固体多相催化剂的制备表征和性能研究上课讲义.doc

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1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。固体多相催化剂的制备，表征和性能研究-固体多相催化剂的制备、表征和性能研究摘要：本实验通过制备不同配比的铈锰复合氧化物，并对其经行差热分析，比表面积的测定及催化活性等方面性能的研究，对固体多相催化剂的工艺流程进行简单重复，寻找合适的铈锰配比以达到催化剂的最大性能。关键词：铈锰复合氧化物，差热分析，BET色谱法，催化剂活性测定Abstraction:Inthisexperiment,wemadeCe-Mn-complexoxideswithdifferentratioofmolofCetomolofMna

2、ndstudytheseoxidescatalyticactivitiestoindentifythebestratiowhichcanleadtothegreatestactivitiesinnormalpressureaswellasrelativelowtemperature.Keywords:Ce-Mn-complexoxides,differentialthermalanalysis（DTA）,BETchromatography,catalyticactivityanalyze前言：随着工业的发展，汽车成为人们生活中不可缺少的一部分。与此同时，汽车尾气带来的环境污染问题也日益引起人们

3、的关注，使用催化剂在常压及汽车行驶时发动机所能达到的温度下对汽车尾气进行转化，将其中对环境有污染的氮氧化物，一氧化碳及未完全氧化的烃类转化为无污染的氮气，二氧化碳和水，成为人们研究的重点。铂催化剂虽然具有很好的催化效果，但由于造价高难以广泛地应用于汽车制造业。我们发现，铈锰复合氧化物作为催化剂也可以较好的催化尾气转化的过程，且由于造价低廉，可以广泛地应用于汽车制造，从而减少汽车尾气的污染。1.仪器试剂DTU-2A微机差热天平（北京博渊精准科技发展有限公司）CPA2245sartoring天平（北京奥多利斯科学仪器）70-1远红外快速干燥器（上海阳光实验仪器有限公司）SX2系列箱式电阻炉（上海阳

4、光实验仪器有限公司）F-sorb3400比表面积及孔径分析仪（金埃谱科技）GC9790A气相色谱仪（浙江福立分析仪器有限公司）AI-808PFK1L2电炉控制柜（厦门宇光电子技术有限公司）2.实验1）铈锰复合氧化物的制备通常固体催化剂的制法有沉淀法，浸渍法，混合法，离子交换法及热熔融法。浸渍法利用固体孔隙与液体接触时由于表面张力而产生的毛细管压力使液体渗透到毛细管内部，同时活性部分在载体表面进行吸附，从而得到固体催化剂。该法简单易行且经济，本实验选用浸渍法制备固体多相催化剂，使用氧化铝作为多孔载体。配制硫酸铈：硝酸锰=0.31,0.5,0.7,0.92（摩尔比）的溶液（硫酸锰1ml），加入3m

5、l氧化铝，充分浸渍一段时间后倒入表面皿中放在红外干燥器中烘干。2）差热分析差热分析通过在一定条件下同时加热或冷却样品和参比物，并记录两者之间的温度差，分析样品在加热过程中的物理或化学变化。本实验用氧化铝作为参比物，通过差热分析仪对制备的催化剂进行差热分析，结果如下：(a)(b)(c)(d)Graph1差热分析报告(a)铈锰比0.31(b)铈锰比0.5(c)铈锰比0.7(d)铈锰比0.92铈锰比0.310.50.70.92起始温度156.7200.2208.0209.3峰高177.0210.0238.0249.0铈锰催化剂出现一个明显凹峰，说明催化剂在升温过程中发生吸热变化。随铈锰比的升高，峰的

6、起始温度和峰高均增加。3）比表面积测定假设在物理吸附中，吸附质与吸附剂之间的作用力是范德华力，而吸附分子之间的作用力也是范德华力。所以当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面上之后，它们还可能从气相中吸附同类分子。因此吸附是多层的，但同一层吸附分子之间无相互作用，吸附平衡是吸附和解吸附的动态平衡；第二层及其以后各层分子的吸附热等于气体的液化热。由此可以得到BET吸附公式：其中混合气中氮的分压PS吸附平衡温度下吸附质的饱和蒸汽压Vm铺满一单分子层的饱和吸附量（标准态）C与第一层吸附热及凝聚热有关的常数Vd不同分压下所对应的固体样品吸附量（标准状态下）将对作图，得一条直线，其斜率为，截距由斜率和截

7、距可以求得单分子层饱和吸附量。根据每一个被吸附分子在吸附表面上所占有的面积，即可计算出每克固体样品所具有的表面积。本实验利用BET吸附理论，通过BET色谱法对制备的催化剂进行比表面积的测定。由比表面积及孔径分析仪得到如下数据：铈锰比0.30.50.70.92比表面积（m2/g）140.8528138.2340128.5529138.5074由上图可得，比表面积与铈锰比之间并非线性关系，铈锰比为0.3时比表面积最大，而在0.7是达到最小。4）活性测定对催化剂活性的表示一般有转换频率，反应速率，活化能，转化率等表示方法。转化率为反应物的转化量占引入反应器的反应物总量的百分比。在相同的反应条件下（同

8、样的催化剂装量，反应物料的进料速度等），测定不同反应温度下的转化率，作出转化率温度关系曲线。不同催化剂的活性比较为在相同反应温度下转化率的高低，高者活性高。或在相同转化率下所对应的反应温度高低，低者活性高。用转化率表示催化剂活性方便直观。本实验选用转化率这一性能指标。测量160,190,220,250,280,310,340下相同体积的氢气不经催化剂转化在色谱分析中得到的色谱峰面积S0和经催化剂转化后得到的色谱峰面积S，计算转化率x=(s0-s)/s0，除以催化剂装量即得单位催化剂装量的转化率。实验数据如下：由上图可得，铈锰比在0.7时催化剂活性达到最大，明显高于其他3个配比。而铈锰比在0.7时催化剂比表面积却最低，由此可见在该配比下相同比表面下催化剂的活性中心最多。参考文献：1.催化剂工程导论王尚弟，孙俊全化学工业出版社2.物理化学实验崔献英，柯燕雄，单绍纯中国科学技术大学出版社3.物理化学下傅献彩等高等教育出版社-