气相色谱仪期间核查规程.pdf

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1、-1 1编制目的编制目的在气相色谱仪两次检定/校准之间,进行期间核查，验证该设备是否保持检定校准时的状态,确保其检验结果的准确性和有效性。适用范围适用范围适用于本中心所使用的 Alnt 2、GC9800、GC04 以及 GC2014C等气相色谱仪的期间核查。3 3核查内容核查内容一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。标准物质标准物质4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：05mg/mL，4 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0ngmL。5 5核查依据核查依据5.1JJG 70-9 气相色谱仪检定规程;5.2气相色谱使用说明书。6 6核查条件核查条件各检测器核查条件见表表 1 各检测器核查条件设置

2、一览表检测器检定条件柱箱温度（）汽化室温度()检测器温度（)所用标准物质2000苯甲苯162030苯甲苯20230丙体六六六一异辛烷CFIDED注:用毛细管检定时，应采用不分流进样,适当选择载气流速。7 7核查方法核查方法.1 一般检查71.仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。7.1.在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。7.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。7.2 基线噪声和基线漂移-按表 1 设置色谱核查条件,待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后,记录基

3、线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。.3定量重复性按表 1 设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TC、FI用苯甲苯标准溶液,ED 用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样 1L,连续进样 6 次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。按下面公式计算相对标准偏差 RSD：12(xi x)/(n1)100R=xi17.TCD 检测器灵敏度将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。nS AFCW 式中：S检测器灵敏度(V m/mg）；A标准物质峰面积算术平均值；标准物质的进样量(mg);FC一校正后的载气流速(mLmn)。pi)2-1

4、(T3pwp0FC jF0C(1)其中：j Trp02(pi)3-1p0式中:F校正后的载气流速(mL/mn)；F0 设定的载气流速(mL/mi);c 柱温(K)；Tr 室温(K);Pw 室温下水的饱和蒸汽压(MPa)；P0 大气压强(MPa）;压力梯度校正因子；Pi注入口压强（MPa）。7.5FID、ECD 检测器检测限将 7.3 中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测限。DFID式中：检测限（g/s)；N基线噪音(A);2NW2NWDECD或AAFCW标准物质的进样量(g)；A标准物质峰面积算术平均值;F校正后的载气流速(m/min)。-8 8评定评定气相色谱仪期间核查的技术指标符合表中的要求，视为期间核查合格,可以正常使用。表 1 气相色谱期间核查主要技术指标检测器技术指标基线噪音基线漂移（3min)灵敏度检测限定量重复性01V02mV80 Vlmg3%10101CDFIECDA.2 mV0.51.10-11A5.0110g/s5010-12g/s3%39 9核查周期核查周期在仪器设备两次检定之间,一般每隔三个月核查一次。相关记录相关记录气相色谱仪期间核查记录编 制：批准:审 核：-