《材料分析测试技术》PPT课件.ppt

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1、本设备适用范围本设备适用范围1.表面科学表面科学：无机物包括金属、半导体、磁：无机物包括金属、半导体、磁性材料、陶瓷、玻璃、粉剂的观察，有机性材料、陶瓷、玻璃、粉剂的观察，有机物方面包括薄膜、高分子、纤维的观察，物方面包括薄膜、高分子、纤维的观察，还有一些特殊界面如摩擦表面、腐蚀面的还有一些特殊界面如摩擦表面、腐蚀面的观察。观察。2.力学及其他力学及其他：材料表面光洁度测定、磁场、：材料表面光洁度测定、磁场、摩擦力等特性的测试。摩擦力等特性的测试。AFM的优点：的优点：分辨率更高。分辨率更高。样品处理很方便，无须喷金使其导电。样品处理很方便，无须喷金使其导电。实验条件要求不高，常温常压下即可实

2、验条件要求不高，常温常压下即可测量测量。分析、扫描范围分析、扫描范围样品台尺寸：样品台尺寸：35mm扫描范围：二维范围内最大值为扫描范围：二维范围内最大值为20m20m；最小值为最小值为10nm10nm；表面粗糙度表面粗糙度（表面最高点和最低点的垂直距离）最大（表面最高点和最低点的垂直距离）最大值为值为2m。注意事项、样品要求注意事项、样品要求1.样品长和宽不要超过样品长和宽不要超过4cm，厚度不能超过，厚度不能超过1cm。2.样品表面要光滑，要求扫描区域的粗糙度样品表面要光滑，要求扫描区域的粗糙度（最低和最高的差值）不能超过（最低和最高的差值）不能超过2m。3.样品要干净，比如表面有油污，会

3、污染针样品要干净，比如表面有油污，会污染针尖，使测试不准尖，使测试不准。4.样品最好干燥，因为表面有水膜会吸附针样品最好干燥，因为表面有水膜会吸附针尖，使测试不准尖，使测试不准。粉末颗粒分析粉末颗粒分析：可确定粉末颗粒的外形轮：可确定粉末颗粒的外形轮廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸和薄膜、廓、轮廓清晰度、颗粒尺寸和薄膜、粒粒度分布和聚焦或堆叠状态等。可看度分布和聚焦或堆叠状态等。可看P172-174上照片。上照片。玻璃分相的观察：玻璃分相的观察：在陶瓷材料方面的应用：在陶瓷材料方面的应用：在水泥和混凝土方面的应用在水泥和混凝土方面的应用：2.10电子显微分析在无机非金属材料中的应用电子显微分析在无机非

4、金属材料中的应用本章主要介绍三种热分析方法：即差热本章主要介绍三种热分析方法：即差热分析、热重分析、热膨胀法。同时介绍分析、热重分析、热膨胀法。同时介绍相应的三种热分析仪器：即差热分析仪、相应的三种热分析仪器：即差热分析仪、热重分析仪和热膨胀仪。热重分析仪和热膨胀仪。第三章热分析3.1概述概念概念：把根据物质温度变化所引起的性：把根据物质温度变化所引起的性能变化（如热能量、质量、尺寸、结构能变化（如热能量、质量、尺寸、结构等）来确定状态变化的方法叫热分析。等）来确定状态变化的方法叫热分析。目的目的：可对物质进行定性、定量鉴定可对物质进行定性、定量鉴定，从而达到指导生产、控制产品质量的目从而达到

5、指导生产、控制产品质量的目的。的。方法方法：热分析常用的方法有差热分析、：热分析常用的方法有差热分析、热重分析、热膨胀法等。热重分析、热膨胀法等。3.1概述3.2 差热分析（DTA）差热分析简称差热分析简称DTA。它是测定物质加热时伴随。它是测定物质加热时伴随物理化学变化的同时产生热效应的一种方法。物理化学变化的同时产生热效应的一种方法。DTA是热分析法中最简单、最常用的一种方法。是热分析法中最简单、最常用的一种方法。DTA能能精确测定和记录精确测定和记录一些物质在加热过程中一些物质在加热过程中发生的发生的失重、分解、相变、氧化还原、升华、失重、分解、相变、氧化还原、升华、熔融、晶格破坏和重建

6、熔融、晶格破坏和重建，以及物质间的相互作，以及物质间的相互作用等一系列物理化学现象，并借以用等一系列物理化学现象，并借以判定物质的判定物质的组成及反应机理。组成及反应机理。3.2 差热分析（DTA）DTA的基本原理看看P188图图3-2EAB（k/e）（）（T1T2）（）（neA/neB）式中：式中：EAB由由A、B两种金属丝组成的闭合回路两种金属丝组成的闭合回路中的温差电动势。中的温差电动势。k波尔兹曼常数；波尔兹曼常数；e电子电荷；电子电荷；T1、T2差热电偶两个焊点的温度（差热电偶两个焊点的温度（K)；neA、neB金属金属A、B中的自由电子数。中的自由电子数。由上式可知：由上式可知：闭

