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1、透明导电薄膜的制备和性能测试第1页,本讲稿共58页前言实验的要求与时间安排最后评估怎样去调研本次实验目的ZnO薄膜的制备ZnO薄膜的性能测试展望和建议第2页,本讲稿共58页实验要求本实验为四级普通物理实验,是我校根据教改需要在全国首次提出的改革措施它在一二三级实验的基础上对学生提出了更高的要求四级实验主要以科研为主,组织若干个围绕物理四级实验主要以科研为主,组织若干个围绕物理实验的课题,以科学研究的方式进行实验教学,实验的课题,以科学研究的方式进行实验教学,以提高学生的科研素质。以提高学生的科研素质。第3页,本讲稿共58页我们的实验是一个系列实验,它有四部分组成,即:化学清洗与靶材的压制,Zn
2、O薄膜的制备,薄膜结构性能的测试,薄膜电学性能的测试等.这个实验是按照科研培训的程序来安排的,具体安排如下:第4页,本讲稿共58页1.把学生分组,由老师讲解,提出调研方向和实验要求2.学生按照所提要求自行调研,写出开题报告3.组织有关人员对报告进行评议,从而最终确定实验方案第5页,本讲稿共58页实施阶段由学生自己动手完成样品制备和工艺实验,参数测试,以及仪器设备调整,简单维修实验后分析,综合,总结,提倡组内和组间的讨论,争论和对比。写出结题报告,要求达到一般的准毕业论文的水平第6页,本讲稿共58页实验的具体时间安排本试验分四周完成,每周有一个下午时间(下午两点开始);第一周听老师介绍试验的相关
3、内容,做相关方面的调研;第二三周是具体的实验操作,在此过程中要完成调研报告(做成powerpoint形式);第四周交实验报告和调研报告,并在519教室以powerpoint形势作调研报告。注:powerpoint可以以组为单位做,一组最多为四个人。第7页,本讲稿共58页最后评估实验报告,每人一份,可以讲述自己的想法,不论成熟与否,占50%;调研报告,不局限于你做的实验,只要与实验相关就行,可以二到三人合做一份;作报告,如果是2-3人合做的,要派以代表来讲;后两项和占50%。第8页,本讲稿共58页怎样去调研如何进行科学调研;关于调研的课题方向;你可以利用的资源。第9页,本讲稿共58页如何进行科学
4、调研了解国内外对相关课题的研究现状;找出你自己感兴趣的研究方向;着重调研国内外对这些方向的研究;分析他们所做研究的优缺点;为解决某些问题,提出自己的见解或技术方案。第10页,本讲稿共58页调研的领域主要包括四个方面:ZnO薄膜性质及应用方面的调研;靶材制备工艺的调研;薄膜制备方法和设备的调研;薄膜的结构和性能测试的调研。第11页,本讲稿共58页ZnO薄膜性质及应用方面的调研lZnO是一种具有纤锌矿晶体结构、室温宽禁带的多功能半导体材料它是直接带隙的宽禁带(Eg=3.3e)半导体材料,属于六角晶系、6mm点群。与ZnSe,ZnS和GaN相比,ZnO是一种合适的用于室温或更高温度下的紫外光发射材料
5、。第12页,本讲稿共58页几种宽禁带的半导体材料的基本特性比较如下:材料晶体结构Eg(ev)E(mev)a(埃)c(埃)T(度)Tg(度)ZnO六角3.2603.255.201970 600GaN六角3.4253.195.191700 1100ZnSe闪锌矿2.7225.67-1520 400ZnS闪锌矿3.6405.41-1850 400其中:Eg为室温下的禁带宽度,E为激子束缚能,a和c是晶格常数,T为熔点,Tg为生长温度。第13页,本讲稿共58页氧化锌薄膜的用途:ZnO薄膜有较强的压电和压光效应,有广阔的应用前景,尤其在光电子学等交叉学科领域中,如压电转换器,显示和光伏器件,太阳能电池,
