常压蒸馏生化实验优秀课件.ppt

《常压蒸馏生化实验优秀课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《常压蒸馏生化实验优秀课件.ppt（13页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、常压蒸馏生化实验第1页，本讲稿共13页一、一、实验目的实验目的o1 1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏 和测定沸点的意义；和测定沸点的意义；o2 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。第2页，本讲稿共13页二、实验原理二、实验原理oo液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸倾向随着温

2、度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为蒸气。它对液面所施加的压力称为蒸气。它对液面所施加的压力称为蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。饱和蒸气压。饱和蒸

3、气压。饱和蒸气压。oo当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的这时的温度称为液体的这时的温度称为液体的这时的温度称为液体的沸点沸点沸点沸点。第3页，本讲稿共13页常压蒸馏的用途常压蒸馏的用途1、有机混合物的分离、有机混合物的分离 要求待

4、分离组分的沸点相差较大，一般在要求待分离组分的沸点相差较大，一般在30以以上，或者挥发的和不易挥发的混合物。上，或者挥发的和不易挥发的混合物。2、测定化合物的沸点、测定化合物的沸点 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸点距：从开始蒸出液体到蒸完时的温度差的沸点（沸点距：从开始蒸出液体到蒸完时的温度差值，一般在值，一般在1-2 ）。利用这一点，我们可以通过蒸）。利用这一点，我们可以通过蒸馏测定纯液体有机物的沸点（常量法）。同时可以判馏测定纯液体有机物的沸点（常量法）。同时可以判断化合物的纯度，断化合物的纯度，但不能认为有固定沸点的物质就一

5、但不能认为有固定沸点的物质就一定是纯物质定是纯物质P38。对鉴定纯粹的液化有机物有。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意一定的意义义。第4页，本讲稿共13页三、实验仪器、试剂三、实验仪器、试剂仪器：仪器：蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、量筒、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、量筒、温度计、锥形瓶、电热套、铁架台、铁温度计、锥形瓶、电热套、铁架台、铁 夹、沸石。夹、沸石。试剂：试剂：带色酒精，测一下浓度。带色酒精，测一下浓度。第5页，本讲稿共13页四、实验操作四、实验操作仪器的正确安装仪器的正确安装第6页，本讲稿共13页蒸馏装置可分为：蒸馏装置可分为：A.蒸发部分蒸发部分 B.冷凝部分冷凝部分 C.收集部

6、分收集部分 安装仪器顺序一般是先从热源开始，自下安装仪器顺序一般是先从热源开始，自下 而上，从左到右，准确端正，稳固牢靠，无论而上，从左到右，准确端正，稳固牢靠，无论从正面或侧面观察，全套仪器的轴线都要在同从正面或侧面观察，全套仪器的轴线都要在同一平面内。一句话：一平面内。一句话：准、正、直、稳。准、正、直、稳。第7页，本讲稿共13页第8页，本讲稿共13页1、量取、量取70ml工业酒精，倒入工业酒精，倒入150ml圆底烧瓶，并加入圆底烧瓶，并加入1-2粒粒沸石，保证蒸馏平稳进行。注意漏斗下口处的斜面应沸石，保证蒸馏平稳进行。注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。超过蒸馏头支管的下限。2、

7、安装蒸馏装置时，注意：铁夹不可夹得太紧或太松，以、安装蒸馏装置时，注意：铁夹不可夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。夹住后稍用力尚能转动为宜。3、加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加、加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数为该压力下液体的沸点。度计读数为该压力下液体的沸点。蒸馏速度以每秒蒸馏速度以每秒1-2滴滴为宜，为宜，不能太快，否则达不到分离要求。不能太快，否则达

8、不到分离要求。具体操作步骤具体操作步骤:第9页，本讲稿共13页5、有馏分流出后有馏分流出后，分别连续收集沸程为，分别连续收集沸程为22的馏分两段，的馏分两段，并记录实际的温度范围、计算沸点距。并记录实际的温度范围、计算沸点距。6、馏分收集时，沸点距越小馏出物越纯，当温度超过所需沸、馏分收集时，沸点距越小馏出物越纯，当温度超过所需沸程范围时，应停止接收。程范围时，应停止接收。7、停止蒸馏、停止蒸馏 应先停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配应先停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。时相反。（产品和残留物请分别回收）（产品和残留物请分别回收）第10页，本讲稿共13页五、数据处理五、数据处理o记

9、录：记录：V初、初、V收、收、t始、始、t末末o计算：每一馏分的沸点距计算：每一馏分的沸点距=t末末-t始始o记录：蒸馏前后的记录：蒸馏前后的体积百分含量体积百分含量 注：蒸馏前测一次含量，收集馏分测量注：蒸馏前测一次含量，收集馏分测量体积后与其他同学的馏分（前后两段分别）体积后与其他同学的馏分（前后两段分别）混合后再测，看纯度是否提高。混合后再测，看纯度是否提高。第11页，本讲稿共13页六、实验关键及注意事项六、实验关键及注意事项1、仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。拆卸顺序相反。、仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。拆卸顺序相反。2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷

10、、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水下进、上出。蒸馏前加入沸石，以防暴沸。凝水下进、上出。蒸馏前加入沸石，以防暴沸。3、蒸馏效果的好坏与操作条件有直接关系，最主要的是控制馏、蒸馏效果的好坏与操作条件有直接关系，最主要的是控制馏出液流出速度（即升温快慢），以出液流出速度（即升温快慢），以1-2滴秒滴秒为宜。为宜。4、当蒸馏沸点高于、当蒸馏沸点高于140的物质时，应该使用空气冷凝管。的物质时，应该使用空气冷凝管。5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。蒸馏完毕，。蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。沸石不要倒在水槽里。沸石不要倒在水槽里。第12页，本讲稿共13页八、思考题八、思考题 教材第教材第41页第页第1、2 题题第13页，本讲稿共13页