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1、仪器社区 环境检测 水质检测 水质色度检测方法汇总 水质色度检测方法汇总色度所谓色度是指含在水中的溶解性的物质或胶状物质所呈现的类黄色乃至黄褐色的程度。溶液状态的物质所产生的颜色称为“真色”;由悬浮物质产生的颜色称为“假色”。测定前必须将水样中的悬浮物除去。通常测定清洁的天然水是用铂钴比色法。此法操作简便,色度稳定,标准色列如保存适宜,可长期使用。但其中氯铂酸钾太贵,大量使用很不经济。铬钴比色法,试剂便宜易得。方法精密度和准确度与铂钴比色法相同,只是标准色列保存时间较短。3.1 铂钴标准比色法3.1.1 测定范围本法最低检测色度为5度,测定范围550度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需
2、先离心使之清澈,然后取上清液测定。3.1.2 方法提要用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相同的标准比色列,用于水样目视比色测定。规定每升水含有1mg铂和0.5mg钴所具有的颜色作为一个色度单位,称为1度。3.1.3 试剂3.1.3.1 铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)t 1.000g氯化钴(CoCl26H2O),溶于100mL纯水中,加入100mL盐酸,用纯水定容至1000mL。此标准溶液的色度为500度。3.1.4 仪器、设备3.1.4.1 50mL成套高型具塞比色管。3.1.4.2 离心机。3.1.5 分析步骤3.1.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样
3、浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。3.1.5.2 另取比色管11支,分别加入铂钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,摇匀。配成的标准色列依次为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度。此标准色列可长期使用,但应防止此溶液蒸发及被玷污。3.1.5.3 在光线充足处,将水样与标准色列并列,依白纸为衬底,使光线从底部向上透过比色管,自管口向下垂直观察比色。3.1.5.4 记录相当标准管色度的度数。3.1.6 计算C(m/V
4、)500.(1)式中: C水样的色度,度;m铂钴标准溶液的用量,mL;V水样体积,mL。3.2 铬钴标准比色法3.2.1 测定范围本法最低检测色度为5度,测定范围550度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,故浑浊水样需先离心使之清澈,然后取上清液测定。3.2.2 方法提要用重铬酸钾和硫酸钴配成与天然水黄色色调相近的的标准色列,用于水样目视比色定量,色度单位与铂钴法相同。3.2.3 试剂3.2.3.1 稀盐酸溶液:取1mL盐酸(201.19g/mL),加纯水至1000mL。3.2.3.2 铬钴标准溶液(铬钴色度为500度):称取0.0437g重铬酸钾(K2Cr2O7)和1.00g干燥的硫酸钴(CoSO
5、47H2O),溶于少量纯水中,加入0.50mL硫酸(201.84gmL),搅匀,用纯水定容至500mL。3.2.4 仪器、设备3.2.4.1 50mL成套高型具塞比色管。3.2.4.2 离心机。 a 2006-6-24 7:41:00 3.2.5 分析步骤3.2.5.1 取50mL透明水样于比色管中。如水样浑浊应先进行离心,取上清液测定。如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。3.2.5.2 另取比色管11支,分别加入铬钴标准溶液(3.2.3.2)0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50和5.00mL,加纯水至刻度,
6、摇匀。各管的铬钴色度依次为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45和50度。3.2.5.3 水样测定方法: 同3.1.5.3。3.2.6 计算C(m/V)500 .(2)式中: C水样的色度,度;m铬钴标准溶液的用量,mL;V水样体积,mL。水质 色度的测定GB 11903-89Water quality-Determination of colority1 主题内容与适用范围本标准规定了两种测定颜色的方法。本标准测定经15min澄清后样品的颜色。pH值对颜色有较大影响,在测定颜色时应同时测定pH值。1.1 铂钴比色法参照采用国际标准ISO 78871985水质颜色的检验和测定。
