《KF方法的样品处理》PPT课件.ppt

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1、 1KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程三、三、KF 滴定的样品处理滴定的样品处理 2KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程 KF样品的溶剂选择l脂肪、油类和长链烃类样品使用长链醇如1-己醇或氯仿助溶。l焦油及相应化合物和许多有机化合物一样可使用二甲苯、甲苯助溶。l蛋白质、碳水化合物和无机盐或不溶或微溶。使用甲酰胺增加溶解性。3KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程助溶剂的最大加入量 1-己醇己醇 最大

2、最大 50%氯仿氯仿 最大最大 70%二甲苯、甲苯二甲苯、甲苯 最大最大 70%甲酰胺甲酰胺 最大最大 50%二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺 减缓卡尔菲休反应减缓卡尔菲休反应二甲亚砜二甲亚砜 导致结果偏低导致结果偏低N-甲基吡咯烷酮甲基吡咯烷酮 溶解聚合物溶解聚合物 50%4KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程 甲醇会与醛类和酮类发生副反应 5KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程含氮化合物的样品测定l弱碱性化合物不会带来任何问题.l强碱性化合物须先中和.l会发生副反应的

3、化合物如苯胺、甲苯胺和相关化合物 6KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程 KF滴定过程中的滴定过程中的pH控制控制l滴定过程滴定过程pH的最适使用范围为的最适使用范围为5-7.l如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物如果是酸性样品可在溶剂中加些胺类化合物,如苯如苯胺等胺等.l如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物如果是碱性样品可在溶剂中加些酸类化合物,如苯如苯甲酸甲酸或水杨酸或水杨酸等等.7KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程酚类样品的测定酚类可被卡尔菲休试剂中的

4、碘氧化，该氧化反应受酚类可被卡尔菲休试剂中的碘氧化，该氧化反应受pH值值的影响的影响.pH 为为6时，时，萘酚、萘酚、邻苯二酚、邻苯二酚、邻甲酚、邻甲酚、邻甲邻甲氧基苯酚、氧基苯酚、或或 8-羟基喹啉会发生反应。羟基喹啉会发生反应。pH5时时,可减少副反应可减少副反应,如加入水杨酸降低如加入水杨酸降低pH值值.尽量避免使用库仑法尽量避免使用库仑法!8KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程食品样品食品是天然化合物，无法直接溶解于醇类溶剂中，所食品是天然化合物，无法直接溶解于醇类溶剂中，所以需经过萃取后测定以需经过萃取后测定:在在 5

5、0C温度下进行温度下进行 滴定滴定1.在沸腾的甲醇中进行在沸腾的甲醇中进行 滴定滴定2.加入甲酰胺进行助溶滴定加入甲酰胺进行助溶滴定 9KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程药品样品的水份测定以下物质采用甲醇为溶剂，直接容量法测定：以下物质采用甲醇为溶剂，直接容量法测定：吡唑啉酮、盐酸环丙沙星、叶酸、烟酸、氢溴酸东莨菪碱以下物质在以下物质在50的甲醇中滴定：的甲醇中滴定：葡萄糖、透明质酸钠盐、乙酰水杨酸赖氨酸、乙酰水杨酸、叶酸钙和一水合乳糖 10KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡

6、尔费休水份仪课程药品样品的水份测定青霉素青霉素 中含有的副产物中含有的副产物 青霉酸青霉酸 会和碘反应，会和碘反应，需加入水杨酸需加入水杨酸测定测定!红霉素红霉素 A 的水分滴定应在的水分滴定应在 pH=6的条件下测定的条件下测定,否则终点褪否则终点褪色或找不到终点。色或找不到终点。可加入可加入 缓冲溶液调节酸度缓冲溶液调节酸度.11KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程药品样品的水份测定一些会跟甲醇发生副反应的样品（一些会跟甲醇发生副反应的样品（KF系统系统pH值改变，被碘值改变，被碘氧化、在甲醇中溶解度不好等等）：氧化、在甲醇

7、中溶解度不好等等）：药膏和霜类首先用甲醇/氯仿稀释止咳糖的水分测试方法与药膏相同阿莫西林、青霉素需加入水杨酸维生素C和抗坏血酸会被试剂中的碘氧化，使测定的水分含量偏高 12KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程药品样品的水份测定一些会跟甲醇发生副反应的样品（一些会跟甲醇发生副反应的样品（KF系统系统pH值改变，被碘值改变，被碘氧化、在甲醇中溶解度不好等等）：氧化、在甲醇中溶解度不好等等）：林丹含有游离氯，会使水分含量偏低，其水分含量必须采用双组份试剂药片、胶囊类样品，则使用加热炉进行分析，同时建议将混合样品研磨成粉末状 13KF

8、Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程 低温条件下的测定低温条件下的测定 可抑制副反应的影响可抑制副反应的影响0oC to -60oC需要调整终点参数需要调整终点参数如如-20C 10A 14KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程降低滴定杯温度的方法l将一平底烧杯置于滴定杯下。l在滴定杯中安装温度计以便控制温度。l在烧杯中加入甲醇。l如果需要冷却到0oC 或 20oC,可加入冰块调节温度。l如果需要冷却到-40oC,可加入干冰调节温度。15KF Titration瑞士万通中

9、国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程 在在 40oC 或或 50oC下滴定下滴定 有利于水分的萃取或样品的溶解有利于水分的萃取或样品的溶解 40 oC 50oC 16KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程卡氏炉的应用工作温度工作温度 80 300 80 300o oC Cl塑料等高分子聚合物样品在醇类溶剂中不溶解.l机油一类的油品中所含添加剂会和甲醇或碘发生反应.l许多无机盐不溶于醇类溶剂，水分不能释放出来。l样品引起的副反应无法抑制.17KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限

10、公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程卡氏炉的工作原理卡氏炉的工作原理 分子筛分子筛样品样品滴定池滴定池 加热炉加热炉N2 或或air 流量计流量计 18KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程 库仑法滴定池库仑法滴定池加热炉中的样品瓶加热炉中的样品瓶样品瓶的使用方法样品瓶的使用方法 19KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程768 KF-Oven 20KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程774 KF

11、 Oven 21KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程 832 KF Thermo Prep加热炉(774改进版)-加热瓶数量减少-可有不同规格的加热小瓶 22KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程832 KF Thermo Prep最新的卡氏加热炉 23KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程KF水份加热炉的特点l避免了繁琐的样品处理过程l适合于难于找到恰当溶剂的样品及样品会与KF试剂发生反应的测定l可自

12、动化完成水份的测定l重复性好l精确高 24KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程均化器均化器l高速搅拌器高速搅拌器l均化试剂中的样品均化试剂中的样品l较好的提取较好的提取l较短的分析时间较短的分析时间l可以被用做除了助溶剂和加热以外的另一种方法可以被用做除了助溶剂和加热以外的另一种方法 25KF Titration瑞士万通中国有限公司瑞士万通中国有限公司_卡尔费休水份仪课程卡尔费休水份仪课程样品进样方式样品进样方式 为了将样品直接注入溶液为了将样品直接注入溶液,使用带有使用带有长针头的长针头的注射器注射器.水含量的液体水含量的液体 用带有短细针头的注射器用带有短细针头的注射器,如胰岛素注射器。如胰岛素注射器。3.固体固体,粉末粉末 使用称量船或漏斗使用称量船或漏斗,差重法称量。差重法称量。4.糊状物，脂类糊状物，脂类,乳制品乳制品 使用使用不带针头的不带针头的注射器注射器,差重法称量差重法称量。