《蒸发光散射检测器》PPT课件.ppt

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1、UM-3000蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器Evaporative Light Scattering Detector,ELSD产品背景产品背景l国家国家“十五十五”项目，于项目，于2004年开始研发年开始研发以国际最先进仪器指标为参考，自主研发以国际最先进仪器指标为参考，自主研发l2006年完成样机并提供给企业及高校试用年完成样机并提供给企业及高校试用针对市场需要优化仪器性能和硬件设计针对市场需要优化仪器性能和硬件设计l2007年年5月正式通过国家科技部验收月正式通过国家科技部验收l是唯一自主研发的国产化蒸发光散射检测器是唯一自主研发的国产化蒸发光散射检测器ELSD仪器特点仪器特点l通用型

2、检测器通用型检测器样品无需具有光吸收特性，可解决样品无需具有光吸收特性，可解决HPLC的检测难题，如磷脂、糖的检测难题，如磷脂、糖类、未衍生的脂肪酸和氨基酸等，无需柱前、柱后衍生；类、未衍生的脂肪酸和氨基酸等，无需柱前、柱后衍生；l质量型检测器质量型检测器信号响应与样品质量相关，可获得信号响应与样品质量相关，可获得未知物未知物的质量信息的质量信息l广泛的溶剂和梯度兼容性广泛的溶剂和梯度兼容性多溶剂梯度可获得稳定的基线，无溶剂峰干扰，受温度影响小多溶剂梯度可获得稳定的基线，无溶剂峰干扰，受温度影响小l分离复杂样品时，流动相中可适当添加改性剂分离复杂样品时，流动相中可适当添加改性剂如：醋酸铵、冰醋

3、酸、甲酸、如：醋酸铵、冰醋酸、甲酸、TFA，氨水、三乙胺等，氨水、三乙胺等上海通微上海通微 UM 3000 ELSD 特点特点l低温雾化和蒸发低温雾化和蒸发减少化合物的挥发，同时检测半挥发性和不挥发减少化合物的挥发，同时检测半挥发性和不挥发性化合物性化合物对热不稳定化合物亦可有较好的灵敏度对热不稳定化合物亦可有较好的灵敏度高灵敏度和低噪音高灵敏度和低噪音l专利技术检测光锥设计专利技术检测光锥设计l辅助载气提高灵敏度，避免检测池污染辅助载气提高灵敏度，避免检测池污染l采用质量流量计进行高精度气体流量控制，采用质量流量计进行高精度气体流量控制，保证雾化的稳定性和重现性；保证雾化的稳定性和重现性；l

4、高精度温度和压力控制，保证分析精度高精度温度和压力控制，保证分析精度l高精度信号采集高精度信号采集l精密电源精密电源可以满足仪器稳定工作的要求可以满足仪器稳定工作的要求l可与任何可与任何HPLC系统相联系统相联UM 3000 ELSD提高灵敏度的技术提高灵敏度的技术l辅助气路，使样品聚集；辅助气路，使样品聚集；l雾化管和蒸发管设计，保证流动相被完全蒸发，雾化管和蒸发管设计，保证流动相被完全蒸发，噪音低；噪音低；l采用激光光源，能量高；采用激光光源，能量高；lPMT的使用，灵敏度高；的使用，灵敏度高；ELSD结构原理图结构原理图 蒸发室蒸发室Evaporation Chamber雾化室雾化室Ne

5、bulization Chamber雾化器雾化器Nebulizer载气入口载气入口Gas Inlet虹吸管虹吸管Siphon光源光源Light Source光阱光阱Light trap排气口排气口Exhaust vent探测器探测器Detector流动相入口流动相入口Mobile Phase inlet辅助载气辅助载气Auxiliary Gas雾化雾化蒸发蒸发检测检测雾化过程雾化过程 UM 3000 ELSD通过对气压的精确通过对气压的精确控制，确保在雾化室内形成一个较控制，确保在雾化室内形成一个较窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所窄的液滴尺寸分布，使液滴蒸发所需要的温度大大降低。需要的温度大大降

