《溴丁烷的制备》PPT课件.ppt

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1、实实 验验 二二 1 1溴丁烷的制备溴丁烷的制备一、实验目的1.熟悉由醇制备溴代烷的原理和方法；熟悉由醇制备溴代烷的原理和方法；2.基本掌握蒸馏操作技术；基本掌握蒸馏操作技术；3.掌握回流操作及有毒气体的处理方法；掌握回流操作及有毒气体的处理方法；4.掌握分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作方法掌握分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作方法。返回最近观看ppt回到主目录合合成成目目录录二、实验原理 1溴丁烷为无色透明液体，是医药、染料、香料等的原料。溴丁烷为无色透明液体，是医药、染料、香料等的原料。本品极易燃烧，对皮肤和呼吸道有刺激作用。本品极易燃烧，对皮肤和呼吸道有刺激作用。本实验中本实验中1溴丁

2、烷是以正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得溴丁烷是以正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得其主要反应有：其主要反应有：NaBr+H2SO4（浓）NaHSO4+HBrC4H9OH+HBr C4H9-Br+H2O2C4H9OH C4H4OC4H9+H2O2HBr+H2SO4（浓）Br2+SO2 +H2OH2SO4（浓）副反应：回到主目录三、实验用仪器和药品1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、锥形瓶、温度计、温度计套管、分液漏斗、接液管 2、药品 正丁醇 （）溴化钠 1 （）浓硫酸 14mL（）10%碳酸钠溶液 无水氯化钙 回到主目录四、实验步骤1.1.回流回流 在在100mL100mL圆底烧瓶中加入圆底烧瓶

3、中加入12mL 12mL 水水，置烧瓶于冰水浴中，小心，置烧瓶于冰水浴中，小心地将地将14mL14mL浓硫酸浓硫酸分多次加入烧瓶中，充分混合，在继续冷却下，分多次加入烧瓶中，充分混合，在继续冷却下，加入加入正丁醇正丁醇，混合均匀，然后将，混合均匀，然后将研细的溴化钠研细的溴化钠分多次加入烧瓶，分多次加入烧瓶，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，每加一次必须充分旋动烧瓶以免结块。撤去冰浴，擦干烧瓶外壁，加入加入几粒沸石几粒沸石，装上回流冷凝管，并在其中上口用弯玻璃管连一，装上回流冷凝管，并在其中上口用弯玻璃管连一气体吸收装置气体吸收装置，以吸收反应时逸出的，以吸收反应时逸出

4、的溴化氢气体溴化氢气体22。在烧瓶下置。在烧瓶下置一电热套加热，间歇一电热套加热，间歇摇动烧瓶摇动烧瓶33直至大部分溴化钠溶解，调节温直至大部分溴化钠溶解，调节温度，使混合物平稳沸腾，缓缓回流度，使混合物平稳沸腾，缓缓回流30min30min，期间要间歇摇动烧瓶。，期间要间歇摇动烧瓶。回到主目录2.蒸馏蒸馏 反应完成后，将反应物冷却反应完成后，将反应物冷却5min，拆去回流冷凝，拆去回流冷凝，补加补加12粒沸石，用粒沸石，用75。弯管连接直形冷凝管，以弯管连接直形冷凝管，以50mL锥形瓶作为接受器，加热蒸馏，直至馏出液中无锥形瓶作为接受器，加热蒸馏，直至馏出液中无油滴生成为止油滴生成为止4。实

5、验步骤返回最近观看ppt回到主目录（1）水洗水洗 将馏出液倒入将馏出液倒入分液漏斗分液漏斗，加入，加入810mL水，水，洗涤洗涤5，小心地将，小心地将下层粗下层粗产品产品放入一干燥的锥形瓶中，从放入一干燥的锥形瓶中，从漏斗上口倒出水层漏斗上口倒出水层。（2）酸洗酸洗 为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用为了除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚，用4mL浓硫酸浓硫酸6分两次加分两次加入锥形瓶内，每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合入锥形瓶内，每加一次都要充分旋动锥形瓶并用冷水浴冷却，然后将混合物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量物慢慢地倒入分液漏斗，静置分层，小心地尽量分去

6、下层浓硫酸分去下层浓硫酸这里水洗、碳这里水洗、碳酸钠洗、再用酸钠洗、再用水洗，分别洗水洗，分别洗去什么？去什么？3.1溴丁烷的精制溴丁烷的精制返回最近观看ppt回到主目录（3）洗涤与干燥）洗涤与干燥 油层依次用油层依次用12mL 水水、6mL10%碳酸钠溶液碳酸钠溶液、12mL水洗涤，使其水洗涤，使其呈中性。将下层呈中性。将下层1溴丁烷粗产品放入干燥洁净的溴丁烷粗产品放入干燥洁净的50 mL锥形瓶中，加锥形瓶中，加入约入约1g粒状无水氯化钙粒状无水氯化钙，塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。，塞紧瓶塞，间歇振摇，直至液体澄清为止。（4）蒸馏）蒸馏 将干燥后的液体小心滗入将干燥后的液体小心滗入

7、50mL干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使干燥洁净的蒸馏烧瓶中（切勿使氯化钙落入烧瓶），加入氯化钙落入烧瓶），加入12粒沸石，按蒸馏装置装好仪器，加热蒸粒沸石，按蒸馏装置装好仪器，加热蒸馏，收集馏，收集99102馏分馏分于已知质量的样品瓶中。称量，计算产率。于已知质量的样品瓶中。称量，计算产率。这里水洗、碳酸钠这里水洗、碳酸钠洗、再用水洗，分洗、再用水洗，分别洗去什么？别洗去什么？3.1溴丁烷的精制溴丁烷的精制返回最近观看ppt回到主目录实验流程返回最近观看ppt回到主目录五、实验结果处理1.实验所得溶液为无色透明液体，体积实验所得溶液为无色透明液体，体积 mL。2.实验中主要原料及产物的理论产量实

8、验中主要原料及产物的理论产量：名名 称称 实实 验验 用用(产）产）量量 理论产量理论产量 mL g mol g 正丁醇正丁醇 9.1 0.1 无水溴化钠无水溴化钠 12.4 0.12 1-溴丁烷溴丁烷 3.计算产率：计算产率：产率产率=4.结果分析、讨论结果分析、讨论返回最近观看ppt回到主目录注释注释1 如如果果用用含含结结晶晶水水的的溴溴化化钠钠NaBr 2H2O，则则应应按按物物质质的的量量进进行行换换算算，并并相应减少加入水的量。相应减少加入水的量。2 本本实实验验采采用用68%硫硫酸酸，在在平平稳稳沸沸腾腾状状态态下下回回流流，很很少少有有溴溴化化氢氢气气体体从从冷凝管上端逸出。冷凝管上端逸出。3 可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动。可用振荡整个铁架台的方法使烧瓶摇动。4 可用盛清水的试管收集可用盛清水的试管收集12滴馏出液，观察有无油滴。滴馏出液，观察有无油滴。5 此此时时水水洗洗，主主要要洗洗去去氢氢溴溴酸酸、正正丁丁醇醇等等溶溶于于水水的的杂杂质质。用用水水洗洗涤涤后后馏馏液液如如有有红红色色，是是因因为为含含有有溴溴的的缘缘故故，可可加加入入1015mL饱饱和和亚亚硫硫酸酸氢氢钠钠溶溶液液洗洗涤除去。涤除去。6 也可用也可用5mL80%硫酸洗涤。硫酸洗涤。返回最近观看ppt回到主目录实验装置图气体吸收装置返回回到主目录合合成成目目录录