制药工程原理与设备-07制药工程与工艺设计2.pptx
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1、一、工艺流程的选择一、工艺流程的选择 一般制药生产过程包括三个阶段一般制药生产过程包括三个阶段: 原料原料预处理预处理化学反应化学反应分离纯化分离纯化产品产品制剂制剂药药 生产同一种产品多数情况下可采用多种不同生产同一种产品多数情况下可采用多种不同的生产路线,即使采用相同的原料路线,具体的生产路线,即使采用相同的原料路线,具体的工艺安排或操作指标也有差别,到底采用哪的工艺安排或操作指标也有差别,到底采用哪种生产路线,必须对路线进行经济评价分析,种生产路线,必须对路线进行经济评价分析,找到技术先进,产品成本低,收率高,投资少,找到技术先进,产品成本低,收率高,投资少,能耗低,同时又完全环保的工艺
2、路线(即可对能耗低,同时又完全环保的工艺路线(即可对各方案进行比较,找到各方案进行比较,找到经济安全环保生产工艺经济安全环保生产工艺路线路线)。)。例例1:混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯混酸组成:混酸组成:HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%;氯苯与混酸中;氯苯与混酸中HNO3的摩尔配比为的摩尔配比为1:1.1,硝化温度:硝化温度:80;硝化时间:;硝化时间:3h;硝化废酸;硝化废酸中含硝酸中含硝酸1.6%,含混合硝基氯苯为获得混合,含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的硝基氯苯量的1%。 反应特点:氯苯、硝基氯苯与混酸不互溶。反应特点:氯苯、硝基氯苯与混
3、酸不互溶。反应结束两相分层,混酸中尚有少量硝基氯苯反应结束两相分层,混酸中尚有少量硝基氯苯及未完全反应的硝酸及未完全反应的硝酸;同时,废酸中含有大量;同时,废酸中含有大量不参加反应的不参加反应的H2SO4;如何充分利用未反应的;如何充分利用未反应的硝酸及回收混酸层中的硝基氯苯和硝酸及回收混酸层中的硝基氯苯和H2SO4是决是决定合成工艺的关键。定合成工艺的关键。方案方案1:硝化分层方案:硝化分层方案配配酸酸釜釜冷却水冷却水水水连连续续分分离离器器粗硝基物去精制粗硝基物去精制硫酸硫酸氯苯氯苯硝硝化化釜釜冷却水冷却水水蒸汽水蒸汽硝酸硝酸分离废酸出售分离废酸出售方案方案2:硝化分离萃取方案:硝化分离萃
4、取方案配配酸酸釜釜冷却水冷却水水水连连续续分分离离器器粗硝基物去精制粗硝基物去精制硫酸硫酸氯苯氯苯萃萃取取罐罐硝硝化化釜釜冷却水冷却水水蒸汽水蒸汽硝酸硝酸萃取废酸出售萃取废酸出售方案方案3:硝化分离萃取浓缩方案:硝化分离萃取浓缩方案配配酸酸釜釜冷却水冷却水回收硫酸回收硫酸冷却水冷却水冷凝器冷凝器接真空接真空水蒸汽水蒸汽浓浓缩缩釜釜接接收收罐罐补充硫酸补充硫酸去水处理去水处理连连续续分分离离器器粗硝基物去精制粗硝基物去精制氯苯氯苯萃萃取取罐罐硝硝化化釜釜冷却水冷却水水蒸汽水蒸汽硝酸硝酸回收氯苯回收氯苯例例2:混酸硝化苯制备硝基苯:混酸硝化苯制备硝基苯混酸组成:混酸组成:HNO3 5%、H2SO4
5、 65%、H2O 30%;苯与混酸中;苯与混酸中HNO3的摩尔配比为的摩尔配比为1:1.1,反应压力:反应压力:0.46MPa;反应;反应温度:温度:130;反;反应后的硝化液进入连续分离器,分离出的酸应后的硝化液进入连续分离器,分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为性硝基苯和废酸的温度约为120;酸性硝基;酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。工段。方案方案1:间接水冷常压浓缩方案:间接水冷常压浓缩方案配配酸酸釜釜冷却水冷却水循环废酸循环废酸酸性硝基苯酸性硝基苯连连续续分分离离器器硝硝化化釜釜苯苯 粗硝基苯粗硝基苯去精制工段去精制工段去水处理去
6、水处理中中和和器器稀碱、水稀碱、水冷却水冷却水冷却水冷却水冷凝器冷凝器水蒸汽水蒸汽浓浓缩缩罐罐接接收收罐罐废废酸酸罐罐中中间间罐罐硝酸、硫酸硝酸、硫酸循环酸罐循环酸罐泵泵回收苯回收苯方案方案2:原料预热闪蒸浓缩方案:原料预热闪蒸浓缩方案配配酸酸釜釜冷却水冷却水硝酸、硫酸硝酸、硫酸循环废酸循环废酸原料苯原料苯换热器换热器酸性硝基苯酸性硝基苯连连续续分分离离器器硝硝化化釜釜热苯热苯去水处理去水处理中中和和器器稀碱、水稀碱、水冷却水冷却水冷却水冷却水冷凝器冷凝器接真空接真空水蒸汽水蒸汽闪闪蒸蒸罐罐接接收收罐罐废废酸酸罐罐循环酸罐循环酸罐中中间间罐罐泵泵 粗硝基苯粗硝基苯去精制工段去精制工段回收苯回收
