环科生态环境监测实验指导.doc

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1、20122013学年第二学期环科11级、环科10级生态10级环境监测实验安排周序实验项目(地点)及指导老师时间及分组安排星期一星期二星期三星期三星期四31大气中二氧化硫的测定(N409)徐建强18:3011环科第一组10:0010环科第一组15:3010生态13:0010环科第二组18:3011环科第二组42大气中氮氧化物的测定(N409)徐建强18:3011环科第一组10:0010环科第一组15:3010生态13:0010环科第二组18:3011环科第二组53水中耗氧量的测定(N409)徐建强18:3011环科第一组10:0010环科第一组15:3010生态13:0010环科第二组18:30

2、11环科第二组64紫外光度法测定水体中硝态氮(N409)徐建强18:3011环科第一组10:0010环科第一组15:3010生态13:0010环科第二组18:3011环科第二组75土壤对铜的吸附(一)(N409)徐建强10:0011环科第一组10:0010环科第一组15:3010生态76土壤对铜的吸附(二)(N409)徐建强13:0011环科第一组13:0010环科第一组18:3010生态85土壤对铜的吸附(一)(N409)徐建强10:0011环科第二组10:0010环科第二组86土壤对铜的吸附(二)(N409)徐建强13:0011环科第二组13:0010环科第二组97石墨炉原子吸收测定牛奶中

3、的铜(N205)徐建强18:3011环科第一组10:0010环科第一组15:3010生态13:0010环科第二组18:3011环科第二组108原子吸收标准加入法测钙(N409)徐建强18:3011环科第一组10:0010环科第一组15:3010生态13:0010环科第二组18:3011环科第二组129气相在环境监测中的应用(N213)李久海18:3010环科第一组13:0011环科第一组15:3010生态13:0010环科第二组15:3011环科第二组1310液相在环境监测中的应用(N216)李久海18:3010环科第一组13:0011环科第一组15:3010生态13:0010环科第二组15:

4、3011环科第二组13:0010环科第二组1411环境监测实验复习(教室)徐建强18:3011环科第一、第二组10:0010环科第一、第二组15:3010生态注：为保证实验教学秩序，请按下列分组安排准时参加实验，不得擅自更改。环境科学11级：第一组：学号 共18人第二组：学号 共17人环境科学10级第一组：刘钰明及学号 共16人第二组：学号 共17人生态学10级：不分组共25人为一组实验一、环境监测实验预备知识(自学)一、 实验目的1. 验证环境监测基本原理，巩固、加深、拓展理论知识；2. 掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力。【注“三会”：会选择仪器；会配制试剂；会进行

5、计算】二、 实验的程序实验前的预习实验中的操作(20%)实验后的报告(20%)实验结束考试(60%)三、 实验预备知识(一)环境监测的定义对影响环境质量因素的代表值的监视、测定、监控，确定环境质量(或污染程度)及其变化趋势。(二)环境监测的分类(按监测对象分类)水质监测、空气监测、土壤监测、固体废物监测、生物监测等(三)环境监测的方法(对于有化学物质引起的环境质量问题，下同)1.化学分析法利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。【相关实验：大气中二氧化硫的测定(部分)；化学需氧量的测定；土壤中腐殖质含量的测定】2.仪器分析法 根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质

6、组成、含量、结构及相关信息的分析方法。 三类常用仪器分析方法介绍(1)电化学分析法根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和化学性质（如溶液的组成、浓度等），通过传感器电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。【相关实验：*离子选择性电极法测定水体中的氟】(2)色谱分析法基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同来实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法【相关实验：气相色谱法在环境监测中的应用；液相色谱法在环境监测中的应用】(3)光谱分析法基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法【相关实验：大气中二氧化硫的测定(部分)；大气中氮氧化物的测定；紫外分光光度

7、法测定水体中硝态氮；土壤对铜的吸附(一、二)；原子吸收标准加入法测定水中的钙；石墨炉原子吸收测定牛奶中的铜】(四) 环境样品浓度表示方法 1.固体试样（如土壤）质量分数浓度 100%(%)或106(ppm)或109(ppb)或1012(ppt) 2.液体试样(如水体)体积质量数浓度 注：当被测组分含量很小时，1mgL-1相当于1ppm；1gL-1相当于1ppb；1ngL-1相当于1ppt 3.气体试样（如空气）(1)体积质量数浓度 mgm-3或gm-3或ngm-3等(2)体积分数浓度（%或ppm或ppb或ppt） 100%(%)或106(ppm)或109(ppb)或1012(ppt) 【注：体

