第七章 顶空色谱法优秀课件.ppt

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1、第七章 顶空色谱法第1页，本讲稿共14页主主要要用用于于复复杂杂基基体体中中挥挥发发性性残残留留物物的的分分析析。其其做做法法是是：对对与与液液体体或或固固体体试试样样达达成成热热力力学学平平衡衡的的气气相相组组分分进进行行取取样样分分析析，从从而而测测定定待待测测样样品品中中的的分分析析组组分分。该该法法选选择择性性高高、灵灵敏敏度高、基体干扰小、不需要样品前处理。度高、基体干扰小、不需要样品前处理。一、顶空气相色谱的特点和适用范围一、顶空气相色谱的特点和适用范围第2页，本讲稿共14页二、顶空气相色谱的类别二、顶空气相色谱的类别（一）静态顶空气相色谱：在一个密闭恒温体系中，（一）静态顶空气相

2、色谱：在一个密闭恒温体系中，液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相液气或固气达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分。中的被测组分。1.1.装置装置 1:1:恒温液出口；恒温液出口；2:2:注射器入口；注射器入口；3:3:恒温器；恒温器；4:4:放置样品口；放置样品口；5:5:恒温液入口；恒温液入口；6:6:样品样品 第3页，本讲稿共14页2.影响静态顶空气相色谱的因素样品的性质进样量平衡温度平衡时间与样品瓶有关的因素：样品瓶、密封垫第4页，本讲稿共14页（二）动态顶空气相色谱法：吹扫（二）动态顶空气相色谱法：吹扫-捕集捕集（PurgeTrap）分析法1.装置1:1:载气；载气；2:2

3、:吸附阱；吸附阱；3:3:毛细管柱；毛细管柱；4:FID4:FID；5:5:气相色谱仪；气相色谱仪；6:6:渗透膜；渗透膜；7:7:加热器；加热器；8:8:样品样品 第5页，本讲稿共14页2.条件选择1.温度：样品吹扫温度、捕集器温度、连接管路温度2.吹扫流速和吹扫时间第6页，本讲稿共14页（三）（三）静态和动态顶空气相色谱分析的特点静态和动态顶空气相色谱分析的特点 静态顶空气相色谱分析静态顶空气相色谱分析 动态顶空气相色谱分析动态顶空气相色谱分析两相间存在平衡的问题两相间存在平衡的问题不需要用气体吹扫不需要用气体吹扫 样品存在于平衡的气相中样品存在于平衡的气相中样品用气密性注射器进样样品用气

4、密性注射器进样没有两相间存在平衡问题没有两相间存在平衡问题要用气体吹扫液相或固相要用气体吹扫液相或固相用吸附剂吸附样品并浓缩（或用吸附剂吸附样品并浓缩（或用冷阱富集）用冷阱富集）样品从吸附剂上脱附进入色谱样品从吸附剂上脱附进入色谱柱柱第7页，本讲稿共14页三、原理三、原理1.1.色谱峰面积和样品蒸气分压的关系色谱峰面积和样品蒸气分压的关系 XiXi：在样品中含有组分（：在样品中含有组分（i i）的摩尔分数；）的摩尔分数；Ci Ci：特：特定物质的校正因子；定物质的校正因子；P0i:P0i:组分组分i i的饱和蒸气压的饱和蒸气压 i i：组分的活度系数：组分的活度系数（1 1）i=1i=1（理想混合液）（理想混合液）（2 2）i=i=常数（理想稀溶液）常数（理想稀溶液）（3 3）i=fi=f（x x）（真实混合液）（真实混合液）第8页，本讲稿共14页四、顶空气相色谱法的应用食品中挥发性物质的分析体液中苯类化合物血样中的酒精饮用水中的有机物固体样品中的挥发性有机物：药品中的溶解残留第9页，本讲稿共14页1 乙醛 2 乙醇第10页，本讲稿共14页第11页，本讲稿共14页第12页，本讲稿共14页第13页，本讲稿共14页第14页，本讲稿共14页