cls-5A微机硫含量测定仪说明书 总硫测定仪 固体中硫含量测定仪.doc

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1、一、仪器简介及使用范围煤炭已成为主要的一次性能源，煤炭中的全硫含量分析是评价煤质的重要指标之一，煤质的监测对减亏增盈，降低环境污染，提高经济效益有着十分重要的意义.CLS-5A型微机库仑测硫仪是根据用户合理化建议以及当今仪器发展的趋势，进行深层次开发设计的。该仪器更符合现代化实验及工程技术人员的需求，是煤炭中全硫分析的理想仪器。在当今计算机技术的发展和普及中，尤其是视窗Windows操作系统的日臻完善，计算机已在煤质分析仪器中得到越来越广泛的应用。我公司研制开发的CLS-5A型微机库仑测硫仪的应用软件就是在Windows环境下开发和使用的，这就使得仪器易于安装和使用。在Windows中文操作平

2、台上，可通过点击鼠标对裂解炉、进样系统、搅拌器等直接控制，计算机对裂解炉炉温采用了PID控制技术进行实时控制，进样系统采用光电定位控制，从电解池采集到的电解信号通过操作平台显示整个电解滴定全过程，电解完毕计算出全硫的结果。该仪器在抗干扰设计方面采取先进的“看门狗”技术；该仪器外形采用一体化设计，结构合理紧凑，仪器测定灵敏度高，测量结果准确，重复性好，操作简便；稳定性好；仪器能采用多种方法分析特殊样品，实时保存数据，调入历史数据等多项功能，是新一代的煤质分析仪器。仪器除用于煤炭行业外，在电力、造纸水泥科学研究、学院教学、环保、原油以及石油化工产品等领域也有广泛的用途。二、 工 作 原 理（一）分

3、析原理该仪器根据动态库仑分析原理，通过双铂指示电极对检测控制滴定过程，电解电流随着被测样品中的硫含量增减而增减，实现了动态跟踪滴定，从而获得准确的测量结果。含硫样品在高温裂解炉（1150）状态下，经催化剂（三氧化钨）的作用下，于空气流中燃烧分解。煤中的各种形态的硫均被氧化、分解为二氧化硫和少量的三氧化硫，并被空气流带到电解池内，与水化合生成亚硫酸与少量的硫酸，以电解碘化钾溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。样品中的各种形态的硫氧化分解如下：样品中有机硫 + O2 SO2 + H2O + CO2 + Cl2 + 4FeS2 + 11O2 2Fe2O3 + 8SO2样品中的硫酸盐+O2 SO2

4、 + 2SO2 + O2 2SO3电解电极反应如下：电解阳极： 2I- - 2e I2 电解阴极： 2H+ + 2e H2碘氧化二氧化硫的反应：I2 + H2SO3 + H2O 2I- + H2SO4 + 2H+随着电解的不断进行,电解液中原有的碘碘化钾平衡得到恢复，指示电极间信号重新回到指示零点，电解终止。溶液处于平衡时，指示电极上存在如下可逆平衡:指示阳极：2I- - 2e I2 指示阴极：I2 + 2e 2I- 仪器根据电生碘所消耗的电量（Q）,由法拉第定律: 式中: W试样中硫重量（mg）；Q电解消耗的电量（mC）；M硫的原子量；N电子转移数；96500法拉第常数。根据上式可出分析试样

5、中的硫含量。 (二)仪器工作原理1) 仪器工作原理框图。计算机应用程序打印机炉温放大A/D转换单片机I/O接口RS232电解池终点控制裂解炉进样系统搅拌器电磁泵放大器电流采样电解电流图(1) 仪器工作原理框图仪器采用一体化结构，采用计算机以Windows为操作平台自动控制整个系统工作过程。在分析过程中电解池与放大器构成碘与溴浓度自动调节器，当二氧化硫溶于电解液，与溶液中的碘与溴反应，指示电极将检测到该溶液中电压的变化，经放大器放大去控制电解电流大小。A/D采集到电流信号通过串行通讯口发送到计算机。计算机通过串行通讯口采集到电解池内的电解电流信号、裂解炉内外的温度并进行处理、控制，对气路的电源、