7、苯二、设备利用率的提高二、设备利用率的提高 由于工艺反应、生产任务、转化率等各个方面的影响,由于工艺反应、生产任务、转化率等各个方面的影响,使得工艺流程中的各步设备容量有所不同,为充分使得工艺流程中的各步设备容量有所不同,为充分利用设备,必须安排好生产过程中上步反应产物量利用设备,必须安排好生产过程中上步反应产物量与下步反应原料量之间的问题,即处理好工艺设备与下步反应原料量之间的问题,即处理好工艺设备的衔接和利用问题。其原则如下:的衔接和利用问题。其原则如下:1. 反应中间产物不易变质时,工艺流程采用不同生产反应中间产物不易变质时,工艺流程采用不同生产能力的容器,在两步反应中间增设贮槽,使整个
8、工能力的容器,在两步反应中间增设贮槽,使整个工艺生产连续化;艺生产连续化;2. 反应中间产物易变质时,工艺流程采用相同生产能反应中间产物易变质时,工艺流程采用相同生产能力的容器,实行生产周期长的多釜生产,生产周期力的容器,实行生产周期长的多釜生产,生产周期短的少釜生产的原则;短的少釜生产的原则;三、工艺流程图三、工艺流程图初步设计阶段:工艺流程框图初步设计阶段:工艺流程框图(Block Flow Sheet) 工艺流程示意图工艺流程示意图(Simplified Flow Sheet)工艺流程图工艺流程图(Process Flow Diagram, PFD) 物料流程图物料流程图带控制点工艺流程
9、图带控制点工艺流程图 (Process Control Diagram, PCD)施工图设计阶段:施工图设计阶段:带控制点工艺流程图带控制点工艺流程图(又称:(又称:管道及仪表流程图)管道及仪表流程图) (Piping &Instrumentation Diagram, PID)工程设计工程设计1. 工艺流程框图工艺流程框图 工艺路线和生产方法确定后,物料衡算前工艺路线和生产方法确定后,物料衡算前绘制的一种定性图纸,不编入设计文件中,绘制的一种定性图纸,不编入设计文件中,主要为物料衡算计算方便。主要为物料衡算计算方便。 主要内容:主要内容:、以方框表示单元过程,圆框表示单元反以方框表示单元过程
10、,圆框表示单元反应,并加注必要文字说明;应,并加注必要文字说明;、以箭头表示物料和载能介质流向,并辅、以箭头表示物料和载能介质流向,并辅以文字注释;以文字注释;例例: 阿司匹林工艺流程框图阿司匹林工艺流程框图阿司匹林工艺流程框图阿司匹林工艺流程框图酰化酰化醋酐醋酐水杨酸水杨酸结晶结晶离心脱水离心脱水气流干燥气流干燥旋风分离旋风分离过筛过筛包装包装阿司匹林阿司匹林母液母液蒸汽、水蒸汽、水冷冻盐水冷冻盐水水水. 工艺流程示意图工艺流程示意图 定性图纸,内容比框图详细,不编入设计定性图纸,内容比框图详细,不编入设计文件。文件。 内容:内容:、以几何图形表示设备示意图,设备之间、以几何图形表示设备示意
11、图,设备之间的竖向关系;的竖向关系;、反映全部原料、中间体和三废的名称及、反映全部原料、中间体和三废的名称及流向;流向; 例:阿司匹林工艺流程示意图例:阿司匹林工艺流程示意图阿司匹林工艺流程示意图阿司匹林工艺流程示意图醋酐、水杨酸醋酐、水杨酸母液贮槽母液贮槽离心机离心机水蒸汽水蒸汽冷却水冷却水酰酰化化釜釜接真空接真空冷冻盐水冷冻盐水母液泵母液泵水水气气流流干干燥燥器器过过筛筛机机成品成品冷凝器冷凝器冷却水冷却水结结晶晶釜釜旋旋风风分分离离器器旋旋风风分分离离器器. 物料流程图物料流程图 以图形和表格相结合的形式反映设计计算结果的图以图形和表格相结合的形式反映设计计算结果的图样,编入正规设计文件
12、中。样,编入正规设计文件中。内容:内容: 图形中包括装置方块或设备轮廓图形、物料流程线图形中包括装置方块或设备轮廓图形、物料流程线等;等; 标注过程标注过程 装置名称或设备位号、名称;流程中原装置名称或设备位号、名称;流程中原料、中间体、辅助材料和三废等的代号,说明等;料、中间体、辅助材料和三废等的代号,说明等; 物料衡算表物料衡算表 物料代号、物料名称、物料组成、流物料代号、物料名称、物料组成、流量、压力、温度状态及来源去向等;量、压力、温度状态及来源去向等; 标题栏:图名、图号、设计阶段等。标题栏:图名、图号、设计阶段等。例:氯苯硝化物料流程图例:氯苯硝化物料流程图在工艺流程示意图中表示的