6、气敏传感器,光波导等。此外ZnO薄膜可作为中间层以改变其它薄膜材料的晶格结构和电学性质,如作为GaN的衬底就可明显改善GaN的结构和电学性质。第14页,本讲稿共58页调研中可能用到的英文词汇:薄膜:films性质:properties应用:aplliance太阳能电池:solarcells压电效应:piezoelectricity光电子:Photoelectron光电子学:optoelectronics电学性质:electronicalconductivity气敏特性:gas-sensingproperty第15页,本讲稿共58页除此之外,我们还可以做其它的调研,比如:纳米薄膜;组成薄膜的纳米
7、材料可以是金属的.半导体.绝缘体.有机高分子等,也可以使它们的组合。如:纳米氧化锌(nano-crystallinezincoxide)。可用于纳米薄膜涂层,纳米润滑,还可以提高磁盘的存储密度。“纳米自洁净玻璃”是应用高科技纳米技术在平板玻璃的两面镀制一层纳米薄膜,薄膜在紫外线的作用下可分解沉积在玻璃上的污物,氧化室内有害气体,杀灭空气中的各种细菌和病毒。这种玻璃与普通玻璃的价格比预计为1.5:1。等。第16页,本讲稿共58页透明导电薄膜特性及应用l其基本特性是在可见光范围内,具有低电阻,高透射率目前在高功率激光技术中抗激光损伤涂层,光电化学电池中的光阴极,轨道卫星上温度控制涂层上的抗静电表面
8、层等许多方面都有广泛的应用第17页,本讲稿共58页l透明导电薄膜的种类目前用得最多的有:氧化铟(IndiumOxide),二氧化锡(TinOxide),氧化锌(ZincOxide),以及锡酸镉(CadmiumStannate)等。第18页,本讲稿共58页l例如:掺了铝的氧化锌薄膜就是一种透明的导电薄膜,它在可见光区的透过率可超过90%,而电阻率则低达0.0005欧姆厘米。它的光学带隙可以由铝的掺杂比例进行控制,可作为一种重要的光电子信息材料。第19页,本讲稿共58页靶材制备工艺的调研关于这方面的问题,咱们的讲义上已经说得很清楚了。靶材的组成、结构、性能、制备工艺与薄膜的性能和成膜质量有密切的关
9、系。一般来说,为了提高溅射效率和确保成膜的质量对靶材在纯度、杂质含量、密实度、晶粒尺寸及尺寸分布、结晶取向等都有一定的要求。第20页,本讲稿共58页有兴趣的同学还可以做靶材制备设备上、靶材制备与薄膜微结构等方面的调研。第21页,本讲稿共58页薄膜制备方法和设备的调研分子束外延法(MolecularBeamEpitaxy)分子束外延(MBE)是一种用于单晶半导体、金属和绝缘材料生长的薄膜工艺。用这种工艺制备的薄层具有原子尺寸的精度,这是它的独特特征。原子逐层沉积导致薄膜生长。当前,采用MBE工艺已经制成了世界上第一只单极半导体激光器,称为量子级联激光器。这种激光器与传统激光器有本质的不同,它采用
10、相同组分的半导体材料,简单地改变量子阱的宽度就可以调整发出光的波长。第22页,本讲稿共58页物理研究所和沈阳科学仪器研制中心合作研制成功我国第一台激光分子束外延设备。第23页,本讲稿共58页气相法有MetalorganicChemicalVaporDeposition(MOCVD)、Plasma-enhancechemicalvapordeposition(PECVD)还有等离子体化学气相沉积(PCVD)是一种新型的脉冲直流等离子体辅助沉积硬质镀膜新技术。在一定压力、温度(500)的真空炉内,加入适当比例的不同工作气体(如H2、N2、Ar、TiCH3等),在脉冲电压(1000V)的作用下,通过
