《材料分析测试方法》PPT课件.ppt
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1、材料分析测试方法X射线衍射方法射线衍射方法三种主要的衍射方法:三种主要的衍射方法:劳埃法劳埃法连续连续X射线入射固定的单晶体射线入射固定的单晶体 周转晶体法周转晶体法单色单色X射线入射绕某晶轴转动的单晶体射线入射绕某晶轴转动的单晶体 粉末法粉末法单色单色X射线入射多晶粉末射线入射多晶粉末上节课要点上节课要点结构因子(结构因子(Fhkl)结构因子结构因子定量表征原子排布以及原子种类定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数,用单胞内所以对衍射强度影响规律的参数,用单胞内所以原子的散射波在衍射方向上的合成振幅来表原子的散射波在衍射方向上的合成振幅来表示。示。材料分析测试方法上节课要点上节
2、课要点一个电子对一个电子对X射线的散射射线的散射l电子对电子对X射线散射的本质射线散射的本质X射线光子与电子射线光子与电子作用时,迫使电子绕平衡位置振动,产生相同作用时,迫使电子绕平衡位置振动,产生相同频率和波长与入射束相同。频率和波长与入射束相同。l电子散射强度电子散射强度汤姆孙公式汤姆孙公式l电子散射强度与散射角有关电子散射强度与散射角有关 (2=0 处,散射强度最强,为相干散射)处,散射强度最强,为相干散射)材料分析测试方法上节课要点上节课要点一个原子对一个原子对X射线的散射射线的散射l原子对原子对X射线散射:完全由其中所含的电子产生。射线散射:完全由其中所含的电子产生。l原子的散射强度
3、:原子的散射强度:Ia=f Ie(f Z)l原子散射因子原子散射因子以一个电子散射波振幅为单位度量以一个电子散射波振幅为单位度量的一个原子的散射波的振幅,反映一个原子将的一个原子的散射波的振幅,反映一个原子将X射射线散射到某一方向的效率。线散射到某一方向的效率。材料分析测试方法上节课要点上节课要点一个晶胞对一个晶胞对X射线的散射射线的散射结构振幅结构振幅 或或 结构因子结构因子F材料分析测试方法 F表示以一个电子散射振幅度量的单胞中所有原子的散射波表示以一个电子散射振幅度量的单胞中所有原子的散射波在在(hkl)反射方向上的合成振幅。反射方向上的合成振幅。当当 时时,(,(HKL)面既使与入射面
4、既使与入射X射线满足布拉格射线满足布拉格方程也无衍射方程也无衍射称为系统消光。称为系统消光。衍射的衍射的必要必要条件条件衍射的衍射的充分充分条件条件上节课要点上节课要点结构因子的计算结构因子的计算材料分析测试方法掌握简单点阵、体心点阵、面心点阵结构因子的计算。掌握简单点阵、体心点阵、面心点阵结构因子的计算。方法:确定单胞中原子个数和位置坐标,分别带入结构因方法:确定单胞中原子个数和位置坐标,分别带入结构因子计算公式中,归纳、讨论导出结果。子计算公式中,归纳、讨论导出结果。当当 F=0 消光;当消光;当 F 0 衍射衍射 结论:体心立方:结论:体心立方:h+k+l 偶数衍射、奇数消光偶数衍射、奇
5、数消光 面心立方:面心立方:hkl 全奇或全偶衍射,奇偶混杂消光全奇或全偶衍射,奇偶混杂消光上节课要点上节课要点一个晶体对一个晶体对X射线的衍射射线的衍射形状因子形状因子l按位相对所有晶胞的散射波进行叠加,就得到整按位相对所有晶胞的散射波进行叠加,就得到整个晶体的散射波的合成波,即得到衍射束强度。个晶体的散射波的合成波,即得到衍射束强度。l强度与振幅的平方成正比,故强度与振幅的平方成正比,故材料分析测试方法上节课要点上节课要点消光规律:消光规律:l简单点阵:简单点阵:任意任意(hkl)晶面均可产生衍射,无消光晶面均可产生衍射,无消光l体心点阵:体心点阵:当当 h+k+l=2n,(hkl)晶面衍
