WS-9全自动微量水分测定仪.doc

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1、尊敬的用户：感谢您选用了WS-9全自动微量水分测定仪。本仪器为国家计量技术法规项目卡尔费休式微量水分测定仪检定规程唯一指定试验仪器。在使用本仪器之前，请阅读本说明书，并按说明对仪器进行操作和维护，以便延长其使用寿命。我们希望本仪器能使您的工作更加轻松愉快，使您在试验分析工作中得到办公自动化的感觉。当您使用本仪器感到满意时，请告诉您的朋友；当您使用本仪器感到不满意时，请拨打（021）告诉时刻为您服务的-上海菲柯特公司，本厂一定会使您满意。 本厂拥有对本使用说明书的最终解释权。 本厂保留修改技术规则而不事先通知的权利。 本厂保留修改本使用说明书的权利，恕不另行通知。 未经本企业的事先书面许可，此说

2、明书之部分或全部均不准复印、翻印或译成它种语言。 目 录第一章 仪器简介第4页第二章 技术指标第5页第三章 结构与装配第6页第四章 工作原理第9页第五章 电解液的加入第10页第六章 电解液的调试第11页第七章 仪器操作第12页第八章 样品测量第13页第九章 维护与保养第15页第十章 故障分析处理第16页尊敬的用户：感谢使用上海菲柯特电气科技有限公司制造的产品！第一章 仪器简介WS-9型全自动微量水分测定仪采用经典测水方法“卡尔费休库仑法”原理，具有测量精度高、重复性好、测试成本低等优点，被广泛应用于石油、化工、医药、电力、科研和教育等部门，可用于测量各种液体、固体和气体中的微量水分。 先进的技

3、术1.采用了功能强大的新一代处理器，双CPU设计，精确0.01微克。2.双电源通道使电解电极和测量电极分离，仪器能够自动去除各类干扰，使测试结果精密度大大提高。3.测量电极数据直接A/D采样转换，测量数据真值免去了在模拟电路中造成的误差，使测试结果更加准确。 简捷的操作采用触摸液晶显示，汉字显示界面中包容了相关标准中的全部操作、公式、计算、报告等内容。只需轻轻一按，试验会自动完成，自动显示报告值。 运算功能 内设液体、固体样品测定公式，只需输入相应参数，仪器自动计算、打印结果。 本底补偿功能在国产同类仪器中首次推出大电流本底补偿功能，待机时间可缩短不足10分钟，并在大屏幕图形点阵液晶上用汉字和

4、图形显示。 终点显示汉字提示和蜂鸣器响第二章 技术指标1. 测量方法：卡尔费休库仑法2. 测量范围：3微克水200毫克水3. 分 辨 率：0.0 1微克水4. 准 确 度：对于10g-1mg为0.3%，对于1mg以上水不超过0.5%（不含进样误差）5. 电解速度：最大3.0毫克水/分（最大）6. 电解电流：0420毫安7. 使用环境温度：5358. 使用环境湿度：85%9. 电 源：AC 220V10%10. 外形尺寸：主机320240180mm11. 打印机：热敏式打印12. 重量：约6kg第三章 结构与装配一、主机（见图1）图1（1）触摸显示屏 （2）电解池 （3）打印机 （4）电解插座（

5、5）测量插座 （6）开关、保险一体插座二电解池系统(图2)图2(1) 电解池瓶 (2) 测量电极 (3) 干燥管 (4) 电解电极 (5) 进样口(旋塞) (6) 搅拌棒(7)电解电极密封塞 (8)电解池密封塞 三、电解池系统的装配按电解池系统(图2)，将各池瓶部件装配起来。四、电解池系统的清洗和干燥把电解池瓶所有的玻璃口打开，电解池瓶、电解电极、密封塞可用无水酒精清洗。清洗后，放在大约50的烘箱内三小时左右烘干，然后自然冷却。当电解池瓶内电解电极里有沉淀物时，要及时清洗。注意:不要清洗到电极引线处（见图3），否则在测定样品过程中会造成测量误差。图32.将蓝色硅胶粒装入干燥管内（图2中3），然

