邻二氮菲可见分光光度法测定铁精选文档.ppt

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1、邻二氮菲可见分光光度法测定铁本讲稿第一页，共二十五页邻二氮菲分光光度法测定铁一、吸收光谱概述二、吸光光度法的实验方法三、显色反应与实验条件四、分光光度法的误差五、实验内容六、数据处理七、注意本讲稿第二页，共二十五页一、吸收光谱概述1.1 电磁波谱本讲稿第三页，共二十五页1.2 吸收光谱的产生1.2.1 量子理论 v光的波粒二象性E=h vp=h v电子能级的不连续性v电子在不同能级之间跃迁时将吸收或发射相应能量的光子本讲稿第四页，共二十五页1.2.2 原子光谱v线状光谱 太阳大气的吸收光谱本讲稿第五页，共二十五页1.2.3 分子光谱v分子轨道的能级比原子轨道的复杂得多，所对应的跃迁也更多，因此

2、分子光谱的谱线通常很多。v在多原子分子中，众多谱线十分接近，以至于重叠在一起不能分辨开，因而形成带状光谱。本讲稿第六页，共二十五页1.3 吸收光谱与颜色物质的颜色物质的颜色吸收光吸收光 颜色颜色波长范围波长范围(,nm)黄绿黄橙红紫红紫蓝绿蓝蓝绿紫蓝绿蓝蓝绿绿黄绿黄橙红400-450450-480480-490490-500500-560560-580580-600600-650650-750本讲稿第七页，共二十五页本讲稿第八页，共二十五页1.4 光吸收的基本定律v能量守恒：I0=IT+IA+IRvIR可以忽略时T=IT/I0A=lg 1/Tv朗伯比尔定律A=bc本讲稿第九页，共二十五页二、吸

3、光光度法的实验方法2.1 目视比色法v通过眼睛观察比较溶液的颜色深浅，以确定待测物含量的方法v仪器简单，操作简便，速度快，灵敏度高v准确度不高，多用于限量分析本讲稿第十页，共二十五页2.2 分光光度法v通过分光器件（如棱镜、光栅、滤光片等）获得单色光，以用于分析测定。v通过光电器件对光能量进行测量和记录。v通常使用分光光度计本讲稿第十一页，共二十五页2.2.1 分光光度法的理论基础朗伯比耳定律的实际应用：对于单色光 在实验条件一定的情况下 吸光度A与浓度c成正比A=k c 测得A后，即可计算出c本讲稿第十二页，共二十五页2.2.2 分光光度计v光谱仪器一般都由光源、单色器、吸收池、检测器四部分

4、组成。本讲稿第十三页，共二十五页2.2.3 定量方法v根据 A=k c，在一定实验条件下，先测定已知浓度的标准溶液的A值，从而求得k；再测定待测样品的A值，从而求得cv标准曲线法：测定一系列标准溶液的A值，将A对c作图，拟合成一条过 原点的直线，根据直线的斜 率求得k本讲稿第十四页，共二十五页v注意：仅当实验条件完全确定时k才为常数v“条件”包括1、试样条件，如溶剂、基体成分、显色反应等2、仪器条件，如仪器型号、波长、吸收光程等3、外界环境，如气温、湿度、供电v某些物质的摩尔吸光系数已有文献报道的数据，但一般只能作为参考，不能将其直接用于浓度的计算。本讲稿第十五页，共二十五页三、显色反应与实验

5、条件3.1 显色反应v对于吸收较弱的物质，可通过一定的反应使其完全生成另一种吸收较强的化合物，从而使测定的灵敏度明显提高。v对显色反应的要求 a.选择性好 b.反应完全，产物单一、稳定 c.灵敏度高(104)d.反应和产物的颜色差别明显(60nm)本讲稿第十六页，共二十五页3.2 显色反应的条件1、体系酸度2、显色剂用量3、显色时间4、显色温度5、溶剂本讲稿第十七页，共二十五页3.3 测定波长v选择原则：吸收最大，干扰最小本讲稿第十八页，共二十五页3.4 参比溶液作用：v仪器调零v消除吸收池壁和溶液对入射光的反射 v扣除干扰选择：v试剂空白v试样空白v褪色空白本讲稿第十九页，共二十五页四、分光

6、光度法的误差4.1 偏离朗伯比耳定律4.2 显色反应的误差4.3 干扰组分和背景吸收4.4 仪器测量误差4.5 积累和传递误差本讲稿第二十页，共二十五页五、实验内容5.1 原理 在pH29的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的橘红色配合物Fe(phen)32+pH=5显色，max508nm，1.1104Lmol-1cm-1本讲稿第二十一页，共二十五页5.2 步骤v标准系列溶液的配制：7个50mL容量瓶，分别加入0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL 10 gmL-1铁标准溶液，以及10.00mL未知铁试液，再分别加入1mL盐酸羟胺，2mL phen溶液，5

7、mL NaAc溶液，每加入一种试剂后都要摇匀。然后用水稀释至刻度，摇匀，放置10min。v吸收曲线的制作和测量波长的选择：取标准系列中6号瓶溶液（即10.00mL铁标液），用1cm比色皿，以试剂空白（即0.00mL铁标液）为参比溶液，在380570nm之间，每隔一定波长测一次吸光度。以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线。选择最大吸收波长作为测定Fe的波长。v标准曲线的制作：用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在所选择的波长下，依次测量各标准系列溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。v未知样中铁含量的测定：在同样条件下测量未知液的吸光度。从标准曲线上查出并换算原

8、试液中铁的含量。本讲稿第二十二页，共二十五页5.3 仪器操作本讲稿第二十三页，共二十五页六、数据处理v绘制吸收光谱图v选择测量波长v标准系列及未知液的测定v标准曲线的绘制及试液中铁含量的测定/nmnm380380400400420420440440450450460460470470480480490490500500510510520520530530540540550550570570A A标标1 1标标2 2标标3 3标标4 4标标5 5未知未知A A本讲稿第二十四页，共二十五页七、注意v只做1、2、6、7步v移液管专管专用，切勿混用v铁标浓度为10mg/L，取用量分别为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，未知液取10.00 mL。v定容后要放置10min使显色反应完全v仪器开盖预热v每次改变波长后，光度计应重新调100%v保护好比色皿v数据记录格式规范/nmnm350350380380400400420420440440450450460460470470480480490490500500510510520520530530540540550550570570600600A A标标1 1标标2 2标标3 3标标4 4标标5 5未知未知A A本讲稿第二十五页，共二十五页