气相色谱法裂解气相色谱精选文档.ppt
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1、气相色谱法裂解气相色谱本讲稿第一页,共十一页裂解气相色谱基本原理裂解气相色谱(Pyrolysis Gas Chromatography,PGC)是热裂解和气相色谱的结合。在一定的条件下,高分子及非挥发性有机化合物的裂 解过程将遵循一定的规律。也就是说,特定的样品有其特征的裂解行为,例如特征裂解产物或产物分 布。因此,通过对某一样品进行裂解可以获得所需要 的产物,这就是应用裂解;也可以对原样品进行表征,这就是分析裂解。PGC就是一种分析裂解方法。本讲稿第二页,共十一页所谓PGC,就是将待测样品置于裂解装置内,在严格控制的条件下加热使之迅速裂解成可挥发性小分子产物,然后将裂解产物送入色谱柱直接进行
2、分离分析。通过产物的定性定量分析,及其与裂解温度、裂解时间等操作条件的关系可以研究裂解产物与原样品的组成、结构和物化性能的关系,以及裂解机理和反应动力学。PGC的主要研究对象是天然和合成大分子、生物大分子、有机地质大分子以及非挥发性有机化合物。本讲稿第三页,共十一页裂解器本讲稿第四页,共十一页高分辨PGC的特点(1)分离效能高(2)灵敏度高,样品用量少(3)分析速度快,信息量大(4)适用于各种形态样品,且一般不需预处理(5)定量精度高于IR和MS(6)设备简单,易于普及本讲稿第五页,共十一页两种商品丙烯乙烯共聚物的PGC本讲稿第六页,共十一页PGC的局限性(1)由于受GC分离特点的限制,从色谱
3、柱流出的只能是热稳定的、分子量有限的裂解产物,故不易检测不稳定的中间体和难挥发的裂解产物,这对裂解机理的研究有影响。(2)裂解产物的定性鉴定比较费时,需要各种联用仪器分析如 PGCMS、PGCFTIR。(3)由于裂解过程受多种因素影响,不少人认为PGC的“实验室之间的重复性”不是很好,故现在尚无像IR那样的PGC标准谱图。本讲稿第七页,共十一页PGC的应用-真伪鉴别人参商陆(人参伪品)本讲稿第八页,共十一页PGC的应用生成乙烯的原料石脑油质量的评价本讲稿第九页,共十一页PGC的应用聚合物聚合物的定性鉴定聚合物的组成分析聚合物的结构表征(枝化结构、立体规整性、分子量和端基、交联结构、共聚物和共混物的区别)降解机理本讲稿第十页,共十一页PGC的应用其它能源和地球化学 评价油气田的成熟程度、燃料的燃烧性能生物大分子和医药分析 鉴别不同蛋白质、微生物和细菌的分类、疾病诊断司法检验 染料、橡胶、纤维等物证的检验本讲稿第十一页,共十一页
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