7、铂钴比色法适用于清洁水、轻度污染并略带黄色调的水,比较清洁的地面水、地下水和饮用水等。1.2 稀释倍数法适用于污染较严重的地面水和工业废水。两种方法应独立使用,一般没有可比性。样品和标准溶液的颜色色调不一致时,本标准不适用。2 定义本标准定义取自国际照明委员会第17号出版物(CIE publication No.17),采用下述几条。2.1 水的颜色改变透射可见光光谱组成的光学性质。2.2 水的表观颜色由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。2.3 水的真实颜色仅由溶解物质产生的颜色。用经0.45?m滤膜过滤器过滤的样品测定。2.4 色度的标准单位,度:在每升
8、溶液中含有2mg六水合氯化钴()和1mg铂以六氯铂()酸的形式时产生的颜色为1度。3 铂钴比色法3.1 原理用氯铂酸钾和氯化钴配制颜色标准溶液,与被测样品进行日视比较,以测定样品的颜色强度,即色度。样品的色度以与之相当的色度标准溶液(3.2.3)的度值表示。注:此标准单位导出的标准度有时称为“Hazen际”或“PtCo标”GB 3143液体化学产品颜色测定法(Hazcn单位铂钴色号)、或毫克铂升。3.2 试剂除另有说明外,测定中仅使用光学纯水(3.2.1)及分析纯试剂。3.2.1 光学纯水:将0.2?m。滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h,用它过滤250mL蒸馏
9、水或去离子水,弃去最初的250mL,以后用这种水配制全部际准溶液并作为稀释水。3.2.2 色度标准储备液,相当于500度:将1.2450.001g六氯铂()酸钾(K2PtC16)及1.0000.001g六水氯化钴()(CoCl26H2O)溶于约500mL水(4.1)中,加1001mL盐酸(p1.18gmL)并在1000mL的容量瓶内用水稀释下标线。将溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗处,温度不能超过30。个溶液至少能稳定6个月。3.2.3 色度标准溶液:在一组250mL的容量瓶中,用移液管分别加入2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00
10、及35.00mL储备液(3.2.2),并用水(3.2.1)稀释至标线。溶液色度分别为:5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。溶液放在严密益好的玻璃瓶中,存放于暗处。温度不能超过30。这些溶液至少可稳定1个月。3.3 仪器3.3.1 常用实验室仪器和以下仪器。 a 2006-6-24 7:42:00 3.3.2 具塞比色管,50mL。规格一致,光学透明玻璃底部无阴影。3.3.3 pH计,精度0.1pH单位。3.3.4 容量瓶,250mL。3.4 采样和样品所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗,最后用蒸馏水或去离了水洗净、沥干。将样品采集在容积至少
11、为1L的玻璃瓶内,在采样后要尽早进行测定。如果必须贮存,则将样品贮于暗处。在有些情况下还要避免样品与空气接触。同时要避兔温度的变化。3.5 步骤3.5.1 试料将样品倒入250mL(或更大)量筒中,静置15min,倾取上层液体作为试料进行测定。3.5.2 测定将一组具塞比色管(3.3.2)用色度标准溶液(3.2.3)充至标线。将另一组具塞比色管用试料(3.5.1)充至标线。将具塞比色管放在白色表面上,比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱,找出与试料色度最接近的标准溶液。如色度70度,用光学纯水(3.2.1)将试料适当稀释后,使色度落入标准溶液
12、范围之中再行测定。另取试料测定pH值。3.6 结果的表示以色度的际准单位(3)报告与试料最接近的标准溶液的值,在040度(不包括40度)的范围内,准确到5度。4070度范围内,准确到10度。在报告样品色度的同时报告pH值。稀释过的样品色度(A0),以度计,用下式计算:式中:V1样品稀释后的体积,mL;V0样品稀释前的体积,mL;A1稀释样品色度的观察值,度。4 稀释倍数法4.1 原理将样品用光学纯水(3.2.1)稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度,单位为倍。同时用目视观察样品,检验颜色性质:颜色的深浅(无色,浅色或深色),色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)