11、辉光放电产生均匀等离子体。在不同工艺条件下,可在被处理工件表面形成各种硬质膜如TiN、TiC、TiCN、(Ti、Si)N、(Ti、Si)CN及多层复合膜等第24页,本讲稿共58页等离子体化学气相沉积设备等离子体化学气相沉积设备第25页,本讲稿共58页液相法,有电泳沉积法(electrophoreticdeposition)、溶胶-凝胶法(SOL-GEL)等其他方法,还有热电子束蒸发法、电子回旋共振反应溅射制备ZnO膜、直流磁控溅射法、射频磁控溅射法等。我们实验室主要用的是射频磁控溅射法。第26页,本讲稿共58页型型号号:JGC-40 技技术术指指标标:基片座:753磁控靶:751(一个直流源,
12、一个频源)样品手动换位样品自转可调速:0-30rpm样品温度:4003(可冷水)适合金属膜、非金属膜、化合物的溅镀工艺JGC-40磁控溅射镀膜机磁控溅射镀膜机第27页,本讲稿共58页薄膜的结构和性能测试的调研主要用到的仪器有:X射线衍射仪(X-ReyDiffration简称XRD),它主要用于晶体的取向、相对结晶程度、测量薄膜的密度、厚度和表面及界面粗糙度等。电子显微镜,有扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜,它们能做样品表面形貌、微结构方面的分析。第28页,本讲稿共58页隧道显微镜,有电子隧道显微镜、扫描隧道显微镜(STM).扫描隧道显微镜是根据量子力学中的隧道效应原理,通过探测固体表面
13、原子中电子的隧道电流来分辨固体表面形貌的新型显微装置。具有原子级分辨率,可实现了对单个原子的控制与操作。第29页,本讲稿共58页低温超高真空STM装置第30页,本讲稿共58页原子力显微镜(AFM),有接触式、轻敲式两种工作模式。原子力显微镜的设计思想是这样的:一个对力非常敏感的微悬臂,其尖端有一个微小的探针,当探针轻微地接触样品表面时,由于探针尖端的原子与样品表面的原子之间产生极其微弱的相互作用力而使微悬臂弯曲,将微悬臂弯曲的形变信号转换成光电信号并进行放大,就可以得到原子之间力的微弱变化的信号。从这里我们可以看出,原子力显微镜设计的高明之处在于利用微悬臂间接地感受和放大原子之间的作用力,从而
14、达到检测的目的。主要用于表面形貌的测量。第31页,本讲稿共58页P47BIO扫描原子力显微镜扫描原子力显微镜工作模式:工作模式:接触模式接触模式(大气或液体中大气或液体中):表面形貌成像正向力成像、侧向力成像粘滞力成像局部粘度/弹性成像机械刻蚀、电阻冲刻蚀非接触模式非接触模式(大气或液体中大气或液体中):表面形貌成像、相位成像应用应用:DNA和染色体结构,蛋白质/酶反应,蛋白质吸收,生物大分子,细胞表面抗原,薄膜,病毒其他微生物.第32页,本讲稿共58页探针针尖曲率半径:小于10纳米针尖夹角:22度工作模式:接触、非接触材料:高参杂硅镀层材料:W,W2C,TiO,TiN,Cr,Co镀层厚度:1
15、0-20纳米导电镀层电阻率:5-50微欧姆厘米硅超细原子力探针硅超细原子力探针第33页,本讲稿共58页云母的AFM象烟草花叶病毒(MTV)的AFM象第34页,本讲稿共58页另外还有扫描探针显微镜(SPM)、静电力显微镜(EFM)、AES测量(用俄歇电子能谱考查薄膜样品在深度方向的均匀情况)。电学方面的测量主要有:利用Hall效应测量仪测载流子的浓度、类型、迁移率。利用四级探针测薄膜样品的电阻率、方块电阻等。第35页,本讲稿共58页光学性质的测量,主要是光致发光普(Photoluminescence简称CL)、阴极射线发光光谱的测量(Cathodeluminescence简称PL)。研究了发光与