6、进样系统、搅拌器电源等系统的控制只需在操作平台进行操作。计算机把采集到的信号进行处理、计算、并打印出硫的结果。测定全过程由计算机控制自动完成，不需人工干预。2) 电解池结构示意图1-电解电极对 2-吸/放气口 3-指示电极对 4-磨口处 5-进气口 6-指示电极片 7-熔板8-吸/放液口 9-搅拌子10-电解电极片11-电解池池体 12-电解池上盖图(2) 电解池结构示意图电解池分为上盖和池体两部分，电解池上盖固定有电解电极对和指示电极对，电解阴极位于上盖圆处，阳极位于电解池边缘；指示电极对和电解电极对排列在一条直线上，正极靠近圆心，负极靠近边缘。两对电极通过连结线与控制部分相连，上盖有两只抽

7、/排气口用于排放废气及控制电解液吸入和排放，池体容积约850mL，池体底部有吸/放液口，用于吸入和排放电解液。电解池外部的进气与石英管出气口相连，池内装有石英熔板用于过滤燃烧气体，使气体进入电解液呈现气雾状。电解池池内搅拌子由搅拌器控制搅拌。电解池上盖和池体通过玻璃磨口连接，玻璃磨口处用蒸馏水密封（注意：请勿使用密封脂等材料来密封电解池玻璃磨口）。安装电解池时请注意气密性。三、主 要 技 术 参 数1测量范围：0.0599.99%2控温范围：室温1200（1%10）3积分线性度：0.5%4最大电解电流：Imax350mA5取样范围：505mg6精密度：符合“GB214-1996”的规定煤样中全

8、硫含量St,ad%全硫测定的最大允许误差同一化验室的St,ad%不同一化验室的St,ad%GB规定本仪器GB规定本仪器10.05 0.050.10 0.10140.10 0.100.2040.20 0.200.30 0.307. 仪器结构尺寸及质量：主 机：400mm * 360mm * 92mm裂解炉：757mm * 420mm * 360mm 8供电电源：交流电压：220V22V（50Hz）9功率：主机100W 高温炉3KW四、 仪 器 的 组 成仪器主要由计算机、打印机、采集/控制系统、一体化控制系统（由裂解炉温度控制系统、电解池、气路控制系统、进样系统、搅拌器以及气体净化系统等）、系统

9、软件组成。1计算机的配置要求：P4以上CPU、40G硬盘、128M内存、50X以上光驱。2计算机的操作系统：Windows98/2000/XP 3打印机：HP彩色喷墨打印机4采集/控制系统：采用高精度A/D采集系统及PID控制系统5裂解炉加热材料：硅碳管6自动进样控制系统：红外光电管、可逆电机驱动、SSR控制 五、仪器的安装及使用（一） 仪器工作环境：1环境温度：0402相对湿度：80%3供电电源： 交流电压：220V22V频 率 ：50Hz0.5Hz4仪器安装位置通风良好，周围无腐蚀性气体，无强磁场、电场及高频设备的干扰。5仪器电源插头地线应良好接地。 （二）软件的安装与维护：一般情况下，测

10、控软件已安装在计算机内。但如果是用户自备的计算机，则需要重新安装测控软件。在安装测控软件前，硬盘内应先装有DOS操作系统或Windows系统。1将CLS- 5型库仑测硫仪的应用程序安装软件光盘放入光驱中，在Windows状态下，打开光盘中应用程序安装软件，直接双击“Setup”,按提示操作，即可成功安装。2如果计算机检测在程序组中的磁盘硬盘空间不够，或者自己想更改目录时，可以在按“浏览”键，更换新的目录。3待程序安装完毕后（如果您是完全按照计算机的提示进行安装），就可以在程序组中找到安装好的程序快捷方式，否则您可以在程序管理器下找到您安装的目录，在此目录下，您可以找到执行程序。4您也可以在您所