8、积质量数浓度不具有守恒性！体积分数浓度具有守恒性！】四、 环境监测相关实验技术 (一)体积测量仪器 1.非容量器皿：烧杯、量筒、锥形瓶、滴管等； 2.容量器皿：容量瓶、移液管、滴定管。(二)称量仪器 1.台天平/台秤(感量：0.5g/0.2g/0.1g；最大称量500g/200g/100g) 2.分析天平(0.4mg/0.1mg；最大称量200g)(三)酸度计 用于测量溶液酸度(pH值）或电位的仪器。(四)紫外-可见分光光度计 用于在紫外(200380nm)或可见光(380760nm)范围内有吸收物质)吸光度测量的仪器。(五)气相色谱仪 用于低沸点、易挥发、热稳定性高的无机、有机化合物的定性定

9、量分析。(六)液相色谱仪 用于高沸点、难挥发、热稳定性低的无机、有机化合物的定性、定量分析。(七)数据记录与处理 1.有效数字只含有一位可疑数字的物理量。 2.有效数字运算法则 (1)加减法 (2)乘除法 (3)对数值有效数字位数由尾数位数决定。如pH=11.02H+=9.610-12 (4)数字修约数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则四舍六入五留双 3.作图或线性回归方程的建立(最小二乘法)设自变量x1,x2,x3,xn(如浓度)应变量y1,y2,y3,yn(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等) 则y=f(x)=ax+b【注Excell方法：线性相关系数corre

10、l；斜率aslope；截距bintercept】(八)试剂配制(体积测量/控制仪器和称量仪器选择问题) 1.溶液浓度表示方法：物质的量浓度；质量分数浓度；体积质量数浓度等。 2.配制原则或方法：根据试剂在实验中用途确定配制方法。 (1)作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂 根据试剂本身性质确定配制方法 基准物质直接法 非基准物质间接法 (2)作为一般反应用试剂：配制近似浓度溶液即可。(九) 样品采集与预处理 按规范采集制备有代表性的分析试样；将样品处理成可测定状态。五、 思考题以下是分光光度法测定生活应用水中铁含量的有关原理和实验过程，请回答有关问题或完成相关任务。1.原理磺基水杨酸

11、(一种常用的显色剂)在pH811.5时能与Fe3+结合生成黄色配位化合物，该配位化合物的最大吸收波长为420nm，水样显色后，在波长420nm处利用分光光度计测定吸光度可以确定水样中铁的含量，线性范围为(0100)g/100mL。问题1分光光度法的定量分析依据是什么？问题2420nm测量波长是如何确定的？问题3分光光度法“线性范围”的含义是什么？2.试剂准备2.1铁标准贮备液配制流程如下：任务1写出配制流程中、步骤中所使用的称量仪器和体积控制仪器名称。问题4配制流程中加入硫酸的目的是什么？任务2请计算500mL溶液中Fe3+离子的体积质量数浓度(mgL-1)。任务3写出由浓硫酸(密度1.84g

12、mL-1，浓度98%)配制上述流程中3molL-1H2SO4500mL的方法(需写明所使用的体积测量仪器或体积控制仪器名称)2.2铁标准使用液配制流程如下：任务4计算该使用液中Fe3+离子的体积质量数浓度(mgL-1)。2.3 10%磺基水杨酸溶液任务5写出由固体试剂磺基水杨酸配制500mL10%磺基水杨酸溶液的方法(需写明所使用的称量仪器和体积控制仪器名称)2.4 1:1氨水溶液任务6写出由浓氨水配制500mL1:1氨水溶液的方法(需写明所使用的体积测量仪器或体积控制仪器名称)3.标准曲线的制作及水样测定3.1标准曲线的制作实验过程如下表编号步骤012345试剂2.2/mL0.000.501