6、低。液体流动相在载气压力的作用下液体流动相在载气压力的作用下在雾化室内转变成细小的液滴，在雾化室内转变成细小的液滴，从而使溶剂更易于蒸发。从而使溶剂更易于蒸发。液滴的液滴的大小大小和和均匀性均匀性是保证检测器是保证检测器的灵敏度和重复性的重要因素。的灵敏度和重复性的重要因素。液体入口液体入口气体入口气体入口蒸发过程蒸发过程载气把液滴从雾化室运送到漂载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。移管进行蒸发。在漂移管中，溶剂被除去，留在漂移管中，溶剂被除去，留下微粒或纯溶质的小滴。下微粒或纯溶质的小滴。UM 3000 ELSD采用采用低温低温蒸发蒸发模式，对半挥发性物质和热敏模式，对半挥发性物质和热敏

7、性化合物同样具有较好的灵敏性化合物同样具有较好的灵敏度。度。检测过程检测过程溶质颗粒气流从漂移管出来后进入溶质颗粒气流从漂移管出来后进入光检测池，在检测池发生光散射作光检测池，在检测池发生光散射作用，通过光电倍增管进行收集用，通过光电倍增管进行收集溶质颗粒在进入光检测池时被辅助溶质颗粒在进入光检测池时被辅助载气所包封，避免溶质在检测池内载气所包封，避免溶质在检测池内的分散和沉淀在壁上，极大增强了的分散和沉淀在壁上，极大增强了检测灵敏度，降低了检测池表面的检测灵敏度，降低了检测池表面的污染。污染。l 蒸发温度和雾化温度的温控处理蒸发温度和雾化温度的温控处理l 气路流量的闭环控制气路流量的闭环控制

8、l 外部命令和参数的实时接受、外部命令和参数的实时接受、判别和解析判别和解析处理处理l 显示的实时性处理，键盘的响应实时性处理显示的实时性处理，键盘的响应实时性处理l 温度、压力、流量、温度、压力、流量、PMT信号的数据采集和数据处理信号的数据采集和数据处理控制软件的主要功能控制软件的主要功能注意事项注意事项l只能使用可挥发流动相只能使用可挥发流动相l样品挥发性要低于流动相样品挥发性要低于流动相操作条件操作条件15 C 35 C，相对湿度相对湿度90%蒸发区温度范围蒸发区温度范围室温室温 130 C温度控制精度温度控制精度 1 C气体要求气体要求氮气或空气氮气或空气溶剂流速溶剂流速10 l 3

9、 mL/min气体输入压力气体输入压力2 5 bar 气体压力测量精度气体压力测量精度气体消耗量气体消耗量1 4 L/min电源要求电源要求220VAC,50Hz光源光源 650nm激光二极管激光二极管检测元件检测元件PMT检测极限检测极限1 ng（葡萄糖，直接进样）（葡萄糖，直接进样）噪音水平噪音水平0.1 mV(1ml/min)计算机接口计算机接口RS232显示显示LCDUM 3000 ELSD 性能指标性能指标企业名称企业名称UNIMICROALLTECHEUROSEPSOFTASEDEXSFDPLESA产品型号产品型号UM3000ELSD 2000ES DDL31Model 400SE

10、DEX 75ZAM 3000ELSD2100Chromachem光源光源激光二极管激光二极管激光二极管激光二极管卤素灯卤素灯激光器激光器卤素灯卤素灯卤素灯卤素灯发光二极管发光二极管 卤素灯卤素灯波长波长650nm650nm650nm检测元件检测元件光电倍增管光电倍增管硅光电二极管硅光电二极管 光电倍增管光电倍增管硅光电硅光电 二极管二极管光电倍增管光电倍增管光电倍增管光电倍增管光电倍增管光电倍增管光电倍增管光电倍增管 蒸发区温度蒸发区温度范围范围室温室温 130室温室温 120最高最高150室温室温 120C 室温室温80室温室温80 室温室温120最高最高150，温度变化温度变化增量增量11

