实验四水中砷含量的测定精品文稿.ppt

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1、实验四水中砷含量的测定第1页，本讲稿共19页一、实验目的一、实验目的 通过本实验，掌握水样的采样和保存的方法，以及测定水中砷含量方法，为选择水源和评定水质打好基础。第2页，本讲稿共19页二、水样采集的方法1.水样的采集方法:采水器采水，泵抽装置采水，以及在采水器中放入吸附剂浓缩采 样。2.采样的原则:供理化检验用所采集的水样应有代表性和不改变其理化特性。3.采样的量：一般23L即可满足分析的需要，充分混合后分装于12L的贮样瓶中.第3页，本讲稿共19页3.采集水样的容器采集水样的容器 硬质玻璃瓶：吸附性较大不适宜测定微量金属硬质玻璃瓶：吸附性较大不适宜测定微量金属离子的水样；离子的水样；聚乙烯

2、塑料瓶：测定聚乙烯塑料瓶：测定 金属离子；金属离子；采样瓶使用前必须洗涤干净。玻璃瓶可用洗采样瓶使用前必须洗涤干净。玻璃瓶可用洗液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净；聚乙烯瓶液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净；聚乙烯瓶可用可用10%10%的盐酸溶液浸泡，再用自来水和蒸馏的盐酸溶液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净。采样前应用所取的水样冲洗采水瓶水洗净。采样前应用所取的水样冲洗采水瓶2 23 3次。次。第4页，本讲稿共19页4.采样方法采样方法（1）自来水）自来水/具有抽水设备的井水具有抽水设备的井水 先放水数分钟，再将水样收集于瓶中。先放水数分钟，再将水样收集于瓶中。（2）江，河、湖、水库等地面水）江，河、湖

3、、水库等地面水 将水样采集器浸入水中，使采样瓶位于水面将水样采集器浸入水中，使采样瓶位于水面下下2030cm，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。第5页，本讲稿共19页第6页，本讲稿共19页三、水样的保存三、水样的保存第7页，本讲稿共19页 水中砷含量的测定砷斑法1.银盐法：操作复杂，准确度和精密度较高；2.砷斑法：操作简单，灵敏度较高；半定量方法；3.氢化物发生-原子荧光光谱法：灵敏度高，干扰少，线性范围宽。第8页，本讲稿共19页银盐法方法原理银盐法方法原理第9页，本讲稿共19页硫脲硫脲抗坏血酸抗坏血酸AsO33-新生态氢新生态氢AsH3 原原子子化化器器原子态原子态A

4、s空心阴极灯照射空心阴极灯照射产生荧光产生荧光AsO43-氢化物发生氢化物发生-原子荧光光谱法方法原理原子荧光光谱法方法原理荧光强度与砷含量呈正比荧光强度与砷含量呈正比第10页，本讲稿共19页第11页，本讲稿共19页 一一 、实验原理、实验原理 在酸性条件下，碘化钾、氯化亚锡将五价砷在酸性条件下，碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态的氢反应生成砷化氢气体，砷化氢与溴化汞态的氢反应生成砷化氢气体，砷化氢与溴化汞试纸反应生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑试纸反应生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。比较定量。溴化铅可消除硫化氢

5、的干扰。溴化铅可消除硫化氢的干扰。第12页，本讲稿共19页二、仪器与器皿二、仪器与器皿 （1）测砷管 （2）玻璃帽 （3）磨口广口瓶 （4）橡皮塞第13页，本讲稿共19页三、试剂（1）1：1硫酸；（2）无砷锌粒；（3）15%碘化钾；（4）40%氯化亚锡；（5）乙酸铅棉花；（6）溴化汞试纸（7）砷标准溶液；第14页，本讲稿共19页四、操作步骤四、操作步骤（1）取50ml自来水或2ml污水至砷化氢发生瓶；（2）另取砷化氢发生瓶5个，分别加入砷标准溶液0，1，3，5，7ml，各加蒸馏水至50ml。（3）向水样瓶和标准溶液瓶各加入10ml 1：1硫酸溶液，5ml 5%的碘化钾溶液及1ml 40%的氯化

6、亚锡溶液，混匀，放置15min；第15页，本讲稿共19页（4）将醋酸铅棉花装入测砷管中，并将溴化汞）将醋酸铅棉花装入测砷管中，并将溴化汞试纸夹于测砷管上部磨口之间。试纸夹于测砷管上部磨口之间。注意，试纸必注意，试纸必须夹紧，孔径位置对准。须夹紧，孔径位置对准。（5）向砷化氢发生瓶中放入向砷化氢发生瓶中放入3g无砷锌粒，迅速无砷锌粒，迅速将带有测砷管的橡皮塞塞紧。将带有测砷管的橡皮塞塞紧。（6）在室温下放置）在室温下放置1h，取出溴化汞试纸，比较，取出溴化汞试纸，比较试纸斑点与标准斑点的颜色深浅。试纸斑点与标准斑点的颜色深浅。第16页，本讲稿共19页五、计算砷（砷（As,mg/LAs,mg/L）

7、=相当于标准的质量（相当于标准的质量（g）水样体积（水样体积（ml ml ml ml）第17页，本讲稿共19页六、注意事项六、注意事项1.醋酸铅棉花需松散地塞于测砷管中，不宜塞得太紧，量不宜太多。2.样品中锑的含量大于0.1ml/L时，能产生相似的色斑而干扰测定。3.每个样品都需要做平行试验，结果差别大时需重做。4.请将废液、棉花倒在水池旁边的废液桶内。第18页，本讲稿共19页做完实验后请每组同学：做完实验后请每组同学：1.1.清理自己的工作台面清理自己的工作台面;2.2.将用过的物品放回原处；将用过的物品放回原处；3.3.清洗所用过的玻璃器皿；清洗所用过的玻璃器皿；请各班安排的值日的同学做清洁！请各班安排的值日的同学做清洁！第19页，本讲稿共19页