无机非金属材料实验四精品文稿.ppt
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1、无机非金属材料实验四第1页,本讲稿共52页 在透明玻璃生产中,玻璃的析晶是决不允许的,因为析晶会造成玻璃制品外观和内部的缺陷,在晶体周围会产生用退火方法无法消除的应力而降低玻璃的机械性质和热稳定性。透明玻璃制品中有晶体存在时会引起光散射,降低玻璃的透光度和光学均匀性。在乳浊玻璃和微晶玻璃等的生产中,却要使玻璃体内部结晶,而且要控制晶体的生成,使晶体数量和晶体颗粒的大小达到一定的要求才能满足制品质量的要求。此外,在陶瓷的生产中,若在陶瓷制品的表面覆盖结晶釉,会产生富丽堂皇、光彩夺目的效果。第2页,本讲稿共52页n微晶玻璃具有很多优异的性能,如:机械强度高、热膨胀性可调、抗热震性好、耐化学腐蚀、低
2、的介电损耗、电绝缘性好等优越的综合性能;使得这种材料不仅具有较好经济效益,而且有希望代替更具传统性的材料。第3页,本讲稿共52页第4页,本讲稿共52页第5页,本讲稿共52页 因此,对于所生产的玻璃,都必须了解其析晶性能,并根据析晶性能制订合理的生产工艺制度。测定玻璃的析晶性能,对研究满足新用途的玻璃或陶瓷新产品也具有重要的意义。一实验目的实验目的 用梯温法测定某组成玻璃的析晶性能;掌握梯温法测定玻璃析晶温度的原理和测试技术;了解玻璃析晶上限温度与下限温度在玻璃熔制过程中的意义。第6页,本讲稿共52页二.基本原理 根据塔曼(Tamman)理论,析晶主要决定于晶核形成速率(v)、晶核成长速度(g)
3、以及熔体的粘度(),同时与玻璃液在该温度下的保温时间有关。KvKgKvKg第7页,本讲稿共52页n晶核形成速率是指在一定温度下在单位时间内单位容积中所形成的晶核数目(个数分钟)。n晶体成长速度是指在单位时间内晶体增长的直线长度(微米分钟)。n晶核形成的最大速率(v,max)和长大的最大速度(,max)分别在两个不同的温度范围内出现,只有在两者都较大的温度下最易析晶。n测定析晶的方法 梯温法 淬冷法 热分析法 第8页,本讲稿共52页 本实验利用梯温炉来测定玻璃的析晶温度。在梯温炉中,由于炉中心部分的温度最高,两边的温度有规律地降低,因此总有一个温度范围是玻璃的结晶化温度。当试样在炉内恒温一定时间
4、后,晶相和玻璃相之间就可能建立热平衡而出现析晶,这时将试样取出并迅速冷却。用眼睛或在显微镜下观察析晶程度,就可确定玻璃表面出现结晶化合物的临界温度,即析晶上、下限温度。第9页,本讲稿共52页三实验器材实验器材1析晶测定仪,一台;2.金相显微镜或偏光显微镜,一台;3电位差计,一台;4铂铑热电偶,二只;5瓷舟(或白金舟),若干;6.玻璃条或淬火后的玻璃碎块。第10页,本讲稿共52页四试样要求与制备1.用来测定析晶能力的玻璃应无缺陷(如气泡、砂子等)。2.对于板状的待测玻璃,可把试样切成长,宽的条。对于直径约的棒状待测玻璃,则截成需要的长度。若试样为球状,可淬火后敲成小块。若为无规则的块状样品,可选
5、约70克重的玻璃块,捣碎、除铁、洗净、烘干,放进带盖的玻璃瓶中待用。3.把瓷舟(或白金舟)内表面刷净、烘干。将试样均匀地放在瓷舟(或白金舟)中。试样不能装太多,大约为瓷舟(或白金舟)容积的3/4即可。第11页,本讲稿共52页五实验步骤第12页,本讲稿共52页 六.数据处理1.炉长温度测定数据第13页,本讲稿共52页2.绘制梯温曲线第14页,本讲稿共52页3.确定析晶的上下限温度 1200 1100温 1000 度 900 800 700 炉长(cm)“温度炉长”曲线及确定玻璃析晶上、下限的方法第15页,本讲稿共52页 4.记录实验结果 实验基本数据及结果表 5.重复实验 在同一炉中,用同一种玻
6、璃试样重复试验的两次析晶温度测试值,要求相差准确度在10以内。否则再取一组试样重做。最后,由两次或两次以上的测试值算出平均析晶温度。第16页,本讲稿共52页七.影响因素 1.瓷舟内表面要刷净、烘干,避免杂质引起结晶,干扰扰实验结果。2.瓷舟的顶端要正好放在控温热电偶焊接头的下方(此处是炉温的最高处),否则会因瓷舟位置的前移或后移而引起测量的误差。3.保温时间应适当(足够长),否则试样表面结晶少,不易观察结果。4.当用肉眼观察玻璃表面的结晶情况时,应趁试样还足够热时观察玻璃表面的结晶情况。否则玻璃试验冷却时表面炸裂,影响观察。第17页,本讲稿共52页实验二 玻璃软化温度的测定n测定软化点意义许多
7、材料在使用时要考虑它的软化温度。在无机非金属材料的研究与生产中,测定玻璃的软化点温度在生产工艺上有重要意义。对于玻璃制品的退火和增强处理等,热温度都不应达到、更不能超过软化点温度,否则制品将变形成为废品。本实验以玻璃为测试对象。第18页,本讲稿共52页一.实验目的1.懂得测定玻璃软化点在生产中的重要意义。2.掌握玻璃丝伸长法测定软化点温度的基本原理和测量方法。二.基本原理玻璃的软化点温度有几种说法。本实验所要测定的软化点温度,是指规定尺寸(长2351mm;平均直径0.650.10mm)的玻璃丝,悬挂在特定的炉中,以每分钟1的速度升温加热时,玻璃丝在自身重力作用下每分钟伸长mm时的温度。为了避免
8、误解,这个软化点温度通常称为李特列登(Littleton)点。对于许多玻璃,这一温度所对应的粘度大约是106.6帕秒。第19页,本讲稿共52页三实验器材实验器材1.软化点测定仪(型)一台;(或DNY型吊丝法玻璃粘度测定仪一台)。2.读数显微镜一台;3.千分尺(螺旋测微器)5秒表一块;6酒精灯第20页,本讲稿共52页第21页,本讲稿共52页四试样要求与制备用来测定软化点的玻璃丝要求直而不弯,粗细均匀,平均直径应为0.65mm0.10mm,在玻璃丝的全长上,最大直径与最小直径的差不得大于0.02mm。玻璃丝表面光滑、丝内无气泡、砂粒、结石及其他杂质。将玻璃丝的一端在酒精灯上烧一个小球,取小球以下2
9、35mm1mm长的玻璃丝作为待测试样。把上述制做好的玻璃丝穿在一块有一小孔的云母片上,玻璃丝应在悬挂时不往下掉。按同样方法制备3个试样。第22页,本讲稿共52页五实验步骤第23页,本讲稿共52页六实验结果分析 1.实验记录 当玻璃丝开始以约0.1mmmin的速度伸长时,开始记录玻璃丝的长度,精确到0.02mm。每分钟末记录一次长度读数,每半分钟记录一次温度读数,直至伸长速度达每分钟1.2mm以上时即可停止实验。第24页,本讲稿共52页2图解法求结果 n直角座标系法 温度时间min时间min伸长mm45o第25页,本讲稿共52页n半对数座标法 温度logLL1.0软化点第26页,本讲稿共52页3
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