13、.002.005.0010.00浓硝酸6D试剂2.3/mL5试剂2.4/mL5定容/mL100铁含量m/g吸光度A0.0000.0390.0640.1360.3450.708问题5表中0号溶液叫什么溶液？配制该溶液有何用途？任务7建立吸光度A与以质量g为单位的铁含量m之间的线性回归方程，并确定线性相关系数。3.2水样的测定测定流程如下任务8写出测定流程中步骤所使用的体积测量或体积控制仪器的名称？任务9根据吸光度Ax=0.685计算水样中铁的体积质量数浓度。问题6分光光度法要求标准曲线制作与水样测定在同等条件下进行，请回答“同等条件”的含义是什么？实验二、大气中二氧化硫的测定(一）一、实验目的1

14、.理解化学分析法的有关原理和方法；2.掌握二氧化硫溶液的配制及浓度标定的方法和原理。二、实验内容及原理1.Na2S2O3溶液的配制及标定标定：已知c(KIO3)=0.01667molL-1编号内容12KIO3标准溶液/mL25.00冷蒸馏水/mL70KI(s)/g1冰醋酸/mL10盖塞、混匀、置暗处/min50.5%淀粉/mL1Na2S2O3滴 定初读数/mL终读数/mL净体积/mL平均体积V/mLc(Na2S2O3)= / molL-1原理分析：IO3- + 5I- + 6H+ = 3I2 + H2OI2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-等物质的量关系：(cV)=n(IO3-

15、)=n(3I2)=n(I2)=n(2S2O32-)=n(Na2S2O3)=(cV) c(Na2S2O3)=2. SO2溶液的配制及标定溶液的滴定：c(Na2S2O3)= molL-1（数据记录见下页表）原理分析：I2 + SO32- + H2O = SO42- + 2I- + 2H+I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-等物质的量关系：n(I2)=n(SO32-)+n(2S2O32-)=n(SO2)+n(S2O32-)=n(SO2)+cV1（1）编号内容12溶液/mL10.00冷蒸馏水/mL90I2溶液/mL20.00冰醋酸/mL50.5%淀粉/mL1Na2S2O3滴 定初读数

16、/mL终读数/mL净体积/mL平均体积V1/mL空白滴定：c(Na2S2O3)= molL-1编号内容12吸收液*/mL10.00冷蒸馏水/mL90I2溶液/mL20.00冰醋酸/mL50.5%淀粉/mL1Na2S2O3滴 定初读数/mL终读数/mL净体积/mL平均体积V2/mL原理分析：I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-等物质的量关系：n(I2)=n(2S2O32-)=n(S2O32-)=cV2 （2）SO2浓度计算由(1)、(2)得n(SO2)=c（V2-V1）SO2浓度(ugmL-1)=四、思考题1.为什么实验中要用冷蒸馏水进行实验？2.按照SO2溶液的配制流程，计算

17、该溶液中SO2浓度大约为多少gmL-1实验三、大气中氮氧化物的测定一、实验目的1.学习用盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的方法；2.学习大气样品的采集方法以及待测组分浓度表示方法。二、实验原理三、实验内容1.亚硝酸钠标准溶液的配制：2.采样： （温度 、压力 、流量 、时间 、地点 ） 3.标准曲线的制作及采样液的测定（b=1.0cm,=540nm,试剂空白为参比）：编号数据内容标准溶液采样液0123455ugNO2-mL-1溶液/mL00.100.200.300.400.50-吸收液定容/mL5.00放置/min15NO2-含量m/ugmx=吸光度AAx=回归方程Am-线性相关系数-

18、氮氧化物浓度（以NO2计，mgm-3）注：计算：(1)换算成标准状态下的采样体积Vn(2)氮氧化物浓度（以NO2计，mgm-3）=四、思考题1.双求干燥管中的石英砂的作用是什么？为什么氧化管变成绿色就失效了？ 2.有一气体样品在Pa以及25时测得某气体组分(摩尔质量为Mgmol-1)的体积分数浓度为Appm，请确定在此条件下气体样品中该组分的体积质量数浓度(以mgm-3为单位)。实验四、化学需氧量(COD)的测定(重铬酸钾法)一、实验目的1.明确化学需氧量的定义及测定化学需氧量的意义；2.掌握回流操作和重铬酸钾法测定化学需氧量的原理和方法。二、实验原理化学需氧量-在给定的条件下，1L水中各种还

