分别为分析线与内标线的电压值;再绘制lgUlgc或lg(U/Ur)lgc校准曲线;最后,求出试样中被测元素含量。这些都由计算机来处理分析结果。第57页,共65页,编辑于2022年,星期三(4)标准加入法)标准加入法
31、无合适内标物时,采用该法。取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO),浓度依次为:cX,cX+cO,cX+2cO,cX+3cO,cX+4 cO 在相同条件下测定:RX,R1,R2,R3,R4。以R对浓度c做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度。第58页,共65页,编辑于2022年,星期三 标准加入法曲线标准加入法曲线第59页,共65页,编辑于2022年,星期三R=Acbb=1时,时,R=A(cx+ci)R=0时,时,cx=ci第60页,共65页,编辑于2022年,星期三第四节 样品的处理及激发1、试样处理 无机物处理:金属或合金可以试样本身作为电极,当试样量
32、很少时,将试样粉碎后放在电极的试样槽内;固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内;糊状试样先蒸干,残渣研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内。液体试样可采用ICP-AES直接进行分析 有机物处理:一般先低温干燥,在坩埚中灰化,将残渣放在电极上激发。第61页,共65页,编辑于2022年,星期三电极材料:采用光谱纯的碳或石墨,特殊情况采用铜电极;电极尺寸:直径约6mm,长34 mm;试样槽尺寸:直径约34 mm,深36 mm;试样量:10 20mg;第62页,共65页,编辑于2022年,星期三2、试样激发、试样激发在定性分析中通常选择灵敏度高的直流电弧;狭在定性分析中通常选择灵敏度高的直流电弧;
33、狭缝宽度缝宽度5 57 7 m m;分析稀土元素时,由于其谱线;分析稀土元素时,由于其谱线复杂,要选择色散率较高的大型摄谱仪复杂,要选择色散率较高的大型摄谱仪。激发时,必须将试样全部挥发完。通常可以从电激发时,必须将试样全部挥发完。通常可以从电弧的声音和颜色来判断挥发是否完全。试样挥发弧的声音和颜色来判断挥发是否完全。试样挥发完后,电弧发出噪声,并呈现紫色。完后,电弧发出噪声,并呈现紫色。第63页,共65页,编辑于2022年,星期三3、谱线分析和辨认、谱线分析和辨认摄谱后,在暗室中进行显影、定影、冲洗,最后将干燥好的谱片放在映谱仪上进行谱线检查。在摄取的光谱中逐条检查灵敏线是光谱分析工作的基本方法。对于复杂的试样,应考虑谱线相互干扰的影响。因此有两条以上的灵敏线出现才能确认该元素的存在。第64页,共65页,编辑于2022年,星期三原子发射光谱分析法的应用原子发射光谱分析在鉴定金属元素方面(定性分析)具有较大的优越性,不需分离、多元素同时测定、灵敏、快捷,可鉴定周期表中约70多种元素,长期在钢铁工业(炉前快速分析)、地矿等方面发挥重要作用;不能分析有机物及大部分非金属元素在定量分析方面存在很多不理想之处等离子体发射光谱,特别是直读式仪器的发展,使原子发射光谱分析进入一个崭新的时代。第65页,共65页,编辑于2022年,星期三
限制150内