6、射晶面衍射 当当 h+k+l=2n+1,(hkl)晶面消光晶面消光l面心点阵:面心点阵:当当 h、k、l 全奇或全偶,全奇或全偶,(hkl)晶面衍射晶面衍射 当当 h、k、l 奇偶混杂,奇偶混杂,(hkl)晶面消光晶面消光材料分析测试方法上节课要点上节课要点3.3 多晶的衍射强度多晶的衍射强度l多晶粉末的衍射强度除了与结构因子有关外,还与衍射多晶粉末的衍射强度除了与结构因子有关外,还与衍射方向、样品吸收等因素有关。方向、样品吸收等因素有关。材料分析测试方法结构因子结构因子角因子角因子多重性因子多重性因子吸收因子吸收因子温度因子温度因子多晶衍多晶衍射强度射强度(包括极化因子和洛伦兹因子)(包括极
7、化因子和洛伦兹因子)一、多重性因子一、多重性因子l对多晶体试样,因同一对多晶体试样,因同一 hkl 晶面族的各晶面组面间距晶面族的各晶面组面间距相同,由布拉格方程知它们具有相同的相同,由布拉格方程知它们具有相同的,其衍射线构,其衍射线构成同一衍射圆锥的母线。成同一衍射圆锥的母线。通常将同一晶面族中等同晶面通常将同一晶面族中等同晶面数数P 称为多重性因子,用称为多重性因子,用Phkl 表示。表示。l显然,在其它条件相间的情况下,多重性因子越大,则显然,在其它条件相间的情况下,多重性因子越大,则参与衍射的晶粒数越多,或者说,每一晶粒参与衍射的参与衍射的晶粒数越多,或者说,每一晶粒参与衍射的几率越多
8、。几率越多。材料分析测试方法对于立方晶系对于立方晶系l100100晶面族有晶面族有_个等同晶面,个等同晶面,P P100 100=_=_l111111晶面族有晶面族有_个等同晶面,个等同晶面,P P111 111=_=_l123123晶面族有晶面族有_个等同晶面,个等同晶面,P P123 123=_=_l注意多重性因子注意多重性因子P P与晶系有关!与晶系有关!l不同晶系和指数的不同晶系和指数的P P值见附录值见附录材料分析测试方法66884848二、角因子二、角因子l因为实际晶体不一定是完整的,存在大小、厚薄、形因为实际晶体不一定是完整的,存在大小、厚薄、形状等不同;另外,状等不同;另外,X
9、射线的波长也不是绝对单一,入射线的波长也不是绝对单一,入射束之间也不是绝对平行,而是有一定的发散角。这射束之间也不是绝对平行,而是有一定的发散角。这样,样,X射线衍射强度将受到射线衍射强度将受到X射线入射角、参与衍射的射线入射角、参与衍射的晶粒数、衍射角的大小等因素的影响。晶粒数、衍射角的大小等因素的影响。l在偏离布拉格角时衍射强度也不为零在偏离布拉格角时衍射强度也不为零 衍射线衍射线 衍射峰衍射峰材料分析测试方法l将上述几种因素合并在一起,有:将上述几种因素合并在一起,有:l分分别别表表示示晶晶粒粒大大小小、晶晶粒粒个个数数、单单位位弧弧长长积积分分强强度度的的影影响响,总称为洛伦兹因子总称
10、为洛伦兹因子l与极化因子合并,则有:与极化因子合并,则有:l化简得化简得材料分析测试方法角因子角因子三、吸收因子三、吸收因子lX射射线线穿穿过过试试样样时时,必必然然有有一一些些被被试试样样所所吸吸收收。试试样样的的形形状状各各异异,X射射线线在在试试样样中中穿穿过过的的路路径径不不同,被吸收的程度也各异。同,被吸收的程度也各异。1.圆柱试样的吸收因素,圆柱试样的吸收因素,反射和背反射的吸收不同,吸收与反射和背反射的吸收不同,吸收与有关。有关。2.平板试样的吸收因素,平板试样的吸收因素,在入射角与反射角相等时,吸收与在入射角与反射角相等时,吸收与无关。无关。材料分析测试方法圆柱样品的吸收随圆柱