11、111气体消耗量气体消耗量1.04.0 l/min4.0 l/min6.0 l/min约约2.5 l/min3.0 l/min 3.25 l/min1.02.0l/min气体压力气体压力范围范围25 bar4.55.5 bar12 bar4.05.5 bar2.04.5 bar47 bars12 bar流动相流速流动相流速0.01-3 ml/min05ml/min4ml/min0.055ml/min0.15ml/min5ml/min0.024ml/min检测限检测限1ng葡萄糖葡萄糖1ng葡萄糖葡萄糖2ngGlucopyranoside0.1 ng(HPLC)1ng1 ng 葡萄糖葡萄糖噪音水

12、平噪音水平0.1mV1mV1mV1 mV各品牌各品牌ELSD性能对比性能对比与其他检测器的比较与其他检测器的比较l示差折光检测器（示差折光检测器（RI）l紫外检测器（紫外检测器（UV）l荧光检测器（荧光检测器（FLD）l质谱（质谱（MS）与示差折光检测器比较与示差折光检测器比较示差折光检测器示差折光检测器蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器基线受温度影响不受周围温度影响正向反向峰同时出现通常为正向峰不能使用梯度可进行梯度洗脱流动相影响检测对流动相无响应灵敏度低纳克级灵敏度与紫外检测器比较与紫外检测器比较紫外检测器紫外检测器蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器检测有紫外可见光吸收的样品检测有紫外可见光吸

13、收的样品检测挥发性低于流动相的样品检测挥发性低于流动相的样品对样品的检测受吸光系数影响对样品的检测受吸光系数影响不同样品信号响应系数接近不同样品信号响应系数接近低波长基线随梯度变化产生漂移低波长基线随梯度变化产生漂移梯度变化基本不影响基线梯度变化基本不影响基线流动相选择受紫外吸收限制流动相选择受紫外吸收限制可使用所有挥发性流动相可使用所有挥发性流动相与荧光检测器的比较荧光检测器荧光检测器蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器具有荧光集团具有荧光集团或对样品进行衍生或对样品进行衍生样品无需衍生样品无需衍生与质谱比较质谱质谱蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器高价格高运行成本高价格高运行成本低价格低运行成本

14、低价格低运行成本操作复杂操作复杂操作简单操作简单维护费用高维护费用高维护费用低维护费用低结果侧重结构信息结果侧重结构信息更多准确的量化信息更多准确的量化信息常用检测器的对比常用检测器的对比ELSDUVRIMS应用范围应用范围通用通用有光吸收的化有光吸收的化合物合物通用通用通用通用响应响应质量相关质量相关化学相关化学相关折光度相关折光度相关质量相关质量相关灵敏度灵敏度高高高高低低高高未知物检测未知物检测能能不能不能能能能能梯度相容性梯度相容性好好一般一般差差好好溶剂兼容性溶剂兼容性好好一般一般差差好好基线稳定性基线稳定性好好较好较好差差好好中国药典中国药典20052005版规定须使用版规定须使用

15、ELSDELSD检测的药品检测的药品产品名产品名检测化合物检测化合物药典中所在页数药典中所在页数 1 黄芪 黄芪甲苷 一部 P212 2 炙黄芪 黄芪甲苷 一部 P213 3银杏叶制剂中萜类内酯 白果内酯 一部 P220 4银杏叶提取物银杏内酯A，银杏内酯B，银杏内酯C，白果内酯一部 P2815银杏叶片白果内酯一部 P5976地肤子地肤子皂苷Ic一部 P817知母菝葜皂苷元一部 P1488浙贝母贝母素甲，贝母素乙一部 P2059路路通路路通酸一部 P24810薏苡仁甘油三油酸酯一部 P26011乙肝宁颗粒黄芪甲苷一部 P29012三金片羟基积雪草苷一部 P32613玉屏风口服液黄芪甲苷一部 P

16、40914补中益气丸（水丸）黄芪甲苷一部 P480中国药典中国药典20052005版规定须使用版规定须使用ELSDELSD检测的药品检测的药品产品名产品名检测化合物检测化合物药典中所在页数药典中所在页数 15硫酸卡那霉素 卡那霉素 二部 P725 16硫酸卡那霉素注射液 卡那霉素 二部 P725 17硫酸卡那霉素滴眼液 卡那霉素 二部 P725 18注射用硫酸卡那霉素 卡那霉素 二部 P726 19硫酸依替米星 依替米星 二部 P741 20硫酸依替米星注射液 依替米星 二部 P741 21 注射用硫酸依替米星 依替米星 二部 P742 22 硫酸庆大霉素 庆大霉素、小诺霉素 二部 P731

