固相萃取技术PPT课件.ppt
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_05.gif)
《固相萃取技术PPT课件.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《固相萃取技术PPT课件.ppt(42页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、关于固相萃取技术关于固相萃取技术第一张,PPT共四十二页,创作于2022年6月一、概述一、概述 所谓萃取法所谓萃取法 ,就是从样品中提取组分就是从样品中提取组分就是从样品中提取组分就是从样品中提取组分 ,传统的方法是液传统的方法是液-液萃取法液萃取法液萃取法液萃取法 (LLE),(LLE),即用液体作为提取剂。即用液体作为提取剂。即用液体作为提取剂。即用液体作为提取剂。固相萃取(固相萃取(固相萃取(固相萃取(Solid Phase Extraction,SPESolid Phase Extraction,SPESolid Phase Extraction,SPESolid Phase Extr
2、action,SPE)是是1919世纪世纪70707070年年年年代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速,广泛应代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速,广泛应代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速,广泛应代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速,广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域用于环境、制药、临床医学、食品等领域用于环境、制药、临床医学、食品等领域用于环境、制药、临床医学、食品等领域 。第二张,PPT共四十二页,创作于2022年6月一、概述一、概述与液液萃取相比,固相萃取具有如下优点:与液液萃取相比,固相萃取具有如下优点:回收率和富集倍数高回收率和富集倍数高有机溶剂消耗
3、量低,可减少有机溶剂消耗量低,可减少对环境的污染对环境的污染采用高效、高选择性的吸附剂,能更采用高效、高选择性的吸附剂,能更有效的将分析物与干扰组分分离有效的将分析物与干扰组分分离无相分离操作过程,无相分离操作过程,容易收集分析物容易收集分析物能处理小体积试样能处理小体积试样操作简便、快操作简便、快速,费用低,易于实现自动化及与其他分析仪器连用。速,费用低,易于实现自动化及与其他分析仪器连用。第三张,PPT共四十二页,创作于2022年6月一、概述一、概述 样品类型样品类型 SPE可以用于所有类型样品的处理,但是液体样品可以用于所有类型样品的处理,但是液体样品是最容易处理的。是最容易处理的。Su
4、rvey response%第四张,PPT共四十二页,创作于2022年6月 固相萃取(固相萃取(固相萃取(固相萃取(SPESPE)是利用固体吸附剂将液体样品中的)是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和和富集的目的。然后再用洗脱液洗脱,达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保先使液体样品通过一装有吸附剂(固相)小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与后用少量
5、溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。浓缩的目的。二、固相萃取的基本原理、分离模二、固相萃取的基本原理、分离模式及操作步骤式及操作步骤第五张,PPT共四十二页,创作于2022年6月1.1.固相萃取的基本原理固相萃取的基本原理n n固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。剂)和液相(溶剂)之间的分配。剂)和液相(溶剂)之间的分配。剂)和液相(溶剂)之间的分配。n n固相萃取保
6、留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。n n洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲
7、和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强,则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一的亲和力更强,则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一的亲和力更强,则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一的亲和力更强,则目标化合物被直接
8、的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。种洗脱方式。种洗脱方式。种洗脱方式。第六张,PPT共四十二页,创作于2022年6月2.2.固相萃取的分离模式固相萃取的分离模式n n反相固相萃取n n正相固相萃取n n离子交换萃取n n免疫亲和第七张,PPT共四十二页,创作于2022年6月有机溶剂非极性顺序有机溶剂非极性顺序 正己烷环己烷四氯化碳甲苯苯无水乙醚氯仿二氯甲烷四氢呋喃乙酸乙酯丙酮乙腈异丙醇甲醇水乙酸第八张,PPT共四十二页,创作于2022年6月反相固相萃取反相固相萃取反相:吸附剂(固定相)是非极性或弱极性是非极性或弱极性是非极性或弱极性是非极性或弱极性的,如硅胶的,如硅胶键合键合C18,C8,C4C
