化学实验基本方法3萃取分液.ppt

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1、 第一章第一章 从实验学习化学从实验学习化学 第一节 化学实验基本方法(3)原原理理：根根据据混混合合物物中中各各组组分分的的沸沸点点不不同同，通通过过加加热热蒸蒸发发、冷冷凝凝而而分离提纯液体的操作叫蒸馏。分离提纯液体的操作叫蒸馏。蒸馏是分离互溶的液体混合物的方法。蒸馏是分离互溶的液体混合物的方法。用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。挥发的杂质。蒸馏蒸馏(distillation)蒸馏的仪器装置蒸馏的仪器装置蒸馏水的实验蒸馏水的实验烧瓶中的液体不要超过烧瓶容积的烧瓶中的液体不要超过烧瓶容积的2/32/3。烧瓶中放少量烧瓶中放少量碎瓷片碎瓷片或或沸石

2、沸石，防止防止液体暴沸液体暴沸温度计的感温泡温度计的感温泡(水银球水银球)要置于要置于蒸馏蒸馏烧瓶的支管处烧瓶的支管处。蒸馏水的实验蒸馏水的实验一定要垫一定要垫石棉网石棉网对烧瓶加热，防止烧对烧瓶加热，防止烧瓶炸裂引起火灾。瓶炸裂引起火灾。冷凝管的冷却水要冷凝管的冷却水要从下口进从下口进，从，从上口出上口出，提高冷却效果提高冷却效果。实验室通过蒸馏的方法除去自来水中实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的含有的ClCl-等杂质，制取蒸馏水。等杂质，制取蒸馏水。目的实验现象自来水中氯离子的检验 在试管中加入少量自来水，滴入几滴稀硝酸和硝酸银加热蒸馏，制蒸馏水在100mL烧瓶中加入约1/3体积的自来

3、水，再加入几粒沸石，按图连接好装置，向冷凝管中通入冷却水。加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体，用锥形瓶收集约10mL液体，停止加热检验蒸馏水中是否含有氯离子 取少量收集到的液体加入试管中，然后滴入几滴稀硝酸和硝酸银溶液。（得到的液体中还含有Cl-吗？)目的目的实验实验实验实验现象现象自来水中氯自来水中氯离子的检验离子的检验 加热蒸馏，加热蒸馏，制蒸馏水制蒸馏水 检验蒸馏水检验蒸馏水中是否含有中是否含有氯离子氯离子 加加AgNO3溶液后有白溶液后有白色沉淀，再加稀硝酸，色沉淀，再加稀硝酸，沉淀不溶解。沉淀不溶解。加热，烧瓶中水温升高加热，烧瓶中水温升高至至100 后沸腾。在锥后沸腾。在锥形瓶中收集

4、到蒸馏水。形瓶中收集到蒸馏水。加加AgNO3溶液和稀硝溶液和稀硝酸，蒸馏水中无沉淀。酸，蒸馏水中无沉淀。1 1、海水的淡化、海水的淡化 ：淡淡水水缺缺乏乏的的国国家家，常常用用蒸蒸馏馏海海水水方方法法，将将海海水水淡淡化化。但但这这种种方方法法的的成成本本很很高高，因因此此，寻寻找找淡淡化化海海水水的的其其他他方法是化学研究的一个重要课题。方法是化学研究的一个重要课题。科学视野科学视野海水的淡化海水的淡化 对于对于互溶互溶的液体，我们可以采的液体，我们可以采用蒸馏的方法进行分离，如果分离用蒸馏的方法进行分离，如果分离油与水这两种油与水这两种不互溶不互溶的液体，你还的液体，你还用蒸馏方法进行分离

5、吗？用蒸馏方法进行分离吗？思考思考分液分液分液的仪器：分液的仪器：分液漏斗分液漏斗 分分液液：是是把把两两种种互互不不相相溶溶,液液液液混混合合物物分分开开的的方方法法，使使用用的的仪仪器器是是分分液液漏斗漏斗。分液漏斗分液漏斗玻璃塞玻璃塞分液漏斗分液漏斗 活塞活塞萃取萃取(extraction)：萃萃取取：利利用用溶溶质质在在两两种种互互不不相相溶溶的的溶溶剂剂里里溶溶解解度度不不同同，用用一一种种溶溶剂剂把把溶溶质质从从它它与与另另一一溶溶剂剂所所组组成成的的溶溶液液里里提提取取出来的操作叫做萃取。出来的操作叫做萃取。萃取后常需分液。萃取后常需分液。怎样将碘从水中提纯出来？怎样将碘从水中提

