实验室基础知识PPT课件.ppt
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1、关于实验室基础知关于实验室基础知识识第一张,PPT共三十九页,创作于2022年6月主主 要要 内内 容容 1 基本常识基本常识 2 2 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器 3 3 玻璃器皿清洗方法玻璃器皿清洗方法 4 4 容量玻璃仪器的规格和使用规则容量玻璃仪器的规格和使用规则 5 5 常用玻璃仪器的容量校正常用玻璃仪器的容量校正 6 6 试剂的分类与保管试剂的分类与保管 7 7 质量管理文件质量管理文件第二张,PPT共三十九页,创作于2022年6月第一部分第一部分 基本常识基本常识 以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定 一、试验温度一、试验温度
2、1.1.水浴温度水浴温度 除另有规定外,均指除另有规定外,均指9898100100;2.2.热水热水 系指系指70708080;3.3.微温或温水微温或温水 系指系指40405050;4.4.室温室温 系指系指10103030;5.5.冷水冷水 系指系指2 21010;6.6.冰浴冰浴 系指约系指约00;7.7.放冷放冷 系指放冷至室温。系指放冷至室温。第三张,PPT共三十九页,创作于2022年6月第一部分第一部分 基本常识基本常识 以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定 二、取样量的准确度二、取样量的准确度 1.1.试验中供试品与试药等试验中供试品与
3、试药等“称量称量”或或“量取量取”的量,均以阿拉伯数码表的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”0.1g”,系指称取,系指称取重量可为重量可为0.060.060.14g0.14g;称取;称取“2g”2g”,系指称取重量可为,系指称取重量可为1.51.52.5g2.5g;称取;称取“2.0g”2.0g”,系指称取重量可为,系指称取重量可为1.951.952.05g2.05g;称取;称取“2.00g”2.00g”,系指称取重量,系指称取重量可可为为1.9951.9952.005g2.005g。2.“2.“精密称定
4、精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。3.“3.“称定称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。4.“4.“精密量取精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。管的精密度要求。5.“5.“量取量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。6.6.取用量为取用量为“约约”若干时,系指取用量不得超过规定量的若干时,系指取用量不得超过规定量的10%10%。第四张,PPT共三十九
5、页,创作于2022年6月第一部分第一部分 基本常识基本常识以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定三、试验精密度三、试验精密度 1.1.恒重恒重 系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg0.3mg以下的重量;以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1 1小时后进行;炽小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼3030分钟后进行。分钟后进行。2.2.试验中规定试验中规定“按干燥品(或无
6、水物,或无溶剂)计算按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时时,除另有规定外,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。3.3.试验中的试验中的“空白试验空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正并将滴定的结果用空白试验校正”
7、,系指按供试品所耗滴定液的量(系指按供试品所耗滴定液的量(mlml)与空白试验中所耗滴定液量()与空白试验中所耗滴定液量(mlml)之差进行)之差进行计算。计算。4.4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以著影响者,除另有规定外,应以252252为准。为准。第五张,PPT共三十九页,创作于2022年6月第一部分第一部分 基本常识基本常识以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定 四、四、试验用水,试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱
8、度检查所用的除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。水,均系指新沸并放冷至室温的水。五、五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。六、六、液体的滴,系在液体的滴,系在2020时,以时,以1.0ml1.0ml水为水为2020滴进行换算。滴进行换算。七、七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度,本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以以mol/Lmol/L(摩尔(摩尔/升)表升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用示者,其浓度要求精密标定的滴定液用“XXXXXX滴定液(滴定液(YYY mol/LYYY m