11、安装的目录下，对执行程序建立快捷方式，将其拷贝到您的桌面，有关快捷键的建立参见Windows的帮助文件。注：仪器所配计算机通常由生产厂家配套，为了保证本系统的正确安全运行，请不要随意删除Windows目录下的资源文件。此外严禁对本仪器的执行程序以及本程序其他资源进行DEBUG。 (三).安装前的准备工作：1石英管中支架的制作及硅酸铝棉的安装： 取一根拉直长40cm 2KW电炉丝，两端盘绕直径2 cm平行螺旋片状，两端中心距离为8 cm，待用。绕制效果见图（8）。8 cm图（14） 支 架 绕 制 图 取少许硅酸铝棉由石英管开口处填入，再将上述已绕制好的支架同时塞进石英管，用进样推棒将支架推到石

12、英管出气口处。 再取少许硅酸铝棉由石英管开口处填入，并用进样推棒将硅酸铝棉填紧。装好后的硅酸铝棉大约有1cm。安装好效果见图（9）开口处出气口1321. 支架 2. 硅酸铝棉 3. 石英管图（15） 石英管填装示意图2硅碳管安装前的检查准备工作：211硅碳管 2硅碳管接线夹图（16） 硅碳管接线夹安装示意图（1）硅碳管在安装前必须检查表面应无裂纹，电阻一般在8。（2）拆下硅碳管上接线夹，换上随机配送的硅碳管接线夹。(注意:小心！更换时不能把硅碳管弄断。)（3）装好后，再次检查硅碳管电阻应为8。如果电阻为0时，(注意:请重新检查并安装硅碳管接线夹。) (四)仪器的安装：1打开仪器包装，对照装箱清

13、单取出需要安装的配件；2按照图(3) 上的位置把计算机,采集系统, 一体化控制系统安放在平台上；3取一支已装好接线夹的硅碳管由炉体右端插入炉膛，并将接线夹与电源线联接好。再安装好进样托及进样杆；1231. 硅碳管 2. 硅碳管接线夹 3. 石英管图（17） 硅碳管在炉膛安装示意图4 取一支已填充好硅酸棉的石英管，将石英管开口端由炉体左端处插入,并固定在进样托的石棉挡板上,以保证进样舟来回畅通；12345671石英管出气口 2热电偶插口 3. 硅碳管接线夹 4.固定罗钉5. 石棉挡板 6. 石英管开口处 7. 进样托图（18） 裂解炉体安装示意图5.取热电偶一支插入热电偶插口并连接好极性；6.取

14、两支已填充好变色硅胶的干燥管安装好，并串接好气路管。7取一只已清洗干净的电解池并放进一只搅拌子,放在电解池固定位置上,把电解池进气口与石英管出气口连接好(注意: 连接管的气密性。) 根据图（19）仪器的左侧示意图，用硅胶管把仪器的电解池气体排放口和电解池出气口连接好。2345161 石英管出气口12 电解池安放位置3 搅拌电位器旋钮4 气体调节阀5 电解池气体排放口6 电解/指示电极线孔图（19） 仪器的左侧示意图8根据图（2）电解池结构示意图，把仪器中电解/指示电极线插头通过线孔和电解池上的电解/指示电极插座连接好。（注意：长线是电解电极线插头、短线是指示电极线插头。电解/指示电极线插头不能