6、后分别装入池瓶上。3.将乳白色硅胶垫装入旋塞，用紧固螺柱旋入。（见图4）4.在进样口内的硅胶垫密封效果不好的情况下，按下图可更换硅胶垫。 图4完成上述过程后，把搅拌棒通过进样口小心放入，再分别在测量电极、电解电极、干燥管、进样口旋塞磨口处均匀地涂上一层真空油脂；均安装在相应部位上。轻轻转动一下，使其较好地密封。注 意：变色硅胶(干燥剂)在短时间内变为淡色，说明室内环境湿度太大,进入池瓶内空气的水汽被干燥剂大量吸收。 请及时更换变色硅胶(干燥剂),延长试剂寿命。或将仪器放置在环境湿度小的环境。第四章 工作原理本仪器采用的测量原理为卡尔费休库仑法。其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇

7、存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式为：I2+SO2+3C5H5N+H202C5H5NHI+C5H5NSO3 (1)C5H5NSO3+CH3OHC5H5NHSO4CH3 .(2)在电解过程中，电极反应如下：阳极：2I-2eI2 .(3)阴极：2H+2eH2(4)所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,通过电解在阳极上形成碘,碘又与水反应生成氢碘酸，直至水全部反应完毕为止。反应终点用一铂电极来检测指示。依据法拉第定律,得到样品中水分含量计算公式：（5）式中：W样品中的水分含量,单位：微克 Q电解电量，单位：毫库仑经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水分

8、的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分含量的大小进行，最大可达到400毫安。第五章 试剂的加入与寿命一、试剂的加入1.将约100120毫升的试剂用漏斗，通过电解池密封口注入，再用漏斗通过电解电极密封口注入。使电解电极内试剂与电解池内试剂液面高度要基本一致。2.将电解池密封塞和电解电极密封塞均匀涂上一层真空油脂，并安装在相应位置，轻轻转动一下，使其较好的密封。3.将电解池放入仪器夹池器内。把带有航空插头的电解电极连接线、测量电极连接线分别插入电解电极接口和测量电极接口；插头的凹口对准插座的凸头插入，连接会自动锁定。注 意：1. 当电解电极加入试剂后，要轻轻摇晃电解

9、电极；如变成淡色，就重新加入电解液，直到不变成淡色。如多次变色，就是电解电极干燥效果不好，请重新干燥后，再加入试剂。2. 漏斗使用前，必须洁净干燥。3. 试剂装入工作应在通风橱内进行。二、如何判断试剂失效试剂的失效：下面叁种条件具其二则可能失效。1、试剂使用一个月以上；2、颜色变深，同时数码管显示器（1）缓慢的、有规律的电解记数；3、电解过程很难达到终点（试剂呈深颜色，并反复均匀摇动电解池多次之后）；第六章 试剂的调试试剂保存颜色为棕红色或棕黑色，正常使用中颜色为淡黄色。所以，试剂在加入池瓶后，需注进不定量的蒸馏水，把试剂调试到淡黄色，使其达到可测定样品的平衡状态。（在更换试剂后，只需调试一次

10、）一、 调试步骤把池瓶与主机相连接，按下“样品测定”键，进入测定界面。1、 用50微升进样器，抽取不定量的蒸馏水通过进样口，缓慢的注入到电解液里。2、 反复注入蒸馏水，直到变成淡黄色；（随着蒸馏水的不断注入，电解液颜色会逐渐变为淡黄色。）3、 观察液晶显示器是否开始电解记数，“试剂状态”指示是否显示 过水 ，如果有上面两个现象，说明注入的蒸馏水过多，必须立即停止注水；等待仪器自动分析注入多余的水份，蜂鸣器报警三次，调试完成。二、 注意事项1.注入蒸馏水时，一定要缓慢的注入。2.在电解液快达到淡黄色时，尽量改用0.5微升进样器注蒸馏水。3.如若注入过多水，仪器会长时间显示“过水”，达不到平衡状态