13、物料流程图在工艺流程示意图中表示的物料流程图冷却水冷却水冷却水冷却水接真空接真空水蒸汽水蒸汽冷却水冷却水水蒸汽水蒸汽序号序号 1 1序号序号 2 2序号序号 6 6序号序号 8 8序号序号1515序号序号1010序号序号 3 3序号序号 5 5序号序号9 9序号序号 4 4序号序号1414序号序号1111序号序号1212序号序号1313序号序号 7 7硝化釜硝化釜R1102配酸釜配酸釜R1101连续分离器连续分离器V1105冷凝器冷凝器E1101浓缩釜浓缩釜R1104接收罐接收罐V1112萃取罐萃取罐R1103序号序号物料名称物料名称流量流量/kg/kg h h-1-1HNO3H2SO4H2O
14、氯苯氯苯硝基氯苯硝基氯苯总计总计1 1补充硫酸补充硫酸 2.42.40.20.2 2.62.62 2硝酸硝酸230230 4.74.7 234.7234.73 3回收废酸回收废酸 237.6237.614.714.7 252.3252.34 4配制混酸配制混酸23023024024019.619.6 489.6489.65 5萃取氯苯萃取氯苯 403.4403.418.7422.1422.16 6硝酸损失硝酸损失2.32.3 2.32.37 7硝化液硝化液 909.4909.48 8粗硝基苯粗硝基苯 2.42.40.20.26.16.1569.3578.0578.09 9分离废酸分离废酸5.2
15、5.2237.6237.682.982.9 5.7331.4331.41010氯苯氯苯 416.8416.8 416.8416.81111萃取废酸萃取废酸 237.6237.684.484.44.14.1 326.1326.11212浓缩蒸汽浓缩蒸汽 73.873.81313冷凝冷凝液液 73.873.81414废水废水 69.769.7 69.769.71515回收氯苯回收氯苯 4.14.1 4.14.1用框图绘制物料流程图用框图绘制物料流程图 按确定的工艺路线画出流程示意图,按确定的工艺路线画出流程示意图,反应及反应及过程名称过程名称用双框图表示,同时标注过程名称、用双框图表示,同时标注过
16、程名称、流程号;流程号; 流程图左边为流程图左边为原料和中间体原料和中间体的物衡表,包括的物衡表,包括物料名称、组成、数量、物料的流向;物料名称、组成、数量、物料的流向; 流程图右边为主要流程图右边为主要副产品及三废副产品及三废的物衡表,的物衡表,标注名称、组成、数量、去向等;标注名称、组成、数量、去向等; 物料的流向用粗实线表示,其它用细实线表物料的流向用粗实线表示,其它用细实线表示。示。V 1 1 0 1 硫硫 酸酸组组 成成重重 量量%H2S O4 H2O2 .40 .29 2 .3 7 .7合合 计计2 .61 0 0 .0V 1 1 0 2 硝硝 酸酸组组 成成重重 量量%H N O
17、3 H2O2 3 0 .0 4 .79 8 2合合 计计2 3 4 .71 0 0V 1 1 0 8 氯氯 苯苯组组 成成重重 量量% C B4 1 2 .71 0 0V 1 1 0 3 萃萃 取取 氯氯 苯苯组组 成成重重 量量% N C B C B 1 8 .74 0 3 .4 4 .49 5 .6合合 计计4 2 2 .11 0 0 .0V 1 1 1 0 回回 收收 废废 酸酸组组 成成重重 量量%H2S O4 H2O2 3 7 .6 1 4 .79 4 .2 5 .8合合 计计2 5 2 .31 0 0 .0V 1 1 1 1 回回 收收 氯氯 苯苯组组 成成重重 量量% C B4
18、.11 0 0R 1 1 0 1 混混 酸酸 配配 制制组组 成成重重 量量%H N O3H2S O4 H2O2 3 0 .02 4 0 .0 1 9 .64 74 9 4合合 计计4 8 9 .61 0 0V 1 1 0 5 分分 离离硝硝 基基 物物 层层 废废 酸酸 层层5 7 8 .03 3 1 .4合合 计计9 0 9 .4R 1 1 0 3 萃萃 取取 分分 离离萃萃 取取 物物 料料7 4 8 .2R 1 1 0 4 减减 压压 浓浓 缩缩浓浓 缩缩 物物 料料3 2 6 .1R 1 1 0 2 硝硝 化化 反反 应应反反 应应 物物 料料9 1 1 .7V 1 1 0 4 吸吸
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- 制药 工程 原理 设备 07 工艺 设计
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