9、ol/L)”表表示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用“YYY mol/L XXXYYY mol/L XXX溶液溶液”表表示,以示区别。示,以示区别。第六张,PPT共三十九页,创作于2022年6月第一部分第一部分 基本常识基本常识以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定以下实验室分析及行业标准中有关概念及规定八、限度八、限度 1.1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的
10、这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位。是绝对数字,其最后一位数字都是有效位。试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。数值比较,以判断是否符合规定的限度。2.2.原料药的含量(原料药的含量(%),),除另有注
11、明者外,均按重量计。如规定上限为除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为100%100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过超过101.0%101.0%。第七张,PPT共三十九页,创作于2022年6月第一部分第一部分 基本常识基本常识以下为药典、行业标准中有关概念及规定以下为药典、行业标准中有关概念及规定 九、溶解度试验法:九、溶解度试验法:除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取
12、除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于液体供试品,置于252252一定容量的溶剂中,每隔一定容量的溶剂中,每隔5 5分钟强力振摇分钟强力振摇3030秒钟;观察秒钟;观察3030分钟内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时,即视分钟内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。为完全溶解。十、含量测定必须平行测定两份,十、含量测定必须平行测定两份,其结果应在允许相对偏差限度之其结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均内,以算术平均值为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均计算,应重新测定。计算,应重新测定。第八张,P
13、PT共三十九页,创作于2022年6月第二部分第二部分 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器o 名名 称称主要用途主要用途使用注意事使用注意事项烧杯杯 配制溶液、溶解配制溶液、溶解样品等品等 加加热时应置于石棉网上,使其受置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可均匀,一般不可烧干干锥形瓶形瓶 加加热处理理试样和容量分析滴和容量分析滴定定 除有与上相同的要求外,磨口除有与上相同的要求外,磨口锥形形瓶加瓶加热时要打开塞,非要打开塞,非标准磨口准磨口要保持原配塞要保持原配塞碘瓶碘瓶 碘量法或其它生成碘量法或其它生成挥发性物性物质的定量分析的定量分析 同上同上圆(平)底(平)底烧瓶瓶 加加热及蒸及蒸馏液体液
14、体 一般避免直火加一般避免直火加热,隔石棉网或各,隔石棉网或各种加种加热浴加浴加热圆底蒸底蒸馏烧瓶瓶 蒸蒸馏;也可作少量气体;也可作少量气体发生生反反应器器 同上同上凯氏氏烧瓶瓶 消解有机物消解有机物质 置石棉网上加置石棉网上加热,瓶口方向勿,瓶口方向勿对向向自己及他人自己及他人第九张,PPT共三十九页,创作于2022年6月 烧杯 锥形瓶 碘量瓶 圆(平)底烧瓶 圆底 蒸馏烧瓶 凯氏烧瓶第十张,PPT共三十九页,创作于2022年6月第二部分第二部分 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器洗瓶洗瓶 装装纯化水洗化水洗涤仪器或装洗器或装洗涤液洗液洗涤沉淀沉淀量筒、量杯量筒、量杯 粗略地量取一定体粗略
15、地量取一定体积的液的液体用体用 不能加不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液要沿壁加入或倒出溶液量瓶量瓶 配制准确体配制准确体积的的标准溶液准溶液或被或被测溶液溶液 非非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水,可水浴加浴加热滴定管(滴定管(25 50 25 50 100ml100ml)容量分析滴定操作;分酸容量分析滴定操作;分酸式、碱式式、碱式 活塞要原配;漏水的不能使用;不能加活塞要原配;漏水的不能使用;不能加
16、热;不;不能能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液的滴定液微量滴定管微量滴定管1 2 3 4 5 10ml1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作微量或半微量分析滴定操作 只有活塞式;其余注意事只有活塞式;其余注意事项同上同上第十一张,PPT共三十九页,创作于2022年6月 洗瓶 量筒、量杯 容量瓶 酸式滴定管 碱式滴定管 微量滴定管第十二张,PPT共三十九页,创作于2022年6月第二部分第二部分 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器自自动滴定管滴定管 自自动滴定;可用于滴定液需隔滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作空气的操作 除有与一般的滴