7、合回路中的温差电动势闭合回路中的温差电动势EAB与与两焊点间的温差（两焊点间的温差（T1-T2)成正比。成正比。1.当当T1T2时时，EAB0。这时记录仪上呈一平行。这时记录仪上呈一平行于横轴的直线叫差热曲线的基线。于横轴的直线叫差热曲线的基线。表示试样在表示试样在该温度下不产生反应。该温度下不产生反应。2.当当T2 T1时时，EAB 0，表示试样加热过程中发生表示试样加热过程中发生的变化为吸热反应。的变化为吸热反应。构成一个吸热峰。构成一个吸热峰。3.当当T1 T2时时，EAB 0，表示试样加热过程中发生表示试样加热过程中发生的变化为放热反应。的变化为放热反应。构成一个放热峰。构成一个放热峰

8、。因此，因此，差热分析的基本原理是差热分析的基本原理是：由于试样在加热和冷却过程中产生由于试样在加热和冷却过程中产生的热变化导致试样和参比物间产生温度的热变化导致试样和参比物间产生温度差通过热电偶反映出来，记录仪记下差差通过热电偶反映出来，记录仪记下差热曲线。差热曲线所反映的是试样本身热曲线。差热曲线所反映的是试样本身的特性，对差热曲线进行分析，就可对的特性，对差热曲线进行分析，就可对物相进行鉴定。物相进行鉴定。差热分析仪差热分析仪差热分析仪由加热炉、温控器、信由加热炉、温控器、信号放大器、试样架测量系统及记号放大器、试样架测量系统及记录系统等几大部分组成。录系统等几大部分组成。试样架试样架测

9、量系统也叫差热系统，是差热分测量系统也叫差热系统，是差热分析仪的核心部分，试样架常用石英、析仪的核心部分，试样架常用石英、刚玉、钼、铂、钨等材料做坩埚。刚玉、钼、铂、钨等材料做坩埚。差热分析对参比物的要求：差热分析对参比物的要求：1.整个测温范围内无热反应；整个测温范围内无热反应；2.比热和导热性能与试样相近；比热和导热性能与试样相近；3.粒度与试样相近。粒度与试样相近。常用的参比物为常用的参比物为Al2O3.差热分析对试样的要求：差热分析对试样的要求：1.粉末试样要通过粉末试样要通过100300目筛；聚合物应切目筛；聚合物应切成碎片；纤维试样应切成小段或球粒状。成碎片；纤维试样应切成小段或球

10、粒状。2.在试样中加适量参比物使其稀释以使二者导在试样中加适量参比物使其稀释以使二者导热性能接近。热性能接近。3.使试样与参比物有相近的装填密度。使试样与参比物有相近的装填密度。差热曲线的判读差热曲线的判读明确试样加热或冷却过程中产生的热明确试样加热或冷却过程中产生的热效应与差热曲线形态的对应关系；效应与差热曲线形态的对应关系；明确差热曲线形态与试样本征热特性明确差热曲线形态与试样本征热特性的对应关系；的对应关系；要排除外界因素对差热曲线形态的影要排除外界因素对差热曲线形态的影响。响。差热曲线的影响因素内因的影响内因的影响：1.晶体结构的影响；晶体结构的影响；2.阳离子电负性、离子半径及电价的

11、影响；阳离子电负性、离子半径及电价的影响；3.氢氧离子浓度的影响。氢氧离子浓度的影响。外因的影响外因的影响：1.加热速度的影响；加热速度的影响；2.试样形状、称量及装填的影响；试样形状、称量及装填的影响；3.压力与气氛的影响；压力与气氛的影响；4.试样晶粒度的影响。试样晶粒度的影响。差热分析在定量分析中的应用差热分析在定量分析中的应用原理：原理：Speil公式公式：HKA式中：式中：H试样的熔化热试样的熔化热K装置系数装置系数A积分面积积分面积根据上式求出根据上式求出H，就可确定反应物质，就可确定反应物质的名称和含量。的名称和含量。定量分析常用的方法有定量分析常用的方法有：图标法、单矿：图标法