15、反接！）9根据图（20）仪器的连接示意图，把仪器和计算机连接好。图（20） 仪器的后面连接示意图1.计算机主机 2.计算机显示器 3.裂解炉主体 4. 主机 5.进样推杆 6.串行通讯连接线7.串行通讯接口 8.主机串行通讯接口 9.主机系统信号通讯接口 10.主机指示/电解信号输入口11.主机电源输入 12.主机电源开关 13.裂解炉右侧托平台 14.电源开关 15.系统通讯连接线16. 指示/电解信号连接线 17.系统信号通讯接口 18.交流电源输入 19 指示/电解信号入口10打开进样托上盖，取一只石英舟放入并挂在进样推棒的钩上。（五）仪器的空气净化系统1仪器内气路的连接走向流 量 计电

16、 解 池变色硅胶净化管裂 解 炉变色硅胶净化管电 磁 泵出气口入口进样托进气口针型阀图（20） 气路连接图 2空气的净化系统该系统由电磁泵、净化管和空气流量计构成。（1）净化系统的输送本方法以不含水分和酸性的净化空气作载气，以开管燃烧方式进行硫含量的测定。空气净化管内的硅胶除去水；净化后的空气通过电磁泵以大于1200mL/min的流量向进样口输送。（2）废气的排放废气的排放通过电磁泵以1000mL/min的流量排出，用流量计及其针型阀指示和控制流量。在流量计和电解池之间，装有充填硅胶管的净化管，使进入流量计的气体不能含水汽，（注意：净化管內的变色硅胶管一旦变红应即时更换！）以保证流量计正常工作

17、。（六）仪器的使用及操作规程：1打开裂解炉电源开关；2启动计算机电源、主机电源开关在计算机操作平台上找到快捷图标并点双击；3计算机立刻启动CLS-5A型微机测硫仪操作系统程序，并打开如图（4）友好的操作界面。此时进样器自动来回自检启动一下，等待联机提示。4在操作界面左下角显示标志，此时只要点击如图（5）的控温显示窗口上的裂解炉控温开/关按钮，裂解炉开始升温。5裂解炉升温至1150，点击如图（7）上的搅拌器和电磁泵的电源开/关按钮，搅拌器和电磁泵就开始工作。空气流量以大于1000mL/min。 6把已配制好的电解液通过吸管吸入电解池，调节搅拌电位器，使搅拌速度最大。7开始做“废样”的测定，来调节

18、电解池内电解液的终点。具体方法是：取一瓷舟，放入少许含硫样品（重量大约50mg左右，）摊平在瓷舟內并盖上一层簿簿的三氧化钨，放入进样托，点击进样按钮。在操作界面的滴定曲线图栏中可观察到电解滴定曲线。“废样”的测定完备后，即可开始进行样品试验。（注意：进行样品试验时，请不要再调节搅拌速度！）8取一种新的标准煤样，根据国家标准GB212测定出分析水（Mad）。称好上述的标准煤样（重量50mg左右，称准到0.2mg），摊平在瓷舟內并盖上一层簿簿的三氧化钨。根据图（9）仪器的系统输入对话框中对应输入样品的编号、重量、分析水（Mad）并启动进样的操作按钮。95 min后，进样器自动退出并显示出空气干燥基

19、全硫（分析基全硫）、干燥基全硫。六、分析方法及分析步骤（一）化学试剂名称及纯度：1. 碘化钾（ KI ） 分析纯 2. 溴化钾（KBr） 分析纯3 三氧化钨（WO3） 分析纯 4.冰乙酸（C2H4O2） 分析纯5 重铬酸钾（K2Cr2O7） 分析纯 6. 浓硫酸（H2SO4） 分析纯7变色硅胶 分析纯 （二）电解液：1电解液的配方：碘化钾 5g 溴化钾 5g 冰乙酸 10mL 蒸馏水 250300mL2. 电解液的使用及注意事项:电解液在使用一段时间后，应进行PH检查。当PH5KW)裂解炉电源接触不良重新连接固定4.裂解炉升温速度慢硅碳管已老化，电阻20更换硅碳管电网电压过低加交流稳压器(5K