6、纯出来？实验实验1-1 利用碘在水中溶解度小，利用碘在水中溶解度小，而在有机溶剂中溶解度大的性质，而在有机溶剂中溶解度大的性质，利用一种有机溶剂把碘从碘水中提取利用一种有机溶剂把碘从碘水中提取出来加以分离。出来加以分离。检验分液漏斗活塞检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞和上口的玻璃塞是否漏液是否漏液用用CCl4萃取碘水中的碘并分液萃取碘水中的碘并分液实验过程：实验过程：实验实验1-1 实验现象：实验现象：加四氯化碳时，四氯化碳加四氯化碳时，四氯化碳不溶于水，密度比水的大，在下层；不溶于水，密度比水的大，在下层；用量筒量取用量筒量取10mL碘的碘的饱和溶液，倒入分液漏斗，饱和溶液，倒入分液漏斗，然后

7、再注入然后再注入10mLCCl4，盖好玻璃塞。盖好玻璃塞。用右手压住分液漏斗口用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，部，左手握住活塞部分，把分液漏倒转过来用力振把分液漏倒转过来用力振荡。荡。并不时旋开活塞放气，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏最后关闭活塞，把分液漏斗放正。斗放正。用力振荡的目的是使水与四氯化碳充用力振荡的目的是使水与四氯化碳充分混合；分混合；将分液漏斗放在铁架台上，将分液漏斗放在铁架台上，静置静置、分层。、分层。静置后四氯化碳层变紫色，静置后四氯化碳层变紫色，水层黄色变浅或接近无色。水层黄色变浅或接近无色。待液体分层后，将分液漏斗待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃

8、塞打开，或使塞上颈上的玻璃塞打开，或使塞上凹槽（或小孔）对准漏斗口上凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔，再将分液漏斗下面的的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢沿活塞打开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。烧杯壁流下。.将分液漏斗上口倒出将分液漏斗上口倒出 上层水溶液上层水溶液萃取、分液操作萃取、分液操作主要仪器和装置：主要仪器和装置：分液漏斗、分液漏斗、铁架台铁架台(附附铁圈铁圈)、烧杯、烧杯特别注意事项：特别注意事项：下层液体由下口放出下层液体由下口放出上层液体由上口倒出上层液体由上口倒出萃取与分液操作：萃取与分液操作：萃取与分液操作：萃取与分液操作：检查检查检查检查分液漏斗是否漏液。

9、分液漏斗是否漏液。分液漏斗是否漏液。分液漏斗是否漏液。加加加加萃萃萃萃取取取取剂剂剂剂振振振振荡荡荡荡。在在在在溶溶溶溶液液液液中中中中加加加加入入入入萃萃萃萃取取取取剂剂剂剂（液液液液体体体体总总总总量量量量占占占占分分分分液液液液漏漏漏漏斗斗斗斗容容容容积积积积的的的的l/2l/2l/2l/2为为为为宜宜宜宜），用用用用右右右右手手手手压压压压住住住住分分分分液液液液漏漏漏漏斗斗斗斗上上上上口口口口玻玻玻玻璃璃璃璃塞塞塞塞，左左左左手手手手握握握握住住住住活活活活塞塞塞塞部部部部分分分分，把把把把分分分分液液液液漏漏漏漏斗斗斗斗倒倒倒倒转转转转过过过过来来来来用用用用力力力力振振振振荡荡荡