12、、单矿物标准法、面积法等。物标准法、面积法等。差热分析的应用差热分析的应用凡在加热或冷却过程中能产生吸热或放热反应凡在加热或冷却过程中能产生吸热或放热反应的物质，均可采用差热分析法加以鉴定。的物质，均可采用差热分析法加以鉴定。吸附水吸附水1.含水化合物的鉴定：含水化合物的鉴定：含水化合物含水化合物结构水结构水结晶水结晶水2.高温下有气体放出物质的鉴定：高温下有气体放出物质的鉴定：3.含变价元素矿物的鉴定：含变价元素矿物的鉴定：4.非晶物质结晶的鉴定：非晶物质结晶的鉴定：5.转变点的测定：转变点的测定：3.3 热重分析（热重分析（TG）热重分析热重分析（简称（简称TG）是在程序控温下，）是在程序

13、控温下，测量测量物质的质量与温度关系物质的质量与温度关系的热分析方法。的热分析方法。热重曲线以热重曲线以m（质量）为纵坐标，以（质量）为纵坐标，以T（温度）（温度）或或t（时间）为横坐标，即（时间）为横坐标，即mT（t）曲线。）曲线。TG的原理的原理：TG是利用物质加热或冷却过程中，是利用物质加热或冷却过程中，质量变化的特点，来区分和鉴定不同的物质的。质量变化的特点，来区分和鉴定不同的物质的。热重分析仪热重分析仪：有热天平式和弹簧称式两种。：有热天平式和弹簧称式两种。3.3 热重分析（热重分析（TG）TG的试验方法的试验方法1.参量校正：实验前用砝码校正记录仪。参量校正：实验前用砝码校正记录仪

14、。2.实验程序：试样先磨细，过实验程序：试样先磨细，过100300目目筛，再干燥。称量要精确，装填方式与筛，再干燥。称量要精确，装填方式与DTA相同。相同。3.影响热重曲线的因素：影响热重曲线的因素：（1）.浮力的变化与对流的影响：浮力的变化与对流的影响：（2）.挥发物的再凝聚及温度测量的影响：挥发物的再凝聚及温度测量的影响：（3）.其它影响因素：其它影响因素：热重分析的应用热重分析的应用TG适用于加热或冷却过程中有质量变化适用于加热或冷却过程中有质量变化的一切物质。的一切物质。粘土矿物的热重曲线：粘土矿物的热重曲线：强磁性体居里点的测定：强磁性体居里点的测定：活化能和反应级数的测定活化能和反

15、应级数的测定见教材P213-2163.4 热膨胀法热膨胀法物质的体积或长度随温度升高而增加的现象叫物质的体积或长度随温度升高而增加的现象叫热膨胀。热膨胀。测量物体体积或长度随温度变化的方法叫热膨测量物体体积或长度随温度变化的方法叫热膨胀法。胀法。物质受热膨胀与物质的结构、键型及键力大小、物质受热膨胀与物质的结构、键型及键力大小、热容、熔点等密切相关，物质结构不同热膨胀热容、熔点等密切相关，物质结构不同热膨胀特性不同。特性不同。热膨胀曲线：纵轴热膨胀曲线：纵轴物质温度变化，横轴物质温度变化，横轴温温度。度。3.4 热膨胀法热膨胀法物质的线膨胀可用下式表示：物质的线膨胀可用下式表示：lt=l0+l

16、=l0(1+t)式中：式中：l0物体原长，物体原长，线膨胀系数线膨胀系数l温度升高后长度的增量，温度升高后长度的增量，lt温度温度t时物体的长度时物体的长度物质的体膨胀可用下式表示：物质的体膨胀可用下式表示：Vt=V0(1+t)式中：式中：V0物体原体积，物体原体积，体膨胀系数体膨胀系数Vt温度温度t时物体的体积时物体的体积和和均不是恒定值，只是给定温度范围的平均均不是恒定值，只是给定温度范围的平均值。值。热膨胀通常以测定固体试样的线膨胀居多热膨胀通常以测定固体试样的线膨胀居多。热膨胀仪热膨胀仪：由试样容器、线路单元、气：由试样容器、线路单元、气氛调节、温度控制、记录等部分组成。氛调节、温度控

17、制、记录等部分组成。热膨胀分析用试样热膨胀分析用试样：圆柱样圆柱样51520mm。这样的细长试样，加工有一定难。这样的细长试样，加工有一定难度。度。应用实例应用实例：（看书上内容）：（看书上内容）1.石英、长石及高岭石的热膨胀曲线：石英、长石及高岭石的热膨胀曲线：2.三元瓷坯的热膨胀曲线：三元瓷坯的热膨胀曲线：3.锆酸钙合成过程的膨胀收缩曲线：锆酸钙合成过程的膨胀收缩曲线：4.钛酸钡合成过程的膨胀收缩曲线：钛酸钡合成过程的膨胀收缩曲线：5.添加少量添加少量SiP2O7的的MgO的膨胀收缩曲线：的膨胀收缩曲线：作作业业1、差热分析对参比物和样品各有哪些要求？、差热分析对参比物和样品各有哪些要求？

