《生物分离工程结晶》PPT课件.ppt
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1、Chapter 10结结 晶晶Crystallization本章主要知识点本章主要知识点uu结晶的概念结晶的概念uu结晶操作的特点结晶操作的特点uu凯尔文公式的内容凯尔文公式的内容uu饱和温度曲线和过饱和温度曲线饱和温度曲线和过饱和温度曲线uu溶液中晶体析出的条件溶液中晶体析出的条件uu影响晶体形成的主要因素影响晶体形成的主要因素uu晶种的作用晶种的作用uu过饱和溶液形成的方法过饱和溶液形成的方法uu晶体生长的扩散学说及其具体意义晶体生长的扩散学说及其具体意义uu常用的工业起晶方法常用的工业起晶方法uu影响晶体质量的因素影响晶体质量的因素uu重结晶的概念重结晶的概念结晶的概念结晶的概念uu溶液
2、中的溶质在一定条件下,因分子有规则的排列溶液中的溶质在一定条件下,因分子有规则的排列而结合成晶体,晶体的化学成分均一,具有各种对而结合成晶体,晶体的化学成分均一,具有各种对称的晶体,其特征为离子和分子在空间晶格的结点称的晶体,其特征为离子和分子在空间晶格的结点上呈上呈规则的排列规则的排列uu固体有固体有结晶结晶和和无定形无定形两种状态两种状态uu结晶结晶 析出速度慢,溶质分子有足够时间进行排列,粒子排列析出速度慢,溶质分子有足够时间进行排列,粒子排列有规则有规则uu无定形固体无定形固体 析出速度快,粒子排列无规则析出速度快,粒子排列无规则几种典型的晶体结构几种典型的晶体结构结晶操作的特点结晶操
3、作的特点uu只有同类分子或离子才能排列成晶体,因此结晶只有同类分子或离子才能排列成晶体,因此结晶过程有良好的过程有良好的选择性。选择性。通过结晶,溶液中大部分的杂质会留在母液中,再通通过结晶,溶液中大部分的杂质会留在母液中,再通过过滤、洗涤,可以得到纯度较高的晶体。过过滤、洗涤,可以得到纯度较高的晶体。uu结晶过程具有结晶过程具有成本低、设备简单、操作方便成本低、设备简单、操作方便,广,广泛应用于氨基酸、有机酸、抗生素、维生素、核泛应用于氨基酸、有机酸、抗生素、维生素、核酸等产品的精制。酸等产品的精制。结晶过程分析结晶过程分析几个概念几个概念uu饱和溶液饱和溶液:当溶液中溶质浓度等于该溶质在同
4、:当溶液中溶质浓度等于该溶质在同等条件下的饱和溶解度时,该溶液称为饱和溶等条件下的饱和溶解度时,该溶液称为饱和溶液;液;uu过饱和溶液过饱和溶液:溶质浓度超过饱和溶解度时,该:溶质浓度超过饱和溶解度时,该溶液称之为过饱和溶液;溶液称之为过饱和溶液;溶质只有在过饱和溶液中才能析出;溶质只有在过饱和溶液中才能析出;凯尔文(凯尔文(Kelvin)公式)公式C C2 2-小晶体的溶解度;小晶体的溶解度;C C1 1-普通晶体的溶解度普通晶体的溶解度-晶体与溶液间的表面张力;晶体与溶液间的表面张力;-晶体密度晶体密度 2 2-小晶体的半径;小晶体的半径;1 1-普通晶体半径普通晶体半径 R-R-气体常数
5、;气体常数;T-T-绝对温度绝对温度uu溶质溶解度与温度、溶质分散度(晶体大小)有关。溶质溶解度与温度、溶质分散度(晶体大小)有关。结晶过程的实质结晶过程的实质uu结晶是指结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出,形成溶质自动从过饱和溶液中析出,形成新相的过程新相的过程uu这一过程包括:这一过程包括:溶质分子凝聚成固体溶质分子凝聚成固体 分子有规律地排列在一定晶格中分子有规律地排列在一定晶格中这一过程与表面分子化学键力变化有关;这一过程与表面分子化学键力变化有关;因此,结晶过程是一个表面化学反应过程。因此,结晶过程是一个表面化学反应过程。晶体的形成晶体的形成uu形成新相(固体)需要一定的表面自由能。
6、因形成新相(固体)需要一定的表面自由能。因此,溶液浓度达到饱和溶解度时,晶体尚不能此,溶液浓度达到饱和溶解度时,晶体尚不能析出,析出,只有当溶质浓度超过饱和溶解度后,才只有当溶质浓度超过饱和溶解度后,才可能有晶体析出可能有晶体析出。uu首先形成晶核,由首先形成晶核,由KelvinKelvin公式,微小的晶核具公式,微小的晶核具有较大的溶解度。实质上,在饱和溶液中,晶有较大的溶解度。实质上,在饱和溶液中,晶核是处于一种核是处于一种形成形成溶解溶解再形成再形成的动态平衡的动态平衡之中,只有达到一定的过饱和度以后,晶核才之中,只有达到一定的过饱和度以后,晶核才能够稳定存在。能够稳定存在。结晶的步骤结