19、原性物质（主要指有机物）与强氧化剂（K2Cr2O7）反应时所消耗的氧化剂相当于氧的量。三、实验内容（实验步骤） 测定项目操作步骤20.00mL水样20.00mL蒸馏水K2Cr2O7溶液/mL10.00沸石45粒H2SO4-Ag2SO4溶液/mL30加热回流2h冷却，90mL水淋洗总体积140mL试亚铁灵指示液3滴(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定（黄色-蓝绿色-红褐色终点）初读数/mL初读数/mL终读数/mL终读数/mL净体积V1/mL净体积Vo/mLCODCr(mgO2/L)=定量原理：对于水样： Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2

20、OCr2O72- + 有机物n(Cr2O72-)=n1(6Fe2+)+n(有机物)=n1(Fe2+)+n(有机物) 对于蒸馏水：Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ = 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2On(Cr2O72-)=no(6Fe2+)=no(Fe2+) 由、得：c(Vo-V1)=no(Fe2+)-n1(Fe2+)=6n(有机物)=n(有机物)又4Fe2+ + O2 + 4H+ = 4Fe3+ + 2H2On(Fe2+)=n(4Fe2+)=n(O2)CODCr(mgO2/L)=四、思考题1.什么叫空白试验？本实验中空白试验的目的是什么？2.实验中K2Cr2O7溶液的用量有

21、何要求？实验五、紫外分光光度法测定水体中硝态氮六、 实验目的1. 认识天然水体中无机态氮的形态；2. 掌握紫外分光光度计的结构和用途；3. 掌握紫外分光光度法的定量分析依据和定量分析方法。七、 实验原理1. 无机态氮的形态及关系2. 掌握紫外分光光度计的结构和用途 结构：光源(氢灯或氘灯，200360nm)，单色器（棱镜或光栅），比色皿（石英），检测器（硒光电池或光电管或光电倍增管或二极管阵列检测器） 用途：用于在紫外光区域有吸收物质的定性定量分析。就硝酸盐而言，NO3-离子呈平面三角形结构，硝酸根中存在三个NO键，同时存在一个离域键，在紫外区域能够发生电子跃迁，从而吸收紫外辐射。硝酸根离子结

22、构3. 定量分析依据和定量分析方法依据：朗伯-比耳定律，A=bc；定量分析方法：标准曲线法八、 实验内容1. 标准系列溶液的配制数据 编号内容012345100gNO3-mL-1溶液/ml00.10.20.51.02.0稀释定容/ml50c(NO3-)/molL-1m(NO3-)/g吸光度A2. 吸收曲线的制作及摩尔吸光系数的测定(b=1cm，蒸馏水作参比)吸收曲线A图(标准系列4号)吸收曲线参数摩尔吸光系数max=Amax=3. 标准曲线的制作及水样测定(= nm，b=1cm，蒸馏水作参比)标准曲线Am(NO3-)图标准曲线参数水样（ 号）测定结果Am(NO3-)回归方程线性相关系数R=A(

23、水样)=c(水样)/mgL-1=4. 回收率试验编号12水样( 号)/mL20.0020.00100gNO3-mL-1溶液/ml0.000.50定容/mL5050吸光度A1=A2=NO3-含量/gX1=X2=回收率=九、 思考题1.水体中无机态氮有几种形态？写出它们之间的相互关系。2.紫外分光光度计的光源与可见分光光度计有什么不同？3.实验中精密度是用什么方法表示的？4.分光光度法中灵敏度可以用什么参数表示？5.分光光度定量分析中一般是如何确定测量波长的？实验六、土壤对铜的吸附(一、二)一、实验目的1.掌握制作土壤对铜的吸附等温线，并求得Freundlich方程中K、n值；2.学习原子吸收分光

24、光度计的使用方法；3.了解pH值对土壤吸附铜的影响。二、实验原理铜是植物生长的微量营养元素；土壤对铜具有吸附作用，可用Freundlich方程来描述：X=KC1/n或可写成直线型方程：lgX=lgK+lgC式中：X土壤对铜的吸附量(mg/g);C平衡溶液中铜的浓度(mg/L)K、n经验常数（与离子种类、吸附剂性质、pH值、温度有关）三、实验内容1.铜的标准曲线的制作 编号步骤012345( )mgCuL-1铜标准溶液/mL0.001.002.003.004.005.001molL-1HNO3/滴2定容/mL50浓度C/mgCuL-10.01.02.03.04.05.0吸光度A回归方程AC线性相