18、2、影响差热曲线的因素有哪些？、影响差热曲线的因素有哪些？3、热重曲线的横坐标是（、热重曲线的横坐标是（）、纵坐标）、纵坐标是（是（）。）。4、简述热重分析的实验程序和影响热重曲线、简述热重分析的实验程序和影响热重曲线的因素。的因素。5、热膨胀分析对试样有何要求？、热膨胀分析对试样有何要求？附录附录1分析方法符号与所缩略语分析方法符号与所缩略语AASatomicaAAS atomic absorption spectrometryAAS atomic absorption spectrometry原子吸收光谱原子吸收光谱AESatomicemissionspectrometry原子发射光谱原子

19、发射光谱AESAugerelectronspectroscopy俄歇电子谱俄歇电子谱AFMatomicforcemicroscope原子力显微镜原子力显微镜AFSatomicfluorescencespectrometry原子荧光光谱原子荧光光谱APFIMatomprobe-fieldemissionmicroscope原子探针场离子显微镜原子探针场离子显微镜CLcathodoluminescence阴极荧光阴极荧光DMAdynamicmechanicalanalysis动态热机械法动态热机械法DSCdifferentialscanningcalorimetry差示扫描量热法差示扫描量热法DT

20、Adifferentialthermalanalysis差热分析差热分析EAESelectronAES电子引发俄歇能谱电子引发俄歇能谱EDSenergydispersivespectroscopy能量色散谱（能谱）能量色散谱（能谱）ED-XFSenergydispersiveXFSX射线荧光能谱射线荧光能谱EELSelectronenergylossspectroscopy电子能量损失谱电子能量损失谱EPMAelectronprobemcroanalysis电子探针显微分析电子探针显微分析ESCAESCAESCAelectronspectroscopyforchemicalanalysis化学

21、分析化学分析电子谱（电子谱（X射线光电子能谱）射线光电子能谱）ESDelectronstimulateddesorption电子受激解吸脱附电子受激解吸脱附FEMfieldemissionmicroscope场发射显微镜场发射显微镜FIMfieldionmicroscope场离子显微镜场离子显微镜FSfluorescencespectrometry（分子）荧光光谱（分子）荧光光谱GCgaschromatrometry气相色谱法气相色谱法HEEDhighenergyelectrondiffraction高能电子衍射高能电子衍射INSionneutralizationspectroscopy离子中

22、和谱离子中和谱IRinfraredabsorptionspectrum红外分子吸收光谱红外分子吸收光谱ISSionscatteringspectroscopy离子散射谱离子散射谱LCliquidchromatography液相色谱法液相色谱法 LEED low enery electron diffractionLEED low enery electron diffraction 低能电子衍射低能电子衍射 MS mass spectroscopy MS mass spectroscopy 质谱质谱 NMR nuclear magnetic resonance spectroscopy NMR

23、 nuclear magnetic resonance spectroscopy 核磁共振波谱核磁共振波谱 PS photo-electron spectroscopy PS photo-electron spectroscopy 光电子谱光电子谱 RHEED reflection high energy electron diffraction RHEED reflection high energy electron diffraction 反射式高能电子衍射反射式高能电子衍射 SAM scanning Auger microprobe SAM scanning Auger micropr

24、obe 扫描俄歇探针扫描俄歇探针 SEAM scanning acoustic microscope SEAM scanning acoustic microscope 扫描电子声学显微镜扫描电子声学显微镜 SEM scanning electron microscope SEM scanning electron microscope 扫描电子显微镜扫描电子显微镜 SIMS secondary ion mass spectroscopy SIMS secondary ion mass spectroscopy 二次离子质谱二次离子质谱 SNMS secondary neutral mass

25、spectroscopy SNMS secondary neutral mass spectroscopy 二次中子离子谱二次中子离子谱 STM scanning tunneling microscope STM scanning tunneling microscope 扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜 STS scanning tunneling spectrograph STS scanning tunneling spectrograph 扫描隧道谱扫描隧道谱 TA thermal analysis TA thermal analysis 热分析热分析 TEM transmission e

26、lectron microscope TEM transmission electron microscope 透射电子显微镜透射电子显微镜 TG thermogravimetry TG thermogravimetry 热重法热重法 TMA thermomechanical analysis TMA thermomechanical analysis 热机械分析法热机械分析法 TOF-SIMS time-of-flight SIMS TOF-SIMS time-of-flight SIMS 飞行时间二次离子质谱飞行时间二次离子质谱 UPS ultraviolet-photo-electron