9、18,C8,C4,C2,-C2,-苯基等。流动相为极性(水溶液)或中等极性样品基质。吸附剂的极性小于洗脱液的极性。应用:可以从强极性的溶剂中(如水样)萃取是非极性或弱极性的化合物。的化合物。作用机理:非极性-非极性相互作用,如范德华力或色散力。第九张,PPT共四十二页,创作于2022年6月正相固相萃取正相固相萃取n n吸附剂:极性键合相,如如硅胶键合硅胶键合NH2NH2、CNCN,-DiolDiol(二醇基);(二醇基);极性吸附剂极性吸附剂,如,如silicasilica、florisilflorisil、(A-,N-,B-(A-,N-,B-)alumina)alumina、硅藻土等。流动相
10、为中等极性到非极性样品基质。、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性样品基质。n n作用机理:1 1)极性)极性-极性相互作用极性相互作用2)表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官 能团之间相互作用,包括氢键,-键等。3)偶极)偶极-偶极相互作用偶极相互作用4)偶极偶极-诱导偶极相互作用诱导偶极相互作用n n应用:从非极性溶剂样品中萃取极性化合物应用:从非极性溶剂样品中萃取极性化合物第十张,PPT共四十二页,创作于2022年6月硅胶柱硅胶柱(silica)(silica)n n表面表面表面表面SiOHSiOHSiOHSiOH,中等强度的吸附剂,适用于从非极性基体中吸附极性化合物。中等强度的吸附剂,
11、适用于从非极性基体中吸附极性化合物。中等强度的吸附剂,适用于从非极性基体中吸附极性化合物。中等强度的吸附剂,适用于从非极性基体中吸附极性化合物。n n硅胶是一种酸性吸附剂,可以吸附酸性(有机酸类)或中性的极性化合物,由于表面的硅胶是一种酸性吸附剂,可以吸附酸性(有机酸类)或中性的极性化合物,由于表面的硅胶是一种酸性吸附剂,可以吸附酸性(有机酸类)或中性的极性化合物,由于表面的硅胶是一种酸性吸附剂,可以吸附酸性(有机酸类)或中性的极性化合物,由于表面的硅醇基可以释放出弱酸性的氢离子,又作为一种弱酸性阳离子交换剂,吸附碱性化合物硅醇基可以释放出弱酸性的氢离子,又作为一种弱酸性阳离子交换剂,吸附碱性
12、化合物硅醇基可以释放出弱酸性的氢离子,又作为一种弱酸性阳离子交换剂,吸附碱性化合物硅醇基可以释放出弱酸性的氢离子,又作为一种弱酸性阳离子交换剂,吸附碱性化合物(生物碱类,胺类)。(生物碱类,胺类)。(生物碱类,胺类)。(生物碱类,胺类)。n n活性(吸附性)与硅胶的含水量有关,根据其中含水量不同分为不同的活性等级。活性(吸附性)与硅胶的含水量有关,根据其中含水量不同分为不同的活性等级。活性(吸附性)与硅胶的含水量有关,根据其中含水量不同分为不同的活性等级。活性(吸附性)与硅胶的含水量有关,根据其中含水量不同分为不同的活性等级。n n硅胶的活化:加热到硅胶的活化:加热到硅胶的活化:加热到硅胶的活
13、化:加热到100-110100-110100-110100-110度,除去表面吸附的水份,当温度升到度,除去表面吸附的水份,当温度升到度,除去表面吸附的水份,当温度升到度,除去表面吸附的水份,当温度升到500500500500度,表度,表度,表度,表面的硅醇基脱水变成硅氧烷键,从而丧失吸附性。面的硅醇基脱水变成硅氧烷键,从而丧失吸附性。面的硅醇基脱水变成硅氧烷键,从而丧失吸附性。面的硅醇基脱水变成硅氧烷键,从而丧失吸附性。n n硅胶极亲水:硅胶极亲水:硅胶极亲水:硅胶极亲水:分析的样品溶液必须无水分析的样品溶液必须无水分析的样品溶液必须无水分析的样品溶液必须无水。n n备注:硅胶净化时,一般杂
14、质保留在柱上,目标化合备注:硅胶净化时,一般杂质保留在柱上,目标化合备注:硅胶净化时,一般杂质保留在柱上,目标化合备注:硅胶净化时,一般杂质保留在柱上,目标化合 物流出。物流出。物流出。物流出。第十一张,PPT共四十二页,创作于2022年6月正相萃取或反相萃取选择原则正相萃取或反相萃取选择原则总目的:杂质和待分析物分离1 1、受样品基体提取溶剂,要分离的杂质和目标化合物的性、受样品基体提取溶剂,要分离的杂质和目标化合物的性质制约质制约a)a)物质在柱上的保留(或洗脱)取决于其与吸附剂和样物质在柱上的保留(或洗脱)取决于其与吸附剂和样品基体溶剂(或洗脱溶剂)之间亲和力的相对大小。品基体溶剂(或洗
15、脱溶剂)之间亲和力的相对大小。样品基体是强非极性溶剂,如正己烷,二氯甲烷等,一般要选用正相柱分离。样品基体是强极性溶剂,如水和甲醇,乙腈及丙酮的混样品基体是强极性溶剂,如水和甲醇,乙腈及丙酮的混合液,要选用反相柱分离。合液,要选用反相柱分离。第十二张,PPT共四十二页,创作于2022年6月离子交换固相萃取离子交换固相萃取n n离子交换固相萃取用于萃取分离带有电荷的分析离子交换固相萃取用于萃取分离带有电荷的分析物物n n固定相为带电荷的离子交换树脂,流动相为中等极固定相为带电荷的离子交换树脂,流动相为中等极性到非极性样品基质。性到非极性样品基质。n n分析物与吸附剂间的作用是静电吸引力。分析物与
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 萃取 技术 PPT 课件
![提示](https://www.taowenge.com/images/bang_tan.gif)
限制150内