气相色谱仪原理和应用优秀课件.ppt

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1、LOGO气相色气相色谱仪原理和原理和应用用第1页，本讲稿共23页目录目录气相色谱法1气相色谱仪2气相色谱的应用3天美气相色谱仪4第2页，本讲稿共23页简述简述气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气气”字指流动相是气体，字指流动相是气体，“固固”字指固字指固定相是固体

2、物质。例如活性炭、硅胶等。定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的气液色谱的“气气”字指流动相是气体，字指流动相是气体，“液液”字指固定相是液体。例如在惰性材料字指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。等杂质。第3页，本讲稿共23页气相色谱法原理气相色谱法原理色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主色谱分析是一种多组份混合物的分离、分析工具。它主要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物要利用物质的物理性质对混合物进行分离，测定混合物

3、的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。的各组份。并对混合物中的各组份进行定量、定性分析。气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由当样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的使各组份在色谱柱中得到分离，

4、然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。检测出来。第4页，本讲稿共23页气相色谱法的特点气相色谱法的特点（1）分离效能高。）分离效能高。对对物理化学性能很接近的复物理化学性能很接近的复杂杂混合物混合物质质都能很好都能很好地分离，地分离，进进行行定性、定量定性、定量检测检测。有。有时时在一次分析在一次分析时时可同可同时时解决解决几十甚至上百个几十甚至上百个组组分的分离分的分离测测定。定。（2）灵敏度高。能）灵敏度高。能检测检测出出ppm级级甚至甚至ppb级级的的杂质杂质含量含量（3）分析速度快）分析速度快。一般在几分钟或几

5、十分钟内可以完成一个样。一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个样品的测定。品的测定。（4）应应用范用范围围广。气相色广。气相色谱谱法可以分析气体、易法可以分析气体、易挥发挥发的液体和固的液体和固体体样样品。就有机物分析而言，品。就有机物分析而言，应应用最用最为为广泛，可以分析广泛，可以分析约约20%的的有机物。此外，某些无机物通有机物。此外，某些无机物通过转过转化也可以化也可以进进行分析。行分析。第5页，本讲稿共23页气相色谱仪气相色谱仪气气相色相色谱仪组谱仪组成成气路系统气路系统进样系统进样系统分离系统分离系统温控系统温控系统检测记录检测记录系统系统第6页，本讲稿共23页气相色谱仪的流程图气相

6、色谱仪的流程图第7页，本讲稿共23页气相色谱仪一般流程气相色谱仪一般流程 载载气由高气由高压钢压钢瓶中流出，瓶中流出，经经减减压阀压阀降降压压到所需到所需压压力后，力后，通通过净过净化干燥管使化干燥管使载载气气净净化，再化，再经稳压阀经稳压阀和和转转子流量子流量计计后，后，以以稳稳定的定的压压力、恒定的速度流力、恒定的速度流经经气化室与气化的气化室与气化的样样品混合，品混合，将将样样品气体品气体带带入色入色谱谱柱中柱中进进行分离。分离后的各行分离。分离后的各组组分随着分随着载载气先后流入气先后流入检测检测器，然后器，然后载载气放空。气放空。检测检测器将物器将物质质的的浓浓度或度或质质量的量的变

7、变化化转变为转变为一定的一定的电电信号，信号，经经放大后在放大后在记录仪记录仪上上记录记录下来，就得到色下来，就得到色谱谱流出曲流出曲线线。根据色根据色谱谱流出曲流出曲线线上得到的每个峰的保留上得到的每个峰的保留时间时间，可以，可以进进行定性分析，根据峰面行定性分析，根据峰面积积或峰高的大小，可以或峰高的大小，可以进进行定量行定量分析分析。第8页，本讲稿共23页气相色谱仪的常用检测器气相色谱仪的常用检测器v1.TCD（热导检测器）v2.FID（氢火焰离子化检测器）v3.FPD（火焰光度检测器）v4.NPD（氮磷检测器）v5.ECD（电子捕获检测器）第9页，本讲稿共23页热导检测器热导检测器TC

8、D 原理：气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上所带原理：气流中样品浓度发生变化，则从热敏元件上所带走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻值，由于走的热量也就不同，从而改变热敏元件的电阻值，由于热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂热敏元件为组成惠斯顿电桥之臂，只要桥路中任何一臂电阻发生变化，则整个线路就立即有信号输出。电阻发生变化，则整个线路就立即有信号输出。特点：此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响特点：此检测器几乎对所有可挥发的有机和无机物质均能响应。但灵敏度较低，被測样品的浓度不得低于万分之一。属应。但灵敏度较低，被測样品的浓度不得低于万分之一。属非破坏性检测器。