27、 spectroscopy UPS ultraviolet-photo-electron spectroscopy 紫外光电子能谱紫外光电子能谱UV.VIS ultraviolet&visible absorption spectrum UV.VIS ultraviolet&visible absorption spectrum 紫外、可见（分子）吸收光谱紫外、可见（分子）吸收光谱 WDS wave dispersive spectroscopy WDS wave dispersive spectroscopy 波长色散谱（波谱）波长色散谱（波谱）WD-XFS wave dispersive

28、XFS X WD-XFS wave dispersive XFS X射线荧光射线荧光 XAES X-rey AES X XAES X-rey AES X射线引发俄歇能谱射线引发俄歇能谱 XD X-ray diffraction X XD X-ray diffraction X射线衍射射线衍射 XPS X-ray photo-electron spectroscopy X XPS X-ray photo-electron spectroscopy X射线光电子能谱射线光电子能谱 XFS X-ray fluorescence spectrometry X XFS X-ray fluorescenc

29、e spectrometry X射线荧光光谱射线荧光光谱 XPF X-ray fluorescence X XPF X-ray fluorescence X射线荧光射线荧光 续附录续附录1.附表附表1 1 近代显微镜的分类近代显微镜的分类光光 源源（激发源）（激发源）照照射射方方式式物理效应物理效应主要成像信息主要成像信息显微镜名称显微镜名称符号符号光光束束静静 止止扫扫 描描反射或吸收反射或吸收光声效应光声效应光光 子子声声 子子光学显微镜光学显微镜光声显微镜光声显微镜OMOMSPAMSPAM 电子束电子束静静 止止透射或衍射透射或衍射透射或衍射透射或衍射透射和衍射电子透射和衍射电子透射和衍

30、射电子透射和衍射电子普通透射电镜普通透射电镜高压透射电镜高压透射电镜OTEMOTEMHVEMHVEM扫扫 描描透射或衍射透射或衍射散射和原子电离散射和原子电离热弹性效应热弹性效应透射和衍射电子透射和衍射电子二次电子二次电子声波声波扫描透射电镜扫描透射电镜表面扫描电镜表面扫描电镜扫描电子声学显微镜扫描电子声学显微镜STEMSTEMSEMSEMSEAMSEAM离子束离子束扫扫 描描溅溅 射射二次离子二次离子二次离子显微镜二次离子显微镜SLMSMSLMSM声声 束束扫扫 描描反射和透射反射和透射声光效应声光效应声声 波波光光 子子扫描声学显微镜扫描声学显微镜扫描声光显微镜扫描声光显微镜SAMSAMS

31、LAMSLAM电电 场场静静 止止扫扫 描描场蒸发效应场蒸发效应隧道效应隧道效应正离子正离子隧道电流隧道电流场离子显微镜场离子显微镜扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜FLMFLMSTMSTM附表附表2 2 各类显微镜的分辨率和主要用途各类显微镜的分辨率和主要用途显微镜显微镜最佳分辨率最佳分辨率对试样要求对试样要求主要用途主要用途OMOM0.2m0.2m金相表面金相表面1.1.金相组织微浮雕观测金相组织微浮雕观测2.2.显维硬度测量显维硬度测量OTEMOTEMHVEMHVEMSTEMSTEM0.10.10.201nm0.201nm复膜或薄膜复膜或薄膜1.1.形形貌貌分分析析（金金相相组组织织、晶晶体体

32、缺缺陷陷、结结构构像像、原原子子像）像）2.2.晶体结构分析晶体结构分析3.3.元素成分和电子结构分析元素成分和电子结构分析SEMSEM0.8nm0.8nm无无1.1.形形貌貌分分析析（金金相相组组织织、几几何何立立体体分分析析、三三位位物物理理结构分析）结构分析）2.2.晶体学分析晶体学分析3.3.元素成分和电子结构分析元素成分和电子结构分析SEAMSEAM几个几个mm无无1.1.集成电路的性能与缺陷分析集成电路的性能与缺陷分析2.2.研究材料的力性和马式体相变研究材料的力性和马式体相变SIMSMSIMSM0.3m0.3m无无1.1.形貌观察形貌观察2.2.成分分析成分分析SAMSAM0.3

33、m0.3m无无分析材料的理学性质、内部结构无损检验、不透光分析材料的理学性质、内部结构无损检验、不透光物质亚表层结构物质亚表层结构FTMFTM0.3nm0.3nm针电极形状针电极形状直直接接观观察察原原子子的的排排列列组组态态，并并确确定定单单个个原原子子的的化化学学种类种类STMSTM0.01nm0.01nm平坦表面平坦表面1.1.原子的空间轮廓图和原子的运动行为原子的空间轮廓图和原子的运动行为2.2.表面逸出功分布的测定表面逸出功分布的测定附表附表3 3 在材料科学中常用的显微分析技术在材料科学中常用的显微分析技术名名 称称缩写符号缩写符号特长特长电子探针显微分析电子探针显微分析俄歇电子能