11、样品的吸收随角降低而增大角降低而增大材料分析测试方法四、温度因子四、温度因子l原子本身是在振动的,且振幅随温度升高而增大。原子本身是在振动的,且振幅随温度升高而增大。l当当温温度度升升高高,原原子子振振动动加加剧剧,必必然然给给衍衍射射带带来来影影响响,主主要要表表现现在在:1.1.晶晶胞胞膨膨胀胀;2.2.衍衍射射线线强强度度减减小小;3.3.产产生生非非相相干干散射。散射。l温温度度因因子子定定义义:有有热热振振动动时时的的衍衍射射强强度度与与无无热热振振动动时时的的衍衍射强度之比射强度之比l综合考虑,温度因子为综合考虑,温度因子为e-2M (M为与为与、T有关的函数有关的函数)材料分析测
12、试方法五、粉末法衍射强度五、粉末法衍射强度1.1.强度绝对值强度绝对值材料分析测试方法吸收因子和温度因子随吸收因子和温度因子随的变化规律相反,可认为这两的变化规律相反,可认为这两个因子互相抵消,要求不严时可忽略。个因子互相抵消,要求不严时可忽略。2.相对强度相对强度 实实际际工工作作时时无无需需测测量量I I0 0值值,一一般般只只需需要要强强度度的的相相对对值值,即即相相对对积积分分强强度度,它它时时同同一一衍衍射射花花样样的的同同一一物物相相各各衍衍射射线线的相互比较。的相互比较。去掉常数项,得:去掉常数项,得:材料分析测试方法l德拜法的衍射相对强度德拜法的衍射相对强度 l衍射仪法的衍射相
13、对强度衍射仪法的衍射相对强度材料分析测试方法衍射强度公式的适用条件衍射强度公式的适用条件存在织构时,衍射强度公式不适用。存在织构时,衍射强度公式不适用。对于粉末试样或多晶体材料,如果晶粒尺寸粗对于粉末试样或多晶体材料,如果晶粒尺寸粗大,会引起强度的衰减,此时强度公式不适用大,会引起强度的衰减,此时强度公式不适用材料分析测试方法3.4 积分强度计算积分强度计算l例:以例:以CuKCuK线照射铜多晶粉末样品,试计算前线照射铜多晶粉末样品,试计算前4 4条衍射线的位置和相对强度。条衍射线的位置和相对强度。(已知:(已知:,)材料分析测试方法材料分析测试方法衍射线衍射线hklNdsin()sin/fc
14、u1234111200220311348110.2087 0.1808 0.1278 0.1090 0.36900.42610.60270.706721.7 25.2 37.1 45.0 2.4 2.8 3.7 4.2 20.119.016.014.8材料分析测试方法衍射线衍射线1234F 2P()计算强度计算强度相对强度相对强度647757824101351486122412.08 8.56 3.71 2.83 625940296968182582238679100 47 29 38 材料分析测试方法111200220311222400第三章作业第三章作业lP41,第6题 (W,bcc,aw
15、)材料分析测试方法第四章第四章 多晶体分析方法多晶体分析方法l照相法(德拜法)照相法(德拜法)l衍射仪法衍射仪法材料分析测试方法多晶体多晶体X射线衍射分析方法射线衍射分析方法 材料分析测试方法劳厄法劳厄法周转晶体法周转晶体法粉末(多晶)法粉末(多晶)法照相法照相法衍射仪法衍射仪法德拜法德拜法聚焦法聚焦法平板底片法平板底片法照相法:照相法:用照片的感光程度估计衍射线强度,是早期的原始方法,用照片的感光程度估计衍射线强度,是早期的原始方法,设备简单,精度低,拍照时间长。设备简单,精度低,拍照时间长。衍射仪法:衍射仪法:用电子计数管直接测定用电子计数管直接测定X射线衍射强度,精度高,速度快,射线衍射
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