25、关系数R注：灯电流 mA、狭缝 nm、波长 nm、乙炔流量 Lmin-1、空气流量 Lmin-12.pH=2.5/3.0/3.5/4.0铜标准系列溶液的配制编号步骤1#2#3#4#5#500mL烧杯( )mgCuL-1标准溶液/mL20.0030.0040.0050.0060.000.1molL-1KNO3溶液50mL蒸馏水稀释450mL冰醋酸溶液调节/mL81molL-1NaOH溶液调节2.5/3.0/3.5/4.0500mL容量瓶蒸馏水定容500mL标准系列溶液浓度C1/mgL-1 3.土壤对铜的吸附编号内容（步骤）1234550mL聚乙烯塑料瓶土壤样品质量m(g)1.51.51.51.5

26、1.5标准系列溶液25.00mL1#2#3#4#5#恒温（25）振荡5h离心管10mL混浊液离心分离5min，4000转/min清液2.00mL50mL容量瓶1molL-1HNO32滴定容(蒸馏水)50mL吸光度A浓度C2/mgL-1注：灯电流 mA、狭缝 nm、波长 nm、乙炔流量 Lmin-1、空气流量 Lmin-14.吸附等温线的建立编号内容（步骤）12345平衡浓度C/mgL-1lgC吸附量X/mgg-1lgX回归方程lgX lgC线性相关系数R经验常数K经验常数n四、思考题1.简述原子吸收分光光度计的基本结构、用途和定量分析的依据。2.影响土壤对重金属吸附的因素有哪些？pH值怎样影响

27、土壤对铜的吸附？实验七、石墨炉原子吸收分光光度法测定牛奶中铜一、实验目的1.了解石墨炉原子吸收分光光度法的分析过程与特点2.掌握石墨炉原子吸收光谱仪的操作技术。二、实验原理 1.原子吸收光谱法含义：基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的 吸收而建立起来的一种光度分析方法2.原子化过程干燥：加热蒸发溶剂灰化：除去易挥发的基体和有机物等干扰物原子化：待测元素转变成基态的自由原子除残：清除石墨管中残余物质 3.定量分析方法：标准加入法（1）朗伯-比耳定律：A=KbC（2）吸光度的加和性 Ax=KbCx A=Kb(Cx+Cs)= KbCs + KbCx 当A=0时，Cs=Cx，即，Cx=Cs三、实验内容烧

28、杯编号1234待测牛奶/mL20.020.020.020.0100ugCumL-1溶液/uL0.010.020.030.0外加铜浓度Cs/ugmL-1/ppm(标准液体积忽略不计)0.000.050.100.15吸光度A（进样量20uL）回归方程ACs线性相关系数横轴截距牛奶含铜量/ ugmL-1/ppm注：1.3510原子吸收分光光度计测量条件波长： nm；灯电流： mA；狭缝宽度： 0.2 nm；背景扣除。2.3511G石墨炉原子化条件：步骤温度/保持时间/s干燥11015灰化80020原子化27005除残28005四、思考题从结构上将可见分光光度计与原子吸收分光光度计作个比较。实验八、原

29、子吸收光谱法测定水中钙一、实验目的1.加深理解火焰原子吸收光谱法的原理；2.掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。二、实验原理1.原子吸收光谱法含义：基于待测元素的原子蒸气对特征谱线的 吸收而建立起来的一种光度分析方法2.标准加入法原理：（1）朗伯-比耳定律：A=KbC（2）吸光度的加和性 Ax=KbCx A=Kb(Cx+Cs)= KbCs + KbCx 当A=0时，Cs=Cx，即，Cx=Cs三、实验内容 数 据 编 号内 容12345水样/mL10.0010.0010.0010.0010.00加入10ugmL-1Ca标准液/mL0.02.04.06.08.0定容/mL50.050.050.050.050.0加入Ca质量m/ug0.020.040.060.080.0吸光度A回归方程Am横轴截距x水样含Ca量-x水样Ca含量：-x/10（ugmL-1/mgL-1/ppm）注：3510原子吸收分光光度计测量条件波长： nm；灯电流： mA；狭缝宽度： 0.2 nm空气流量： Lmin-1；乙炔流量： Lmin-1四、思考题简述标准曲线法和标准加入法对样品溶液的要求有何不同？实验九、气相色谱仪在环境监测中的应用实验十、液相色谱仪在环境监测中的应用