10、荡，适适适适时时时时旋旋旋旋开开开开活活活活塞塞塞塞放放放放出出出出蒸蒸蒸蒸气气气气或或或或生生生生成成成成的的的的气气气气体体体体，使使使使内内内内外外外外气气气气压压压压平衡。平衡。平衡。平衡。静置：静置：静置：静置：将分液漏斗放在铁架台上，静置片刻。将分液漏斗放在铁架台上，静置片刻。将分液漏斗放在铁架台上，静置片刻。将分液漏斗放在铁架台上，静置片刻。分分分分液液液液：把把把把分分分分液液液液漏漏漏漏斗斗斗斗上上上上口口口口玻玻玻玻璃璃璃璃塞塞塞塞打打打打开开开开或或或或使使使使塞塞塞塞上上上上凹凹凹凹槽槽槽槽(或或或或小小小小孔孔孔孔)对对对对准准准准漏漏漏漏斗斗斗斗口口口口上上上上的的

11、的的小小小小孔孔孔孔，使使使使漏漏漏漏斗斗斗斗内内内内外外外外空空空空气气气气相相相相通通通通，以以以以保保保保证证证证漏漏漏漏斗斗斗斗里里里里的的的的液液液液体体体体能能能能够够够够流流流流出出出出。待待待待液液液液体体体体分分分分层层层层后后后后，打打打打开开开开活活活活塞塞塞塞，使使使使下层液体慢慢流出下层液体慢慢流出下层液体慢慢流出下层液体慢慢流出；上层液体从分液漏斗上口倒出上层液体从分液漏斗上口倒出上层液体从分液漏斗上口倒出上层液体从分液漏斗上口倒出。讨论：讨论：碘易溶于酒精，能否用酒精将碘易溶于酒精，能否用酒精将碘水中的碘萃取出来？碘水中的碘萃取出来？萃取剂的选择萃取剂的选择溶质在

12、萃取剂中的溶解度较大溶质在萃取剂中的溶解度较大溶质与萃取剂不发生反应溶质与萃取剂不发生反应与原溶剂互不相溶与原溶剂互不相溶液液萃取液液萃取、固液萃取固液萃取 萃萃 取取应用：应用：天然香料、药物的提取，天然香料、药物的提取，核染料的处理等核染料的处理等液液萃取在制药工业中的应用液液萃取在制药工业中的应用提取青霉素装置提取青霉素装置 利用萃取可利用萃取可以从油料植物中以从油料植物中提取植物油提取植物油。例如茴香油、例如茴香油、豆油、玉米油。豆油、玉米油。萃取萃取萃取分液常相随萃取分液常相随首要选用萃取剂首要选用萃取剂互不相溶难反应互不相溶难反应溶质溶解差异大溶质溶解差异大分液漏斗长相奇分液漏斗长

13、相奇两个塞子上和下两个塞子上和下用前活塞要涂用前活塞要涂“油油”检查漏水是关键检查漏水是关键加入液体不超三（加入液体不超三（3/4）凹槽小空对齐流凹槽小空对齐流上下层液分口出上下层液分口出用后洗净塞纸条用后洗净塞纸条分液漏斗分液漏斗注意：有两个塞子（旋塞和上口塞子）注意：有两个塞子（旋塞和上口塞子）分液漏斗使用注意事项：分液漏斗使用注意事项：分液漏斗使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂分液漏斗使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。动自如。检查是否漏水（旋塞和上口塞子）检查是否漏水（旋塞和上口塞子）漏斗内加

14、入的液体量不能超过容积的漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4放液时，上口塞子的凹槽和漏斗口颈上的小空要对准；放液时，上口塞子的凹槽和漏斗口颈上的小空要对准；如分液，下层液体从下口放出，上层液体从上口放出。如分液，下层液体从下口放出，上层液体从上口放出。分液漏斗不能加热。用后要洗涤干净。分液漏斗不能加热。用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯和塞长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯和塞槽之间要放一纸条，以防磨沙处粘连。槽之间要放一纸条，以防磨沙处粘连。蒸馏蒸馏蒸馏烧瓶带支管蒸馏烧瓶带支管支管口处温度计支管口处温度计加热必垫石棉网加热必垫石棉网防止暴沸加沸石防止暴沸加沸石冷凝就用冷凝管冷凝就用冷凝管水流方向气流反水流方向气流反过滤过滤漏斗烧杯玻璃纸漏斗烧杯玻璃纸铁圈铁夹铁夹台铁圈铁夹铁夹台一贴二低还三靠一贴二低还三靠玻棒引流要记牢玻棒引流要记牢