9、非破坏性检测器。第10页，本讲稿共23页氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器FIDv原理：原理：在氢氧焰的高温作用下，许多分子均将分裂为碎片，并有自由基和激态分子产生，从而在氢焰中形成这些高能粒子所组成的高能区，当有机分子进入此高能区时，就会被电离，从而在外电路中输出离子电流信号。v特点：体积小，灵敏度高，死体积小，应答时间快，但对部分物质如H2、O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O等无响应。属破坏性检测器。第11页，本讲稿共23页火焰光度检测器火焰光度检测器FPDv原理原理:燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则燃烧着的氢焰中，当有样品进入时，则氢焰的谱线和发光强度均发生变化，

10、然后由光氢焰的谱线和发光强度均发生变化，然后由光电倍增管将光度变化转变为电信号电倍增管将光度变化转变为电信号v特点特点:对磷、硫化合物有很高的选择性，适当对磷、硫化合物有很高的选择性，适当选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择选择光电倍增管前的滤光片将有助于提高选择性，排除干扰。性，排除干扰。第12页，本讲稿共23页氮磷检测器氮磷检测器NPDv原理原理:在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的元素时，则将使碱盐的挥发度增大，这些碱盐蒸气在火焰中将被激发电离，而产生新的离子流，从而输出信号。v特点特点:这是一种有选择性的检测器，对含有能增加碱盐挥发性的化合

11、物特别敏感。对含氮、磷有机物有很高的灵敏度。属破坏性检测器。第13页，本讲稿共23页电子捕获检测器电子捕获检测器ECD原理：原理：载气分子在63Ni辐射源中所产生的粒子的作用下离子化，在电场中形成稳定的基流，当含电负性基团的组分通过时，俘获电子使基流减小而产生电信号。特点：特点：对电负性物质（例如：卤化物,有机汞，有机氯及过氧化物，金属有机物，硝基、甾类化合物等）有很高的灵敏度。属非破坏性检测器。第14页，本讲稿共23页气相色谱的应用范围气相色谱的应用范围v主要广泛应用在卫生防疫，食品卫生，环境检v测，质量监督，石油化工，精细化工，农药，v制药，电力，白酒，矿山等行业及科研机关和大专院校。第1

12、5页，本讲稿共23页气相色谱的应用气相色谱的应用v在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；v在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；v在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；v在农业上可用来监测农作物中残留的农药；v在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；v在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；v在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；v在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。v有机合成领域内的成份研究和生产控制；v尖端科学上军事检测控制和研究。第16页，本讲稿共23页天美气相色谱仪简介天美气相色谱仪简介v1.GC7700 v2.GC7890单检系列v3.

13、GC7890IIv4.GC7900v5.GC7980第17页，本讲稿共23页GC7700主要特点：1.价格低廉，性能稳定 2.触摸式键盘，功能键与数字键分开，操作方便 3.大屏幕液晶显示，仪器信息一目了然 4.一阶程序升温功能，满足常规分析要求 5.同时安装2个进样器和FID、TCD2个检测器，适应各种需要第18页，本讲稿共23页GC7890单检系列单检系列主要特点：主要特点：1.高精度、高可靠的温控系统高精度、高可靠的温控系统 采用微处理器的温度控制电路，温度控制精度均在采用微处理器的温度控制电路，温度控制精度均在0.1，显示精度可达，显示精度可达0.012.精密、稳定的气路系统精密、稳定的

14、气路系统 双重稳定的载气气路，先稳压阀稳压，再高精度、有刻度指示的稳流阀稳流，保证双重稳定的载气气路，先稳压阀稳压，再高精度、有刻度指示的稳流阀稳流，保证具有优良的重复性具有优良的重复性;背压阀控制的分流气路使毛细管分析更稳定、可靠背压阀控制的分流气路使毛细管分析更稳定、可靠;带隔膜清洗的毛细管分流进样器，特别适合复杂样品的分析，同时有效的防止了高温带隔膜清洗的毛细管分流进样器，特别适合复杂样品的分析，同时有效的防止了高温进样时出现的鬼峰。进样时出现的鬼峰。3.主控电路采用大规模集成电路主控电路采用大规模集成电路FPGA和微处理器和微处理器4.简洁明了的人机对话界面，操作简单，易学易用简洁明了