17、定管相同的要求外,注意成除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双套保管,另外,要配打气用双连球球移液管移液管 准确地移取一定量的液体准确地移取一定量的液体 不能加不能加热;上端和尖端不可磕破;上端和尖端不可磕破刻度吸管刻度吸管 准确地移取各种不同量的液体准确地移取各种不同量的液体 同上同上称量瓶称量瓶 矮形用作矮形用作测定干燥失重或在烘定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、称量基准物、样品品 不可盖不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配磨口塞烘烤,磨口塞要原配 试剂瓶:瓶:细口口瓶、广口瓶、瓶、广口瓶、下口瓶下口瓶 细口瓶用于存放液体口瓶
18、用于存放液体试剂;广;广口瓶用于装固体口瓶用于装固体试剂;棕色;棕色瓶用于存放瓶用于存放见光易分解的光易分解的试剂 不能加不能加热;不能在瓶内配制在操作;不能在瓶内配制在操作过程放出程放出大量大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不使用橡皮塞,以免日久打不开开第十三张,PPT共三十九页,创作于2022年6月 自动滴定管 移液管 活塞式移液管 抽吸移液管 电动移液管器第十四张,PPT共三十九页,创作于2022年6月 手动移液管器 移液管的使用第十五张,PPT共三十九页,创作于2022年6月 称量瓶 细口瓶 广口瓶 广口瓶 下
19、口瓶第十六张,PPT共三十九页,创作于2022年6月第二部分第二部分 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器滴瓶滴瓶 装需滴加的装需滴加的试剂 不能加不能加热;不能在瓶内配制在;不能在瓶内配制在操作操作过程放出大量程放出大量热量的溶量的溶液;磨口塞要保持原配;放液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子碱液的瓶子应使用橡皮塞,使用橡皮塞,以免日久打不开以免日久打不开漏斗漏斗 长颈漏斗用于定量分析,漏斗用于定量分析,过滤沉沉淀;短淀;短颈漏斗用作一般漏斗用作一般过滤 滴液滴液/分液漏斗:分液漏斗:球形球形 梨形梨形 筒形筒形 分开两种互不相溶的液体;用于分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形
20、);萃取分离和富集(多用梨形);制制备反反应中加液体(多用球形中加液体(多用球形及滴液漏斗)及滴液漏斗)磨口旋塞必磨口旋塞必须原配,漏水的原配,漏水的漏斗不能使用。漏斗不能使用。试管:普通管:普通试管、管、离心离心试管管 定性分析定性分析检验离子;离心离子;离心试管可管可在离心机中借离心作用分离溶在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀液和沉淀 硬硬质玻璃制的玻璃制的试管可直接在管可直接在火焰上加火焰上加热,但不能聚冷;,但不能聚冷;离心管只能水浴加离心管只能水浴加热第十七张,PPT共三十九页,创作于2022年6月 滴 瓶 玻璃漏斗 布什漏斗第十八张,PPT共三十九页,创作于2022年6月 梨形分液
21、漏斗 筒形分液漏斗 球型分液漏斗 卷口试管 普通试管 具支试管 平底试管 离心试管第十九张,PPT共三十九页,创作于2022年6月第二部分第二部分 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器 (纳氏)比色氏)比色管管 比色、比比色、比浊分析分析 不可直火加不可直火加热;非;非标准磨口塞准磨口塞必必须原配;注意保持管壁透明,原配;注意保持管壁透明,不可用去不可用去污粉刷洗粉刷洗 冷凝管:直形冷凝管:直形 球形球形 蛇形蛇形 空气冷凝管空气冷凝管 用于冷却蒸用于冷却蒸馏出的液体,蛇出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点沸点1501
22、50以上的液体蒸汽以上的液体蒸汽 不可聚冷聚不可聚冷聚热;注意从下口;注意从下口进冷却水,上口出水冷却水,上口出水抽抽滤瓶瓶 抽抽滤时接受接受滤液液 属于厚壁容器,能耐属于厚壁容器,能耐负压;不;不可加可加热表面皿表面皿 盖盖烧杯及漏斗等杯及漏斗等 不可直火加不可直火加热,直径要略大于,直径要略大于所盖容器所盖容器研研钵 研磨固体研磨固体试剂及及试样等用;等用;不能研磨与玻璃作用的物不能研磨与玻璃作用的物质 不能撞不能撞击;不能烘烤;不能烘烤第二十张,PPT共三十九页,创作于2022年6月 比色管 蛇形冷凝管 直型 球型 空气冷凝管 抽滤瓶 表面皿第二十一张,PPT共三十九页,创作于2022年
23、6月 玻璃研钵 刚玉研钵 磁研钵第二十二张,PPT共三十九页,创作于2022年6月第二部分第二部分 实验室常用玻璃仪器实验室常用玻璃仪器干燥器干燥器 保持烘干或灼保持烘干或灼烧过的物的物质的干燥;也可干燥少量制的干燥;也可干燥少量制备的的产品品 底部放底部放变色硅胶或其它干燥色硅胶或其它干燥剂,盖磨口,盖磨口处涂适量凡士林;不可将涂适量凡士林;不可将红热的的 物体放入,物体放入,放入放入热的物体后要的物体后要时时开盖以免盖子跳开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子起或冷却后打不开盖子 垂熔玻垂熔玻璃漏璃漏斗斗 过滤 必必须抽抽滤;不能聚冷聚;不能聚冷聚热;不能;不能过滤氢氟氟酸、碱等;用酸、碱等;
24、用毕立即洗立即洗净 垂熔玻垂熔玻璃坩璃坩埚 重量分析中烘干需称量的重量分析中烘干需称量的沉淀沉淀 同上同上 标准磨准磨口口组合合仪器器 有机化学及有机半微量分有机化学及有机半微量分析中制析中制备及分离及分离 磨口磨口处勿需涂勿需涂润滑滑剂;安装;安装时不可受歪斜不可受歪斜压力;要按所需装置配力;要按所需装置配齐购置置第二十三张,PPT共三十九页,创作于2022年6月 普通干燥器 真空干燥器 垂熔玻璃漏斗 垂熔玻璃坩埚 第二十四张,PPT共三十九页,创作于2022年6月第三部分第三部分 玻璃器皿清洗方法玻璃器皿清洗方法玻璃仪器的洗涤方法玻璃仪器的洗涤方法 1.1.洁净剂及其使用范围洁净剂及其使用
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