16、薄膜晶体结构,以及发光与激发电子束流的关系等。并从中推测出薄膜中的发光中心。第36页,本讲稿共58页你可以利用的资源。图书馆资源,图书馆主页中电子资源里边的专业期刊数据库。我们先到电子资源导航里边选择我们要用到的数据库包括物理专业数据库、材料科学类数据库。里边有包括好几个数据库。比较出名的有:第37页,本讲稿共58页1.IEEE/IEEElectronicLibrary(IEL)数据库提供1988年以来,美国电气电子工程师学会和英国电气工程师学会出版的120多种期刊、600多种会议录、近900种标准的全文信息。2.INSPEC是物理学、电子工程、电子学、计算机科学及信息技术领域的权威性文摘索引
17、数据库,由英国电机工程师学会(IEE)编辑,主要收录世界范围内出版的4000多种期刊、1000多种会议录以及科技报告、图书等文献的文摘信息第38页,本讲稿共58页AcademicPressAcademicPress所收录材料科学类期刊,AcademicPress是美国著名的学术出版社,该社出版的210种电子期刊通过IDEAL系统提供服务。中国学术期刊网。学位论文查询等很多数据库。第39页,本讲稿共58页网上的搜索网站:等网站。怎么使用这些资源?对图书馆资源可以参看电子资源导航里边的数据库使用指南。比如说IEEE/IEEElectronicLibrary(IEL)数据库的使用:第40页,本讲稿共
18、58页检索方法在画面左侧“TablesofContents”和“Search”栏目下分别列出IEL数据库不同的检索方式,点击相应的选项选择检索方式。1期刊查询(Journals&Magazines)1)系统显示前10个期刊名的列表;2)a.如果已知期刊名的第一个词的首字母,直接点击该字母,系统列出以该字母打头的期刊列表;b.如果已知期刊名某个关键词,在输入框内输入该词,点击“go”按钮,系统列出含有该关键词的期刊列表;3)从列表中选择所需期刊,点击该刊名;系统列出该刊当年的卷期和往年的年号;4)a.点击相应的年限和卷期,系统显示该期目次;b.或在画面右边的输入栏内输入检索词,在该刊的范围内查询
19、符合检索条件的文献;5)点击每篇文献下方的Abstract或PDFFull-Text可浏览文摘或原文。第41页,本讲稿共58页2会议录查询(Conferenceproceedings)1)系统显示前10个会议录列表;2)a.如果已知会议录名的第一个词的首字母,直接点击该字母,系统列出以该字母打头的会议录列表;b.如果已知会议录名某个关键词,在输入框内输入该词,点击“go”按钮,系统列出含有该关键词的会议录列表;3)从列表中选择所需会议录,点击该会议录名;系统显示该会议召开时间;4)点击该时间,系统显示该会议录目次;或在画面右边的输入栏内输入检索词,在该会议录的范围内查询符合检索条件的文献;5)
20、点击每篇文献下方的Abstract或PDFFull-Text可浏览文摘或原文。第42页,本讲稿共58页3标准查询(Standard)1)系统显示前10个标准列表;2)如果已知标准第一个词的首字母,直接点击该字母,系统列出以该字母打头的标准列表;如果已知标准名的某个关键词,在输入框内输入该词,点击“go”按钮,系统列出含有该关键词的标准列表;3)从列表中选择所需标准,点击该标准名;系统显示该标准标题;4)点击文献下方的Abstract或PDFFull-Text可浏览文摘或原文。4作者查询(ByAuthor)1)系统显示前50个作者列表;2)a.如果已知作者姓名的首字母,直接点击该字母,系统列出以