15、的人机对话界面，操作简单，易学易用采用带柔和背景光的点阵式液晶显示器，具有自我诊断功能，显示故障部位采用带柔和背景光的点阵式液晶显示器，具有自我诊断功能，显示故障部位;触摸式键盘，方便使用者操作触摸式键盘，方便使用者操作;断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后长期保存断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后长期保存 第19页，本讲稿共23页GC7890II主要特点：主要特点：1.高精度、高可靠的温控系统高精度、高可靠的温控系统 采用微处理器的温度控制电路，温度控制精度均在采用微处理器的温度控制电路，温度控制精度均在0.1，显示精度可达，显示精度可达0.01。2.精密、稳定的气路系统精密、

16、稳定的气路系统 双重稳定的载气气路，先稳压阀稳压，再高精度、有刻度指示的稳流阀稳流，保证具有优良的重双重稳定的载气气路，先稳压阀稳压，再高精度、有刻度指示的稳流阀稳流，保证具有优良的重复性复性;背压阀控制的分流气路使毛细管分析更稳定、可靠背压阀控制的分流气路使毛细管分析更稳定、可靠;带隔膜清洗的毛细管分流带隔膜清洗的毛细管分流/不分流进样器，特别适合复杂样品的分析，同时有效的防止了高不分流进样器，特别适合复杂样品的分析，同时有效的防止了高温进样时出现的鬼峰。温进样时出现的鬼峰。3.主控电路采用大规模集成电路主控电路采用大规模集成电路FPGA和微处理器和微处理器4.简洁明了的人机对话界面，操作简

17、单，易学易用简洁明了的人机对话界面，操作简单，易学易用采用带柔和背景光的点阵式液晶显示器，具有自我诊断功能，显示故障部位采用带柔和背景光的点阵式液晶显示器，具有自我诊断功能，显示故障部位;触摸式键盘，方便使用者操作触摸式键盘，方便使用者操作;断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后长期保存。断电保护功能，仪器所设定的运行数据在断电后长期保存。5.五种检测器可选择五种检测器可选择FID，ECD，TCD，NPD，FPD6.可选进样器：填充柱进样器、毛细管分流进样器，分流可选进样器：填充柱进样器、毛细管分流进样器，分流/不分流进样器不分流进样器 第20页，本讲稿共23页GC7900v主要特点：主要

18、特点：v外形紧凑美观外形紧凑美观,布局合理，空间占用少。布局合理，空间占用少。v9阶程序升温。阶程序升温。v可同时安装可同时安装3个检测器和个检测器和3个进样器。个进样器。v高精度的稳流阀手动调节控制载气流速，辅助气控制采用带开关功能的专用组合阀，方便操高精度的稳流阀手动调节控制载气流速，辅助气控制采用带开关功能的专用组合阀，方便操作。作。v柱前压力和载气流量数字显示。柱前压力和载气流量数字显示。v触摸式键盘操作，超大触摸式键盘操作，超大LCD清晰显示仪器工作状态。清晰显示仪器工作状态。v采用全新的机械工艺和电子线路，检测器的灵敏度大幅提高。采用全新的机械工艺和电子线路，检测器的灵敏度大幅提高

19、。v多种检测器可选：多种检测器可选：FID，TCD，ECD，FPD，NPD。v多种进样器可选：填充柱进样器，毛细管不分流进样器，毛细管专用分流多种进样器可选：填充柱进样器，毛细管不分流进样器，毛细管专用分流/不分流进样器。不分流进样器。v反控功能工作站，可控制反控功能工作站，可控制GC主机各项参数。主机各项参数。v可选配自动进样器。可选配自动进样器。第21页，本讲稿共23页GC7980v主要特点：v（1）精确的EPC电子流量控制功能，最多控制18路气体的流量。v（2）独立控温进样器，任意选择安装3个进样器。v（3）高精度的控温精度，具有10个独立控温区。v（4）电源设计，适用于100V、110V、115V、120V、220V、230V、240V供电电压要求，50/60Hz频率要求。v（5）4路独立外部事件。v（6）主机存储9个操作方法，随时调用。v（7）全反控工作站，3路独立数字信号输出和3路模拟信号输出。第22页，本讲稿共23页第23页，本讲稿共23页