《环境监测》实验指导书.doc
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1、环境监测实验指导书实验一 废水悬浮固体和浊度的测定一 、实验目的和要求1.掌握悬浮固体的测定方法和浊度的测定方法。 2.预习第二章有关残渣和浊度的内容。 二、悬浮固体的测定(一)原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103105烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后,烘干固体残留物及滤料,将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体(总不可滤残渣)。(二)仪器1.烘箱。2.分析天平。3.干燥器。4.孔径为0.45m滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。5.玻璃漏斗。6.内径为3050mm称量瓶。(三)测定步骤1.将滤膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103105烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量
2、相差不超过0.0005g)。2.去除漂浮物后振荡水样,量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤膜过滤;用蒸馏水洗残渣35次。如样品中含油脂,用10mL石油醚分两次淋洗残渣。3.小心取下滤膜,放入原称量瓶内,在103105烘箱中,打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重,直至恒重为止。(四)计算式中: A悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g);B滤膜及称量瓶重(g);V水样体积(mL)。三、浊度的测定(一)原理浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含
3、量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较。相当于1mg一定粘度的硅藻土(白陶土)在1000mL水中所产生的浊度,称为1度。(二)仪器1.100mL具塞比色管。2.1L容量瓶。3.250mL具塞无色玻璃瓶,玻璃质量和直径均需一致。4.1L量筒。(三)试剂浊度标准液(1)称取10g通过0.1mm筛孔(150目)的硅藻土,于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细,移至1000mL量筒中,加水至刻度。充分搅拌,静置24h,用虹吸法仔细将上层800mL悬浮液移至第二个1000mL量筒中。向第二个量筒内加水至1000mL,充分搅拌后再静
4、置24h。虹吸出上层含较细颗粒的800mL悬浮液,弃去。下部沉积物加水稀释至1000mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中,作为浑浊度原液。其中含硅藻土颗粒直径大约为400m左右。取上述悬浊液50mL置于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。于105烘箱内烘2h,置干燥器中冷却30min,称重。重复以上操作,即,烘1h,冷却,称重,直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)。(2)吸取含250mg硅藻土的悬浊液,置于1000mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。此溶液浊度为250度。(3)吸取浊度为250度的标准液100mL置于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液浊度为100度的标准液。于上述原液
5、和各标准液中加入1g氯化汞,以防菌类生长。(四)测定步骤1.浊度低于10度的水样(1)吸取浊度为100度的标准液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0mL于100mL比色管中,加水稀释至标线,混匀。其浊度依次为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的标准液。(2)取100mL摇匀水样置于100mL比色管中,与浊度标准液进行比较。可在黑色底板上,由上往下垂直观察。2.浊度为10度以上的水样(1)吸取浊度为250度的标准液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100mL置于250mL的
6、容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。即得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准液,移入成套的250mL具塞玻璃瓶中,每瓶加入1g氯化汞,以防菌类生长,密塞保存。(2)取250mL摇匀水样,置于成套的250mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志,从瓶前向后观察,根据目标清晰程度,选出与水样产生视觉效果相近的标准液,记下其浊度值。(3)水样浊度超过100度时,用水稀释后测定。计算同上。(五)注意事项:1.树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。2.废水粘度高时,可加24倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。3.也可采用石棉坩埚进行过滤。实验二
7、水样色度的测定一、原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径0.45m滤膜过滤以去除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤纸课吸附部分溶解于水的颜色。二、仪器和试剂1、50mL具塞比色管:其刻线高度应一致。 2、铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴(相当于250mg钴),溶于100mL水中,加100mL盐酸,用水定容至1000mL。此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃瓶中,存放暗处。三、测定步骤 1、标准色列的配置:向50m
8、L比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00、7.00mL铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0.、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60、70度。米塞保存。 2、水样的测定a.吸取50.0mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0mL。b.将水样于标准色列进行目视比较。观察时可将比色管置于白瓷板或白纸上,使光线从底部向上透过液柱,目光至管口垂直向下观察,记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。四、计算 色度=A50B式中:A-稀释后水样
