溶胶凝胶法制备纳米复合永磁材料精品文稿.ppt

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1、溶胶凝胶法制备纳米复合永磁材料第1页，本讲稿共20页主要内容主要内容绪论实验结果与讨论结论第2页，本讲稿共20页1 绪言绪言 永磁性纳米复合材料是最新开发的磁性永磁性纳米复合材料是最新开发的磁性材料材料,它包括小于它包括小于20nm的硬磁和软磁相的磁的硬磁和软磁相的磁性纳米材料，这些小颗粒能够有效的在硬、性纳米材料，这些小颗粒能够有效的在硬、软磁相之间交换耦合，赋予硬磁和软磁材料软磁相之间交换耦合，赋予硬磁和软磁材料更强的高饱和磁化强度，同时导致磁性增强更强的高饱和磁化强度，同时导致磁性增强.该材料可应用于磁带介质，彩色图像，磁存该材料可应用于磁带介质，彩色图像，磁存储器电脑，磁光器件和磁冰箱

2、。储器电脑，磁光器件和磁冰箱。第3页，本讲稿共20页 制备永磁性复合材料组要有三种方法：制备永磁性复合材料组要有三种方法：v快速淬火快速淬火v机械合金化机械合金化v湿化学法湿化学法第4页，本讲稿共20页 除此之外，溶胶除此之外，溶胶-凝胶技术是制备纳米复凝胶技术是制备纳米复合材料更可取的一种新方法，因为它易于计合材料更可取的一种新方法，因为它易于计量控制以及在较低温度下超细颗粒能够在一量控制以及在较低温度下超细颗粒能够在一个相对较短的时间里分布较窄的优势。溶胶个相对较短的时间里分布较窄的优势。溶胶-凝胶的方法简单，不论是操作还是设施。凝胶的方法简单，不论是操作还是设施。第5页，本讲稿共20页v

3、文章主要研究了溶胶文章主要研究了溶胶-凝胶制备永磁纳米复凝胶制备永磁纳米复合材料的方法和分散剂以及退火温度对纳合材料的方法和分散剂以及退火温度对纳米复合材料的影响。米复合材料的影响。v其次，对结构、颗粒大小和由此产生的磁其次，对结构、颗粒大小和由此产生的磁性纳米粒子进行了表征，对干凝胶的热分性纳米粒子进行了表征，对干凝胶的热分解进行了研究。解进行了研究。第6页，本讲稿共20页2实验实验材料制备材料制备 用柠檬酸作为络合剂和用柠檬酸作为络合剂和Sm2O3(A.R.),Fe(NO3)3(A.R.)作为起始物。分析纯氧化钐是通过加热按规定的作为起始物。分析纯氧化钐是通过加热按规定的比例和计量的硝酸，

4、作为溶剂比例和计量的硝酸，作为溶剂A.硝酸铁溶解在去离子水硝酸铁溶解在去离子水的最小数额作为溶剂的最小数额作为溶剂B.过程过程 溶剂溶剂A混合在溶剂混合在溶剂B中，接着分散剂和氨溶液缓慢的将中，接着分散剂和氨溶液缓慢的将PH调整到调整到7，边搅拌边加热到，边搅拌边加热到40。随着水分的蒸发，。随着水分的蒸发，溶液变得粘稠，最后形成非常粘稠的凝胶，干燥之后分溶液变得粘稠，最后形成非常粘稠的凝胶，干燥之后分离老化离老化24小时小时.第7页，本讲稿共20页有两种退火方法可以被采用：有两种退火方法可以被采用：A.直接加热到直接加热到600 加热加热4小时。小时。B.另一个是部分加热：另一个是部分加热：

5、首先将样本在真空状态下预热到首先将样本在真空状态下预热到400 后加后加热热3小时，接着在空气中各种温度（小时，接着在空气中各种温度（500，600，700，800，1000）下加热）下加热1小时。小时。第8页，本讲稿共20页3结果与讨论结果与讨论第9页，本讲稿共20页v2 X射线衍射测量第10页，本讲稿共20页 衍射峰是由衍射峰是由FeSmO3单体引起的，在单体引起的，在600 时时Fe2O3的组成是很难分别出来。从的组成是很难分别出来。从X射线射线衍射峰，平均颗粒大小是用衍射峰，平均颗粒大小是用Scherrer公式公式计算的：计算的：D(hkl)=k/cos 是是X射线的波长，射线的波长，