34、谱分析俄歇电子能谱分析电子能量损失谱分析电子能量损失谱分析二次离子质谱分析二次离子质谱分析卢瑟福散射谱分析卢瑟福散射谱分析核反应谱分析核反应谱分析离子激发离子激发X X射线谱分析射线谱分析光电子能谱化学分析光电子能谱化学分析激发喇曼谱分析激发喇曼谱分析EPMAEPMAAESAESEELSEELSISSISSRBSRBSNRS NRS PIXEPIXEESCAESCALRSLRS对表面深层（对表面深层（1 110m10m）的元素分析）的元素分析几个原子表层（几个原子表层（1nm1nm）的元素分析）的元素分析对对10nm10nm微区内成分变化分析微区内成分变化分析最外表面单原子层的痕量元素分析最外

35、表面单原子层的痕量元素分析轻集体中重杂质元素分析，独立定量轻集体中重杂质元素分析，独立定量重集体中轻杂质元素分析重集体中轻杂质元素分析表面原子密度表面厚度及其成分分析表面原子密度表面厚度及其成分分析表面化学状态分析表面化学状态分析表面分子状态分析表面分子状态分析附表射线衍射分析方法的应用附表射线衍射分析方法的应用分析方法分析方法基本分析项目基本分析项目在材料科学研究中的应用举例在材料科学研究中的应用举例衍射仪法衍射仪法物物相相定定性性分分析析，物物相相定定量量分分析析，点点阵阵常常数数测测定定，一一、二二、三三类类应应力力测测定定，晶晶粒粒度度测测定定，织织构构测测定定，单单晶晶定定向向（单单

36、晶晶样样品品要要转转动动），非非晶晶态态结结构构分析分析塑塑性性形形变变的的X X射射线线分分析析：孪孪晶晶面面与与滑滑移移面面指指数数的的测测定定（单单晶晶定定向向）、形形变变与与再再结结晶晶织织构构测测定定、应力分析等；应力分析等；相相变变过过程程与与产产物物的的X X射射线线研研究究（如如马马氏氏体体相相变变、合合金金时时效效）：相相变变产产物物（相相）结结构构的的变变化化及及最最终终产产物物、工工艺艺参参数数对对相相变变的的影影响响、新新生生相相与与母母相的取向关系等；相的取向关系等；固固溶溶体体的的X X射射线线分分析析：固固溶溶极极限限测测定定、点点阵阵有有序化（超点阵）参数测定、

37、短程有序分析等；序化（超点阵）参数测定、短程有序分析等；高高分分子子材材料料的的X X射射线线分分析析：高高聚聚物物鉴鉴定定、晶晶态态与与非非晶晶态态及及晶晶型型的的确确定定、结结晶晶度度测测定定、微微晶晶尺尺寸测定等寸测定等（粉末）（粉末）照相法照相法物物相相定定性性分分析析、点点阵阵常常数数测测定、丝织构测定定、丝织构测定劳埃法劳埃法单单晶晶定定向向（晶晶体体取取向向的的测测定定）、晶体对称性测定、晶体对称性测定四圆衍射四圆衍射仪法仪法单单晶晶结结构构分分析析、晶晶体体学学研研究究、化化学学键键（键键长长、键键角角等等）测测定定附表附表5.5.电子衍射分析方法的应用电子衍射分析方法的应用方

38、法方法样品样品基本分析项目与应用举例基本分析项目与应用举例高能电子衍射分高能电子衍射分析（析（HEEDHEED）(TEM(TEM上上)薄膜样品薄膜样品（样品薄膜（样品薄膜或复型膜）或复型膜）微微区区晶晶体体结结构构分分析析与与物物相相鉴鉴定定（如如第第二二相相在在晶晶体体内内析析出出过过程程分分析析、晶晶界界沉沉淀淀物物分分析析、弥弥散散粒粒子子物物相相鉴鉴定定等等），晶晶体体取取向向分分析析（如如析析出出物物与与晶晶体体取取向向关关系系、惯习面指数等），晶体缺陷分析惯习面指数等），晶体缺陷分析低能电子衍射分低能电子衍射分析（析（LEEDLEED）固体样品固体样品表表面面（1 15 5个个原原