17、23 硫酸庆大霉素片 庆大霉素、小诺霉素 二部 P731 24 硫酸庆大霉素注射液 庆大霉素、小诺霉素 二部 P731 25 硫酸庆大霉素颗粒 庆大霉素、小诺霉素 二部 P732 26 硫酸庆大霉素滴眼液 庆大霉素、小诺霉素 二部 P732 应用实例应用实例UM3000 蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器HPLC-ELSD分析黄芪甲苷分析黄芪甲苷色谱柱：色谱柱：Unimicro C18 流动相：乙腈：水流动相：乙腈：水 流速：流速：1 ml/min蒸发温度：蒸发温度：40 载气流速：载气流速：3 L/min中药复杂体系，中药复杂体系，ELSD均能检出！均能检出！黄黄芪芪甲甲苷苷HPLC-ELSD

18、分析银杏分析银杏色谱柱：色谱柱：unimicro C18 流动相：正丙醇：四氢呋喃：水流动相：正丙醇：四氢呋喃：水=1：25：74 流速：流速：1ml/min 柱温：柱温：30 蒸发温度：蒸发温度：100 载气流量：载气流量：2.5 L/min银银杏杏内内酯酯白白果果内内酯酯银银杏杏内内酯酯A A银银杏杏内内酯酯B BHPLC-ELSD分析分析卡那霉素卡那霉素硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素庆大霉素庆大霉素小诺霉素小诺霉素C1aC2C2aC1HPLC-ELSD分析未衍生分析未衍生20种氨基酸种氨基酸1、甘氨酸（Gly），2、丝氨酸、（Ser），3、天冬氨酸（Asp），4、谷氨酰胺（Gln），5、苏氨酸

19、（Thr），6丙氨酸、（Ala），7、谷氨酸（Glu），8、半胱氨酸（Cys），9、胱氨酸（Cys），10、脯氨酸（Pro），11、赖氨酸（Lys），12、组氨酸（His），13、缬氨酸（Val），14、精氨酸（Arg），15、甲硫氨酸（Met），16、酪氨酸（Tyr），17、异亮氨酸（Ile），18、亮氨酸（Leu），19、苯丙氨酸（Phe），20、色氨酸（Trp）HPLC-ELSD分析糖类分析糖类流动相：流动相：乙腈：水乙腈：水=70：30 流速：柱温：流速：柱温：40 载气流量：蒸发温度：载气流量：蒸发温度：100 果糖果糖葡萄糖葡萄糖蔗糖蔗糖HPLC-ELSD分析油脂类化合物分析油脂类

20、化合物色谱柱：色谱柱：Kromasil 硅胶柱硅胶柱 流动相：正己烷：异丙醇：乙酸：流动相：正己烷：异丙醇：乙酸：1：0.1 流速：流速：1ml/min 柱温：室温柱温：室温 蒸发温度：蒸发温度：60 载气流量：载气流量：2.5 L/min甘油三酸酯甘油三酸酯油酸油酸UM 3000 ELSD 部分用户部分用户l统一企业中国投资有限公司统一企业中国投资有限公司l中国科学院上海药物研究所（中国科学院上海药物研究所（3台）台）l西北农林科技大学生命科学学院西北农林科技大学生命科学学院l上海交通大学药学院上海交通大学药学院l东曹达（上海）贸易有限公司东曹达（上海）贸易有限公司l北京理工大学化学与环境学院北京理工大学化学与环境学院l中国人民解放军第四五四医院中国人民解放军第四五四医院l甘肃省药品食品监督检验局（甘肃省药品食品监督检验局（13台）台）UM-3000 荣誉榜荣誉榜UM-3000 荣誉榜荣誉榜UM-3000 荣誉榜荣誉榜UM-3000 荣誉榜荣誉榜UM-3000 ELSD