9、相当于铂钴标准色列的色度; B-水样的体积,mL。五、注意事项 1、可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配置标准色列。方法是:称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴,溶于少量水中,加入0.5mL硫酸,用水稀释至500mL。此溶液的色度为500度。不宜久存。 2、如果水样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物,虽经预处理而得不到透明水样时,则只测其表色。实验三 水中铬的测定废水中铬的测定常用分光光度法,是在酸性溶液中,六价铬离子与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,其最大吸收波长为540nm,吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬,需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价,再用本法测定。一、实验目的
10、和要求1、掌握总铬的测定方法;熟练应用分光光度计。2、预习第二章第六节关于水和废水中金属化合物的测定原理和方法。二、总铬的测定 (一)仪器1.分光光度计,比色皿(1cm、3cm)。2.50mL具塞比色管,移液管,容量瓶等。(二)试剂1. 丙酮。2(11)硫酸。3(11)磷酸。6铬标准贮备液:称取于120干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升贮备液含0.100g六价铬。7铬标准使用液:吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升标准使用液含1.00g六价铬。使用当天配制。10二苯碳酰二肼溶液:
11、称取二苯碳酰二肼(简称DPC,C13H14N4O)0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮于棕色瓶内,置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。(三)测定步骤1水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水,可直接进行测定。(2)如果水样有色但不深,可进行色度校正。即另取一份试样,加入除显色剂以外的各种试剂,以2mL丙酮代替显色剂,用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。(3)对浑浊、色度较深的水样,应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。(4)水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时,干扰测定,可加入尿素和亚硝酸钠消除。(5)水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时,可将Cr6
12、+还原为Cr3+,此时,调节水样pH值至8,加入显色剂溶液,放置5min后再酸化显色,并以同法作标准曲线。2标准曲线的绘制:取9支50mL比色管,依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液,用水稀释至标线,加入11硫酸0.5mL和11磷酸0.5mL,摇匀。加入2mL显色剂溶液,摇匀。510min后,于540nm波长处,用1cm或3cm比色皿,以水为参比,测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标,相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。3水样的测定:取适量(含Cr6+少于50g)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中,用水稀释至标
13、线,测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。(四)计算式中: m从标准曲线上查得的Cr6+量(g); V水样的体积(mL)。实验四 水样化学需氧量的测定 样品COD值测定的消解设定温度为165,消解时间为10min。一、试剂的配置:1、 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:a. 准确称取在105110烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(优级纯)0.8501g,溶于500ml容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值为2000mg/L。b. 标准移取理论值为2000mg/L标准溶液50mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的COD理论值
14、为1000mg/L。c. 准确移取理论值为1000mg/L标准溶液10mL于100mL容量瓶中,并以蒸馏水定容至标线,摇匀备用,该标液的理论值为100mg/L。2、 专用氧化剂(随机配备):a. COD值为5100mg/L氧化剂:取标明5100mg/L专用氧化剂整瓶于500mL烧杯中,先加入200mL蒸馏水,再加入100mL浓硫酸(AR),冷却至室温后置于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用。b. COD值为1001200mg/L氧化剂:取标明1001200mg/L专用氧化剂整瓶于500mL烧杯中,先加入200mL蒸馏水,再加入100mL浓硫酸(AR),冷却至室温后置于500mL容
15、量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用。c. COD值为10002000mg/L氧化剂:取标明10002000mg/L专用氧化剂整瓶于500mL烧杯中,先加入200mL蒸馏水,再加入100mL浓硫酸(AR),冷却至室温后置于500mL容量瓶中,以蒸馏水定容至标线,摇匀备用。3、 专用复合催化剂贮备液(随机配备):取整瓶催化剂溶于500mL浓硫酸中,摇匀放置12天,使其完全溶解。并置于阴暗处存放。4、 专用复合催化剂使用液:取专用复合催化剂贮备液100mL,再加入400mL浓硫酸,摇匀备用。5、 掩蔽剂:称取10g硫酸汞(AR),溶解于100mL10%的硫酸溶液中。二、COD的测定:1、 测定方法
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- 环境监测 实验 指导书
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