21、该字母打头的作者列表;b.如果已知作者名中某个词,在输入框内输入该词,点击“go”按钮,系统列出含有该词的作者列表;第43页,本讲稿共58页3)从列表中选择所查询的作者,点击该作者名;系统显示该作者发表的文献;4)点击每篇文献下方的Abstract或PDFFull-Text可浏览文摘或原文。注:以上四种查询方式下,输入框内输入的词或词组之间不能使用逻辑算符。基本检索(Basic)1)在输入框内输入检索词;2)选择检索字段;选择各字段间的逻辑关系;3)选择限制条件*;4)点击“Search”按钮,开始检索。5)系统列出符合检索条件的文献,点击每篇文献下方的Abstract或PDFFull-Tex
22、t可浏览文摘或原文。第44页,本讲稿共58页6高级检索(Advanced)1)在输入框内输入检索式检索式构成:检索词1逻辑算符检索词n字段名1,字段名n2)选择限制条件*;3)点击“StartSearch”按钮,开始检索;4)系统列出符合检索条件的文献,点击每篇文献下方的Abstract或PDFFull-Text可浏览文摘或原文;注:(1)逻辑算符:and(与),or(或),not(非)(2)常用字段名:ab:文摘au:作者ct:会议名称is:期刊卷期号jn:期刊名cy:会议日期ti:文献标题de:主题词第45页,本讲稿共58页(3)截词*:表示任意个字符,如:electro*可检索出含ele
23、ctron、electrons、electronic、electronics、electromagnetic、electromechanical及electrolyte的文献。?:表示一个字符,如:cable?可检索出cables或cabled的文献,但不包括cable(?必须是一个字符)。第46页,本讲稿共58页*限制条件:1)文献类型:文献类型有三种,期刊、会议、标准,打钩为选中,默认状态为全选。2)检索年限:根据需要选择起始、终止年限,默认状态为1988年-present。3)检索结果排序:检索结果可按时间(Year)、文献标题(ByPublicationTitle)、相关度(Score
24、)进行升降序排列。4)每页显示的文献数量可选择:15、25、50。当查出的文献数量超过已定义的每页显示的文献数时,可通过画面下方的数字及Prev、Next按钮翻页。第47页,本讲稿共58页本次实验目的本实验以掺Al的Zn薄膜为样板,通过以射频磁控溅射为主的实验技术,达到熟悉和掌握半导体透明导电薄膜的制备技术,并通过对制备薄膜样品的电学光学等特性的测量,加深对ZnO薄膜特性的理解。第48页,本讲稿共58页ZnO薄膜的制备实验方法射频磁控溅射法制备ZnO方法:在阴阳极之间加一定电压,使惰性气体(如Ar)产生等离子体,靶材为阴极,衬底为阳极,等离子体中的高能离子Ar+轰击靶材料,由于动量传输,使靶材
25、粒子(原子,离子等)逸出表面,弥散开来,并沉积在衬底表面上形成薄膜。第49页,本讲稿共58页优点:易于控制薄膜成份,成膜速率快,便于大面积制备。另外,人们通过研究还发现实验过程中的溅射功率、射频电流、衬底温度、衬底材料、淀积时间的改变会影响薄膜的厚度和结晶程度,从而影响了薄膜的结构性质、光学和电学性质。第50页,本讲稿共58页第51页,本讲稿共58页第52页,本讲稿共58页第53页,本讲稿共58页第54页,本讲稿共58页第55页,本讲稿共58页ZnO薄膜的性能测试干涉法测薄膜厚度及平整度利用6JA型干涉显微镜可测量薄膜的厚度以及平整度,其原理是用测量视场中干涉条纹的弯曲量,反过来推算出零件表面的不平深度。第56页,本讲稿共58页四极探针法测量薄膜的电阻率SZ-82型数效子式四探针测试仪是运用四探针测量原理的多用途综合测量装置。它可以测量片状、块状半导体材料径向和轴向电阻率,测量片状半导体构材料的电阻率和扩散层的薄层电阻(方块电阻)。第57页,本讲稿共58页第58页,本讲稿共58页
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