乙酰苯胺的合成.ppt

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1、乙酰苯胺的合成 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望一、实验目的掌握乙酰苯胺的制备原理和实验操作。进一步熟悉重结晶操作。2022/10/23第第2页页二、实验原理u氨基保护（氨基易被氧化）u多元取代 一元取代（邻、对位定位基对位定位基）常用乙酰常用乙酰 化试剂化试剂 ：NH2+CH 3COXNHCOCH3HX+X=Cl OCOCH3 OH思考:提高产率的措施有哪些？2022/10/23第第3页页三、实验装置图三、实验装置图2022/10/23第第4页页四

2、、实验步骤50 mL50 mL圆圆底烧底烧瓶瓶 1 1、合成、合成少许少许ZnZn粉粉5 mL苯胺苯胺7.0mL冰乙酸冰乙酸组装仪组装仪器器微沸微沸20min20min（100V100V）升温，柱顶温度升温，柱顶温度105105 约约15min 15min （150V150V）反应完反应完成成停止反停止反应应思考：思考：(1)(2)反应完成的标志反应完成的标志2022/10/23第第5页页提高产率的措施：1.使用新蒸馏的苯胺2.加入适量锌粉3.增加反应物(乙酸过量)浓度4.减少生成物(水)的浓度可防止苯胺被氧化，并可使少许已可防止苯胺被氧化，并可使少许已被氧化的苯胺（棕黄色）还原成苯被氧化的苯

3、胺（棕黄色）还原成苯胺（无色）。胺（无色）。5.控制温度计读数在105左右为什么不采用过量的苯胺？为什么不采用过量的苯胺？除去产物之一水，除去产物之一水，使平衡右移。使平衡右移。沸点不同，醋酸（沸点不同，醋酸（118）；苯胺）；苯胺（184）；乙酰苯胺（）；乙酰苯胺（304）。）。2022/10/23第第6页页2 2、分离与纯化分离与纯化搅拌搅拌下，下，产物产物趁热趁热倒入倒入100100mLmL冷冷水中水中抽抽滤滤洗洗涤涤重结晶重结晶（120mL120mL热水热水）脱色脱色、热过滤热过滤冷却冷却抽滤抽滤称称重，重，计计算算产产率率提示：提示：1.活性炭的使用 2.热过滤操作 3.促进结晶的方法 4.抽滤操作2022/10/23第第7页页五、问题与讨论1.反应时为什么要控制分馏柱上端温度在105左右？2.本实验提高产率的措施有哪些?3.锌粉的作用是什么？4.在重结晶操作中的溶解粗产物时，如果在烧杯中有油珠出现，试解释原因，应如何处理？2022/10/23第第8页页