20、W)5.气体流量变小电解池的熔板阻塞用洗液清洗电磁泵皮碗坏更换皮碗干燥管中变色硅胶吸水过多更换变色硅胶6.进样器进样不到位进样杆变形更换进样杆光电检测器已坏更换光电检测器进样电机烧坏更换电机启动电容烧坏更换电容计算机联机失败重新启动计算机7.测试值偏低气路堵塞按5检查排除电磁泵抽力负压太小检测电磁泵皮碗进样不到位按6检查排除裂解炉温度偏低重新设定炉温故障现象故障原因排除方法7.测试值偏低电解液失效重新配制称样过多，燃烧不完全取样量应为4555mg电解池指示电极污染用洗液清洗或用酒精灯烧石英管与电解池连接硅胶管破裂更换硅胶管石英管已老化有裂缝更换石英管8.测试值偏高校正系数偏高重新设定校正系数瓷

21、舟已污染重新在高温炉烧一遍天平称重系统偏低重新设定校正9.测试值重复性不好进样不到位按6检查排除煤样粒度不均匀样品粒度应小于0.2mm煤样混合不均匀称样前用转瓶法混合样品瓷舟已污染重新在高温炉烧一遍10.不跟踪电解仪器工作时，一直电解液发白电解电极断开仪器工作时，一直电解液发黄指示电极断开出现脉冲电解指示电极反接电解电流跟踪不正常电解电极反接注：1.在每次出现故障时，应立即先关闭仪器电源，待高温炉完全冷却后再排除故障。2.每次排除故障时，应注意人身安全，并密切注意高温炉运行动态；3. 每次排除故障后，再次实验前，应检查所有电源接线是否连接牢固。八、运输和贮存（一）运输仪器由常规交通工具运输，在

22、运输中必须先拆下电解池、石英管、硅碳管等易破损的器件，防止受到强烈冲击、雨淋及曝晒。（二）贮存仪器贮存环境温度040；相对湿度不大于85， 且不得有腐蚀性气体和腐蚀性化学药品。如果仪器长期停用应避光、防尘、断电。九、注意事项（一）仪器安装前注意：1.仪器安装避免强磁场或电场干扰。2.仪器安装避免振动。3.仪器安装避免阳光直晒。4.仪器安装避免温度急剧变化。5.仪器安装避免与大功率设备在同一电源线路上。（二）仪器安装时注意外壳接地端应良好接地，以确保安全。（三）软件安装时，请严格按照屏幕提示操作。（四）应用程序运行后，尽量不再运行其他程序，以防内存冲突。（五）用户在使用本仪器的过程中有何建议和要

23、求，请与我公司联系。十、 装 箱 清 单序 号名 称单 位数量备 注1计 算 机套12打 印 机台13主 机台14裂 解 炉台15电 解 池 *只1*安装人员自带6硅 碳 管 *支1*安装人员自带7石 英 管 *支1*安装人员自带8石 英 舟只29干 燥 管只210热 电 偶只111电 解 信 号 连 接 线根112串 行 口 信 号 线根113裂解炉信号控制线根114进 样 推 棒根215瓷 舟只10161A 保 险 丝只217硅 碳 管 接 线 夹只218搅 拌 子只219气 泵 皮 碗只420硅 胶 管米221乳 胶 管米222多 用 插 座只123产 品 合 格 证枚124使 用 说 明 书份1包装人： 包装日期： 质检员： 十 一、产品使用信息反馈单尊敬的用户：感谢您使用我厂产品，希望它能够给您的工作带来方便，伴随您走向成功之路。为使产品质量更趋完善，请您就产品的技术性能、操作应用、外观造型、包装运输以及技术培训等方面提出宝贵意见，并及时寄给我们。此致敬礼兴化睿科分析仪器有限公司全面质量管理办公室回 执产品名称编号出厂日期用户意见：使用单位： 年 月 日注：此单寄来后作为产品免费维修的依据。