39、子子层层）结结构构分分析析 原原子子二二维维排排列列周周期期（单单元元网网格格）、层层间间原原子子相相对对位位置置及及层层间间距距等等，表表面面吸吸附附现现象象分分析析（吸吸附附原原子子排排列列周周期期、吸吸附附原原子子相相对对基基体体原原子子位位置置、吸吸附附是是否否导导致致表表面面重重构构等等），表表面缺陷（不完善结构）分析（空位、台阶表面等）面缺陷（不完善结构）分析（空位、台阶表面等）反射式高能电子反射式高能电子衍射分析衍射分析（RHEEDRHEED）固体样品固体样品（尺寸（尺寸5mm5mm）表表面面结结构构分分析析，表表面面缺缺陷陷分分析析（样样品品的的无无序序程程度度、台台阶阶特特征

40、征等等），表表面面原原子子逐逐层层生生长长过过程程分分析析（是是否否形成结晶、表面重构等）。形成结晶、表面重构等）。典典型型应应用用：RHEEDRHEED监监控控人人造造超超晶晶格格材材料料的的生生长长（分分子子束外延、原子层外延或分子层外延生长等）束外延、原子层外延或分子层外延生长等）附表附表6.6.电子显微分析方法电子显微分析方法方法或仪器名称方法或仪器名称（缩写）（缩写）技术基础技术基础（分析原理）（分析原理）检测信息检测信息（物理信号）（物理信号）样品样品基本应用基本应用透射电镜透射电镜（TEMTEM）透射和衍射透射和衍射透射电子和衍射透射电子和衍射电子电子薄膜和薄膜和复型膜复型膜1.

41、1.形貌分析（显微组织、晶体缺陷）；形貌分析（显微组织、晶体缺陷）；2.2.晶体结构分析；晶体结构分析；3.3.成分分析（配附件）成分分析（配附件）高压透射电镜高压透射电镜（HVEMHVEM）透射和衍射透射和衍射透射电子和衍射透射电子和衍射电子电子薄膜和薄膜和复型膜复型膜 1.1.形形貌貌分分析析（显显微微组组织织、晶晶体体缺缺陷陷）；2.2.晶体结构分析；晶体结构分析；3.3.成成分分分分析析（配配附附件件）与与电电子子结结构分析构分析扫描电镜扫描电镜(SEM)(SEM)电电子子激激发发二二次次电电子子；吸吸收收电电子子和和背散射电子背散射电子二次电子、吸收二次电子、吸收电子和背散射电电子和

42、背散射电子子固体固体1.1.形形貌貌分分析析显显微微组组织织、断断口口形形貌、三维立体形态（通过深腐蚀）；貌、三维立体形态（通过深腐蚀）；2.2.成分分析（配附件）；成分分析（配附件）；3.3.断裂过程动态研究；断裂过程动态研究；4.4.结构分析结构分析扫描透射电镜扫描透射电镜(STEM)(STEM)透射和衍射透射和衍射透射电子和衍射透射电子和衍射电子电子薄膜和薄膜和复型膜复型膜1.1.形貌分析（显微组织、晶体缺陷）；形貌分析（显微组织、晶体缺陷）；2.2.晶体结构分析；晶体结构分析；3.3.成分分析（配附件）与电子结构分析成分分析（配附件）与电子结构分析电子探针电子探针（EPMAEPMA）电

43、子激发特征电子激发特征X X射射线线X X光子光子固体固体1.1.成成分分（元元素素）分分析析（离离表表面面1 110m10m层内）：点分析、线分析、面分析；层内）：点分析、线分析、面分析；2.2.固体表面结构与表面化学分析固体表面结构与表面化学分析俄歇电子能谱俄歇电子能谱（AESAES）电子激发俄歇效电子激发俄歇效应应俄歇电子俄歇电子固体固体成成分分分分析析（1nm1nm，几几个个原原子子层层内内）：点点分分析析、线线分分析析、面面分分析析，并并可可做做深深度度分析分析场发射显微镜场发射显微镜(FEM)(FEM)（电）场致电子（电）场致电子发射发射场发射电子场发射电子针针尖尖状状（电极）（电

44、极）1.1.晶面结构分析；晶面结构分析；2.2.晶晶面面吸吸附附、扩扩散散和和脱脱附附等等分分析析（分分辨辨率率一一般般可可达达2.3nm2.3nm，最最高高小小于于1nm1nm）续附表续附表6场离子显微镜场离子显微镜（FIMFIM）场电离场电离正离子正离子针针 尖尖 状状（电极）（电极）1.1.形形貌貌分分析析（直直接接观观察察原原子子排排列列组组态态，即即结结构构像像、晶晶体体缺缺陷陷像像等等）；2.2.表表面面缺缺陷陷、表表面面重重构构、扩扩散散等分析（分辨率可达等分析（分辨率可达0.25nm0.25nm）原子探针原子探针-场离场离子显微镜子显微镜（AP-FIMAP-FIM）场蒸发场蒸发