11、。第七章 仪器操作一、开机画面打开电源开关，液晶屏幕即显示“欢迎使用微量水分测定仪”，同时出现参数设置样品测定历史记录时间调整四个提示菜单和时钟 。二、参数设置进入后，按下需要修改的项目，当出现光标闪烁时，在数字区选择相应数字，修改数据，按“确认”键退出。1、公式1可用已知样品的密度和体积来测定。样品体积是指加入的样品量，仪器在测量结束后会依据设定的样品体积自动计算样品含水率。2、公式2可用称重法来测定。在参数设置里修改总质量，按“确认”退出，当仪器测定结束后，按界面要求输入皮重，仪器自动计算结果。三、仪器与试剂的校准按“样品测定”进入，当试剂提示“平衡”，当前操作显示“请按开始键，注入样品”

12、提示时，按下“开始”键，用0.5ul进样器抽取0.1ul纯水注入到试剂里，其显示结果应为10010ug，就可以进行样品测量了。注 意：如果仪器显示未达到10010微克，有以下原因：1、 吸管内壁未充分润湿，没有吸入足够的蒸馏水，反复抽洗0.5微升进样器。2、 蒸馏水内有杂物，堵塞了进样器针头，更换新的蒸馏水。3、 反复校准23次，直到在允许范围内。四、历史记录进入后可查看历史数据，依据提示操作。五、时间调整进入后依据提示操作，时间准确后请按“确认”键退出。第八章 样品测量为了得到准确的测量结果，要根据试样的含水量来选择合适的进样量。 水 分 含 量 进样量 100 大约10毫克 50大约20毫

13、克10毫克 10大约100毫克10毫克 1 大约1克10毫克 0.1 大约10克10毫克 0.01 大约20克100毫克0.001 大约20克1克0.0001 大约20克10克建 议：为达到合理的误差，使试剂延长使用寿命，进样量控制在测量结果含水量显示在20g200g之间为佳；超出范围可减少进样量，反之增大进样量。试样含水量（ppm） 取样量（mL） 0-102-5 10-1001-2 100-1000 0.1-1 10000.1从上表可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。 在进行分析时,

14、取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。一、液体样品的测量用进样器抽取适量待测样品，擦干针头；按“样品测定”进入，当试剂提示“平衡”，当前操作显示“请按开始键，注入样品”提示时，按下“开始”键，将样品迅速注入到试剂里。当试剂状态为“过水”，仪器计数时，请等待分析完成。仪器报警三次，停止计数后，仪器自动计算出水含量结果，可按相应标识，进行存储、打印、重做等操作。注 意：1、进样前必须用试纸擦拭进样器针头部分；2、样品注入时，进样器的针尖应插入试剂中；3、样品不能与电解池的内壁及电极接触；三、固体样品的测量固体样品可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。下面以在试剂中能溶解的固体样品作为

15、例来说明。当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。1.固体进样器如图5所示，用水清洗干净，干燥好，准确地称量。图52.取下固体进样器盖子，把试样装入，并立即盖好。3.把装有样品的固体进样器称重，该质量与固体进样器质量之差就是样品的质量。4.取下电解池进样口旋塞，把进样器按图6中所示插入进样口。进入“样品测量”，当出现“正在测量”画面后，将进样器旋转180度，使样品落入试剂中。注意：样品加入时不得与电极接触，样品测量过程中不能打开进样口。图65.固体中含水量的测量和液体中含水量的测量操作方法相同。三、气体样品气体样品中含水量的测量请参考相关气体含水量测量方法标准。四、水含量

