阿司匹林含量测定方法综述.ppt
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1、阿司匹林含量测定方法综述阿司匹林含量测定方法综述九组九组2009.06.102021/9/212021/9/211 1摘要 阿司匹林片为常用的解热、镇痛药,收载于(中国药典 2005年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中,含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外,针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液相色谱法测定其含量,可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰,可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便,专一性强,结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术,其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建
2、立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)。2021/9/212021/9/212 2关键词关键词n n阿司匹林阿司匹林 含量测定含量测定2021/9/213化学式2021/9/214测定方法酸碱滴定法酸碱滴定法电极法测定电极法测定HPLC法2021/9/212021/9/215 511阿司匹林酸碱滴定法阿司匹林酸碱滴定法1.1.1直接滴定1.1.2水解后剩余滴定1.1.3两步滴定法2021/9/212021/9/216 6 1.1.1直接滴定pKa36都有游离羧基,显酸性。方法:取本品0。4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液(0.
3、1mol/l)滴定。每1ml滴定液相当于18.02mg 的C9H8O4。优点:简便、快速。缺点:酯键水解干扰(不断搅拌、快速滴定)。酸性杂质干扰(如水杨酸)。适用范围:不能用于含水杨酸过高或制剂分析,只能用于合格原料药的含量测定。2021/9/212021/9/217 71.1.2水解后剩余滴定方法:取本品1.5g,精密称定加氢氧化钠滴(0.5mol/l)50.0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mol/l)滴定剩余的氢氧化钠。由反应式得知,硫酸标准液与阿司匹林的摩尔比为11优点:消除了酯键水解的干扰缺点:酸性杂质干扰2021/9/212021/9/21
4、8 82.0阿司匹林制剂的电极法测定阿司匹林制剂的电极法测定n n参比溶液并以参比溶液并以AgAgAgClAgCl丝作为内参比电极导出至离子计。丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于电极使用前需于0.01mol0.01moll l水杨酸钠溶液中浸泡水杨酸钠溶液中浸泡2h2h进行活进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后置于氮气化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后置于氮气氛围下保存。在此条件保存,电极的各项性能指标至少可氛围下保存。在此条件保存,电极的各项性能指标至少可于于5 5个月内维持稳定。【阿司匹林制剂的分析】待测样品个月内维持稳定。【阿司匹林制剂的分析】待测样品的处理:的
5、处理:阿司匹林易水解得到水杨酸根离子,且反应定阿司匹林易水解得到水杨酸根离子,且反应定量。因此,通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的量。因此,通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。阿司匹林含量。2021/9/2193.0 HPLC法测定阿司匹林片的含量法测定阿司匹林片的含量【仪器与试药】仪器:高效液相色谱仪;【仪器与试药】仪器:高效液相色谱仪;CLASSLCCLASSLC工作站。色谱柱:工作站。色谱柱:ODS C18ODS C18色谱柱色谱柱(150mm x 4(150mm x 46mm6mm,填料:,填料:KromasilKromasil,粒度:,粒度:5um)5um)。
6、试药试药:阿司匹林对照品,甲醇阿司匹林对照品,甲醇(色谱纯试剂色谱纯试剂),冰醋酸、盐酸,冰醋酸、盐酸(分析纯试分析纯试剂剂)。【方法】取本品【方法】取本品2020片,精密称定,研细,精密称取适量片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于阿约相当于阿司匹林司匹林10mg)10mg),置,置100m1100m1量瓶中,加量瓶中,加0 01mol/l1mol/l盐酸溶液适量,超声使盐酸溶液适量,超声使阿司匹林溶解,放冷至室温,加阿司匹林溶解,放冷至室温,加0 01mol/l1mol/l盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液滤过,精密量取续滤液5m15m1,置,置2
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