45、正离子正离子针针 尖尖 状状（电极）（电极）1.FIM 1.FIM的用途；的用途；2.2.确定单个原子（离子）种类；确定单个原子（离子）种类；3.3.元元素素分分布布研研究究（如如晶晶界界、相相界界元元素素偏偏聚聚和和分分布布）；（AP-FIMAP-FIM是是各各种种质质谱谱计计与与FIMFIM相相结结合合的的装装置置，可有各种结合形式，且各具特色）可有各种结合形式，且各具特色）扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜（STMSTM）隧道效应隧道效应隧道电流隧道电流固固 体体（具具 有有一一 定定 导导电性）电性）1.1.表表面面形形貌貌与与结结构构分分析析（表表面面原子三维轮廓）；原子三维轮廓）；2.2

46、.表表面面力力学学行行为为、表表面面物物理理与与表表面面化化学学研研究究（不不能能检检测测样样品品深深层层信息）信息）原子力显微镜原子力显微镜（AFMAFM）隧隧道道效效应应；并并通通过过力力传传感感器器建建立立其其针针尖尖尖尖端端上上原原子子与与样样品品表表面面原原子子间间作作用用力力（原原子子力力）和和扫扫描描隧隧道电流的关系道电流的关系隧道电流隧道电流固固 体体（绝绝 缘缘体体、半半导导 体体、导体）导体）1.1.表表面面形形貌貌与与结结构构分分析析（接接近近原子分辨水平）；原子分辨水平）；2.2.表表面面原原子子间间力力与与表表面面力力学学性性质的测定质的测定扫描电子声学显扫描电子声学

47、显微镜微镜(SEAM)(SEAM)热弹性效应热弹性效应声波声波固体固体 1.1.材材料料力力学学性性能能与与马马氏氏体体相相变变研究；研究；2.2.集成电路性能与缺陷分析集成电路性能与缺陷分析附表附表7.7.电子能谱分析方法电子能谱分析方法方法名称缩写源信号（入射束）技术基础（源信号与样品作用）检测信号（出射束）备注光 电子 能谱X射线光电子能谱XPS或ESCAX光 子（单色）样品光电离光电子样品芯（内层）能级光电子谱紫外光电子能谱UPS或PES紫外光电子（单色）样品光电离光电子样品价态层能级光电子谱俄歇电子能谱X射线引发俄歇能谱XAESX光子X光子引发样品俄歇效应俄歇电子俄歇电子动能只能与样

48、品元素组成有关，不随入射光子（或粒子）的能量而改变，故入射束不需单色电子引发俄歇能谱EAES或AES电子（束）电子束引发样品俄歇效应俄歇电子离子中和谱INS离子（束）离子（束）轰击样品，产生俄歇电子俄歇电子INS给出固体价态密度信息，用于固体表面分析，比UPS灵敏度高电子（轰击）能量损失谱ELS或EELS电子（束）（单色）样品对电子的非弹性散射非弹性散射 电 子（特征能量）给出固体费米能级以上空带密度的信息，而XPS、AES等给出的是费米能级以下填充态密度信息附表附表8.8.光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用分析方法分析方法AESAESXPSXPSUP

49、SUPS元素定性分析元素定性分析适于除适于除H H、HeHe以外的所有元素以外的所有元素适于除适于除H H、HeHe以外的所有元素以外的所有元素不适于元素定性分析不适于元素定性分析元素定量分析元素定量分析一一般般用用与与Z Z（原原子子序序数数）3333的的元元素素。准准确确度度较较XPSXPS差差，相相对对灵灵敏敏度度与与XPSXPS相相近近，分分析析速速度较度较XPSXPS快快适适于于Z Z大大之之重重元元素素。相相对对灵灵敏敏度度不不高高（只只能能测测样样品品0.1%0.1%的的组组分分），绝绝对灵敏度高（痕量分析）对灵敏度高（痕量分析）难于准确定量难于准确定量结构分析与物结构分析与物质

50、分析研究质分析研究结结构构定定性性分分析析 确确定定元元素素的的化化学学状状态态（环环境境）元元素素存存在在于于何何种种化化合合物物中中（常常与与XPSXPS结合分析）结合分析）1.1.结结构构定定性性分分析析 确确定定元元素素的的化化学学状状态态（环境）（常与（环境）（常与AESAES结合分析）结合分析）；2.2.固固体体能能带带结结构构测测量量 角角分分辨辨光光电电子子谱谱（AR-XPSAR-XPS）；3.3.电电子子（轨轨道道）结结构构分分析析（轨轨道道结结构构特特征征、电电子子量量子子数数检检测测、自自旋旋-轨轨道道偶偶合、多重分裂研究等）；合、多重分裂研究等）；4.4.有有机机分分子