16、计算公式如下：所测结果（微克水） 所测结果（微克水）含水量（ppm）= = 样品质量（克） 试样密度（克/毫升）试样体积（毫升） 含水量（ % ）= ppm 10000第九章 维护与保养一、安放场所1.请放置在避光处，室内温度在535为宜。2.请不要将仪器安放在湿度大，电源波动大的环境内工作。3.请不要将仪器放在有腐蚀性气体的环境中工作。二、硅胶垫的更换进样口的硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性，使空气中的水分进入而影响测定，应及时更换。三、变色硅胶的更换干燥管的变色硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新变色硅胶，更换时不要装入粉末，以防堵塞出气孔。四、电解池磨口保养一周左右时间要转动一下电解池的磨

17、口处。不能轻松转动时，请取下重新涂上一层真空油脂后装入，否则使用时间过长就不易拆下。五、电极插头、插座保养测量电极、电解电极的插头、插座因经常活动，会造成接触不良，一定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口然后插入，切忌硬性旋转。六、试剂的注意事项1.新更换的试剂为深褐色，进入样品测量时，仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的，需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用50微升的进样器抽取10微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时，要注意控制进样量，直至进入过水状态。2.为了使测量结果更加真实有效，我们建议新试剂刚好进入过水状态后，再注入5微升纯水，仪器找到平衡点后，即可进行仪器标定和样品测量工作。

18、3.仪器使用间隔时间较长，在下次使用时，可多轻摇几下电解池瓶，使试剂更快地吸收瓶壁的水分，仪器进入平衡点会较快。4.在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不小于0.5克的水进行反应。若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。5.电解池中的试剂 ，如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测定的再现性降低，同时，到达终点的时间加长，这种情况应立即更换试剂。6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触，及时用清水冲洗干净。7.试剂有腐蚀性，请妥善保管。七、打印机打印机是低功耗色带打印机，请不要在打印机工作时撕纸，以免造成打印机卡死。打印机绿灯亮时表示正处

19、于联机状态，可以进行打印。八、阴极室保养1拆卸阴极室当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上抻出，所以应注意速度一定要慢，不要碰到滴定池的顶端和孔壁。2阴极室的清洗阴极室受到污染可能会出现下列现象：（1）降低电解效率，延长测定时间。（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。（3）滴定速度不稳定，且不能到达终点。如出现上述情况可用三氯甲烷清洗玻璃件外表及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网），把三氯甲烷倒入阴极室，用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的接口，充分摇晃，以除去内部的污垢（可以重复进行）。然后把三氯甲烷倒在整个玻璃件外表面上冲洗，但不要冲洗到电极引线处

20、。当还不能清洗干净时，请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中（注意不要碰坏铂丝和铂网）。3阴极室干燥用吹风机的热风烘干阴极，砂芯部分为水分难于烘干处，所以要彻底干燥。当有可能存在剩余水分时，把阴极室放入真空干燥器中，干燥3小时左右即可。九、仪器的应用范围只有在不发生副反应的情况下，仪器才能准确测量样品中的水分。请不要在你正常使用之外，测试不明物质，造成仪器损坏。实践证明，部分有机碱（包括脂肪胺、芳香胺、杂环化合物、酰胺和亚胺）会造成电极中毒，需要特别注意。第十章 故障分析处理一、不能正常显示请检查仪器电源连接线、保险丝、电源开关是否正常。二、仪器显示过碘检查测量电极，是否是测量电极下端铂丝连接在一起，造成短路。三、仪器显示开路检查测量电极是否接触好，重新插牢。检查连接线是否有断裂。四、电解速度为零检查电解电极是否接触好，重新拔插，检查连接线是否有断裂。五、电解不结束检查试剂是否已经失效。 保修细则：第一章 自购机日期，主机免费保修一年，超过期限的，维修时收取成本费。第二章 在保修期间，如有下列情况之一，不属免费保修范围：1、 未按说明书指示要求使用或保管而造成的故障。2、 电解池瓶等玻璃制品使用不当，造成损坏或破裂。