7、晶的步骤uu过饱和溶液的形成uu晶核的形成uu晶体生长 其中,溶液达到过饱和状态是结晶的前提;过饱和度是结晶的推动力。温度与溶解度的关系温度与溶解度的关系uu由于物质在溶解时要吸收热量、结晶时要放出由于物质在溶解时要吸收热量、结晶时要放出结晶热。因此,结晶也是一个结晶热。因此,结晶也是一个质量与能量的传质量与能量的传递过程递过程,它与体系温度的关系十分密切。,它与体系温度的关系十分密切。uu溶解度与温度的关系可以用饱和曲线和过饱和溶解度与温度的关系可以用饱和曲线和过饱和曲线表示曲线表示饱和曲线和过饱和曲线饱和曲线和过饱和曲线稳定区和亚稳定区稳定区和亚稳定区uu在温度在温度-溶解度关系图中,溶解
8、度关系图中,SSSS曲线下方为稳定曲线下方为稳定区,在该区域任意一点溶液均是稳定的;区,在该区域任意一点溶液均是稳定的;uu而在而在SSSS曲线和曲线和TTTT曲线之间的区域为亚稳定区,曲线之间的区域为亚稳定区,此刻如不采取一定的手段(如加入晶核),溶此刻如不采取一定的手段(如加入晶核),溶液可长时间保持稳定;液可长时间保持稳定;uu加入晶核后,溶质在晶核周围聚集、排列,溶加入晶核后,溶质在晶核周围聚集、排列,溶质浓度降低,并降至质浓度降低,并降至SSSS线;线;uu介于饱和溶解度曲线和过饱和溶解度曲线之间介于饱和溶解度曲线和过饱和溶解度曲线之间的区域,可以进一步划分的区域,可以进一步划分刺激
9、结晶区刺激结晶区和和养晶区养晶区不稳定区不稳定区uu在在TTTT曲线的上半部的区域称为不稳定区,在该区域任曲线的上半部的区域称为不稳定区,在该区域任意一点溶液均能自发形成结晶,溶液中溶质浓度迅速意一点溶液均能自发形成结晶,溶液中溶质浓度迅速降低至降低至SSSS线(饱和);线(饱和);晶体生长速度快,晶体尚未长大,溶质浓度便降至饱和溶晶体生长速度快,晶体尚未长大,溶质浓度便降至饱和溶解度,此时已形成大量的细小结晶,晶体质量差;解度,此时已形成大量的细小结晶,晶体质量差;uu因此,工业生产中通常采用加入晶种,并将溶质浓度因此,工业生产中通常采用加入晶种,并将溶质浓度控制在养晶区,以利于大而整齐的晶
10、体形成。控制在养晶区,以利于大而整齐的晶体形成。影响溶液过饱和度的因素影响溶液过饱和度的因素uu饱和曲线是固定的饱和曲线是固定的uu不饱和曲线受搅拌、搅拌强度、晶种、晶种大不饱和曲线受搅拌、搅拌强度、晶种、晶种大小和多少、冷却速度的快慢等因素的影响小和多少、冷却速度的快慢等因素的影响结晶与溶解度之间的关系结晶与溶解度之间的关系uu晶体产量取决于溶液与固体之间的溶解析出平衡;固体溶质加入未饱和溶液固体溶质加入未饱和溶液溶解溶解;固体溶质加入饱和溶液固体溶质加入饱和溶液平衡平衡(Vs=VdVs=Vd)固体溶质加入过饱和溶液固体溶质加入过饱和溶液晶体析出晶体析出过饱和溶液的形成过饱和溶液的形成uu热
11、饱和溶液冷却热饱和溶液冷却(等溶剂结晶)(等溶剂结晶)适用于溶解度随温度升高而增加的体系;同时,适用于溶解度随温度升高而增加的体系;同时,溶解度随温度变化的幅度要适中;溶解度随温度变化的幅度要适中;自然冷却、间壁冷却(冷却剂与溶液隔开)、自然冷却、间壁冷却(冷却剂与溶液隔开)、直接接触冷却(在溶液中通入冷却剂)直接接触冷却(在溶液中通入冷却剂)uu部分溶剂蒸发法部分溶剂蒸发法(等温结晶法)(等温结晶法)适用于溶解度随温度降低变化不大的体系,或适用于溶解度随温度降低变化不大的体系,或随温度升高溶解度降低的体系;随温度升高溶解度降低的体系;加压、减压或常压蒸馏加压、减压或常压蒸馏uu真空蒸发冷却法
12、真空蒸发冷却法使溶剂在真空下迅速蒸发,并结合绝热冷却,使溶剂在真空下迅速蒸发,并结合绝热冷却,是是结合冷却和部分溶剂蒸发结合冷却和部分溶剂蒸发两种方法的一种结两种方法的一种结晶方法。晶方法。设备简单、操作稳定设备简单、操作稳定uu化学反应结晶化学反应结晶加入反应剂产生新物质,当该新物质的溶解加入反应剂产生新物质,当该新物质的溶解度超过饱和溶解度时,即有晶体析出;度超过饱和溶解度时,即有晶体析出;其方法的实质是利用化学反应,对待结晶的其方法的实质是利用化学反应,对待结晶的物质进行修饰,一方面可以调节其溶解特性,物质进行修饰,一方面可以调节其溶解特性,同时也可以进行适当的保护;同时也可以进行适当的
13、保护;晶核的形成晶核的形成uu晶核的形成是一个新相产生的过程,需要消晶核的形成是一个新相产生的过程,需要消耗一定的能量才能形成固液界面;耗一定的能量才能形成固液界面;uu结晶过程中,体系总的自由能变化分为两部结晶过程中,体系总的自由能变化分为两部分,即:分,即:表面过剩吉布斯自由能表面过剩吉布斯自由能(GsGs)和)和体积过剩吉布斯自由能体积过剩吉布斯自由能(Gv Gv)uu晶核的形成必须满足:晶核的形成必须满足:G=Gs+Gv0G=Gs+Gv0Gs0,阻碍晶核形成;,阻碍晶核形成;Gv0 Gv0临界半径与成核功临界半径与成核功uu假定晶核形状为球形,半径为假定晶核形状为球形,半径为r r,则
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