6、是最强烈的波峰的衍射角，是最强烈的波峰的衍射角，被定义为被定义为2=m2-s2，m 和和s分别是实验峰的半宽度和标分别是实验峰的半宽度和标准硅样本的峰的半宽度。准硅样本的峰的半宽度。第11页，本讲稿共20页v3 扫描电子显微镜观测v图图3显示了在不同温度下退火粉末在扫描电显示了在不同温度下退火粉末在扫描电子显微镜下的形象。子显微镜下的形象。第12页，本讲稿共20页 磁测量v磁性进行了测量是为了支持从相分析得到磁性进行了测量是为了支持从相分析得到的结果。磁行为系统是受系统中阶段性提的结果。磁行为系统是受系统中阶段性提交影响的。交影响的。v在硬磁和软磁内部材料之间交换耦合的强在硬磁和软磁内部材料之

7、间交换耦合的强度可以通过消磁曲线分析方法度可以通过消磁曲线分析方法(M)表现出表现出来，它的定义是：来，它的定义是：M(H)=Md(H)-1-2Mr(H)Md是消磁曲线的剩磁率，是消磁曲线的剩磁率，Mr 是初始化曲线的剩磁率。是初始化曲线的剩磁率。第14页，本讲稿共20页v如果如果M 0，交换耦合优先晶粒，越高的，交换耦合优先晶粒，越高的M 峰值，越强烈的交换耦合。峰值，越强烈的交换耦合。v如果如果M 0，长距离的磁反应优先于晶粒。，长距离的磁反应优先于晶粒。v如果如果M=0，它表明那里有颗粒之间不存在，它表明那里有颗粒之间不存在反应。反应。第15页，本讲稿共20页第16页，本讲稿共20页v图

8、图4表明样品在表明样品在600 退火退火1小时的峰值比样本在其它小时的峰值比样本在其它温度高很多，因此它的交换耦合是很强烈的，原因温度高很多，因此它的交换耦合是很强烈的，原因是其结构的均匀度和颗粒度很好。是其结构的均匀度和颗粒度很好。v当退火温度低时，当退火温度低时，因为晶体的改变不完全和非晶体仍因为晶体的改变不完全和非晶体仍然将晶粒隔开，交换耦合在晶粒之间是下降的。这时然将晶粒隔开，交换耦合在晶粒之间是下降的。这时候材料主要包括软磁候材料主要包括软磁Fe2O3和亚稳状态，包含的硬磁和亚稳状态，包含的硬磁FeSmO3较少，因此磁性较低。较少，因此磁性较低。v当退火温度较高时，颗粒尺寸较大，表面

9、积和体积之间的当退火温度较高时，颗粒尺寸较大，表面积和体积之间的比率减小，削弱交换耦合在表面的发生。交换耦合是近距比率减小，削弱交换耦合在表面的发生。交换耦合是近距离的反应，其有效的交换耦合范围等于磁畴壁的厚度（约离的反应，其有效的交换耦合范围等于磁畴壁的厚度（约5nm）。）。v当颗粒大小小于当颗粒大小小于30nm时时，剩磁的影响是显著的，这，剩磁的影响是显著的，这表明控制退火温度有利于有效的交换耦合。表明控制退火温度有利于有效的交换耦合。第17页，本讲稿共20页v显然，磁性对微观结构的转变相当明显。最显然，磁性对微观结构的转变相当明显。最佳粒子的微观结构对磁性改善工作仍然在进佳粒子的微观结构

10、对磁性改善工作仍然在进行中。行中。第18页，本讲稿共20页4结论结论v用溶胶用溶胶-凝胶的方法在较低的退火温度下成功凝胶的方法在较低的退火温度下成功的合成了纳米复合材料的合成了纳米复合材料FeSmO3/氧化铁粉末。氧化铁粉末。结果表明，热处理温度对颗粒大小影响显著。结果表明，热处理温度对颗粒大小影响显著。包含硬磁和软磁两相的平均颗粒大小为包含硬磁和软磁两相的平均颗粒大小为30nm的纳米复合材料的微观结构首先凝胶在真空的纳米复合材料的微观结构首先凝胶在真空中预先加热到中预先加热到400 3个小时接着在个小时接着在600 空空气退火气退火1小时。这些小磁性粒子可以有效的在小时。这些小磁性粒子可以有效的在硬磁和软磁两阶段之间交换耦合，导致最大硬磁和软磁两阶段之间交换耦合，导致最大饱和磁化强度同时增强。饱和磁化强度同时增强。第19页，本讲稿共20页谢谢！第20页，本讲稿共20页