13、,如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。4.2 试剂4.2.1 光学纯水(3.2.1)。4.3 仪器4.3.1 实验室常用仪器及具塞比色管(3.3.1)、pH计(3.3.3)。4.4 采样和样品同3.4条4.5 步骤4.5.1 试料同第3.5.l条。4.5.2 测定分别取试料(4.5.1)和光学纯水(4.2.1)于具塞比色管中,充至标线,将具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱,比较样品和光学纯水,描述样品呈现的色度和色凋,如果可能包括透明度。将试料用
14、光学纯水逐级稀释成不同倍数,分别置于具塞比色管井充至标线。将具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止,记下此时的稀释倍数值。稀释的方法:试料的色度在50倍以上时,用移液管计量吸取试料于容量瓶中,用光学纯水稀至标线,每次取大的稀释比,使稀释后色度在50倍之内。试料的色度在50倍以下时,在具塞比色管中取试料25mL,用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数为2。试料或试料经稀释至色度很低时,应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量,然后用光学纯水稀至标线,每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。另取试料测定pH值。5 结果的表示将逐级稀释的各次倍数相
15、乘,所得之积取整数值,以此表达样品的色度。同时用文字描述样品的颜色深浅、色调,如果可能,包括透明度。 a 2006-6-24 7:43:00 在报告样品色度的同时,报告pH值。附加说明:本标准由国家环境保护局标准处提出。本标准由中国纺织大学负责起草。本标准主要起草人奚旦立、陈季华。本标准委托中国环境监测总站负责解释。水中真色色度檢測方法ADMI 法 環署檢字第 79159 號NIEA W223.50B: 一、方法概要真色是指水樣去除濁度後之顏色。水樣利用分光光度計在 590 nm、540 nm、438 nm 三個波長測量透光率,由透光率計算三色激值(Tristimulus Value)及蒙氏轉
16、換值(Munsell Values),最後利用亞當-尼克森色值公式(Adams-Nickerson chromatic value formula)算出 DE 值。DE值與標準品檢量線比對可求得樣品之真色色度值(ADMI值,美國染料製造協會, American Dye Manufacturers Institute)。二、適用範圍本方法適用於具有顏色之水或廢水,其顏色特性可不同於鉑 - 鈷標準品之黃色色系。適用範圍為 25 至 250 色度單位(註),樣品高於 250 色度單位,以定量稀釋後測定。三、干擾水樣中之濁度會造成測試干擾。四、設備(一)分光光度計:波長能設定在 590 nm、540
17、nm、438 nm,並具有 1 公分及 5 公分光徑之樣品槽。(二)抽氣過濾裝置。(三)濾紙:孔徑 0.45 m,可耐酸鹼之濾紙。(四)天平:可精稱至 0.1 mg。五、試劑(一)試劑水:不含濁度之試劑水。(二)色度標準儲備溶液溶解 1.246 g 氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和 1.00 g 晶狀的氯化亞鈷(CoCl26H2O)於含 100 mL 濃鹽酸之試劑水中,再以試劑水稀釋至1000 mL,此標準儲備溶液為 500 色度單位。六、採樣與保存使用清潔並經試劑水清洗過之塑膠瓶或玻璃瓶,在取樣前採樣瓶要用擬採集之水樣洗滌二至三次,再採集 100 mL 水樣。因生物之活性可能改變樣品顏色特性,故
18、採樣後應盡可能在最短時間內分析;若無法即時分析,水樣應貯存於 4 暗處運送及保存,並於 48 小時內完成分析。七、步驟(一)檢量線製備取色度標準儲備溶液 10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 mL 分別置於量瓶中,以試劑水定容至 100.0 mL,配成一系列色度標準溶液,分別為 50、100、150、200、250 色度單位。(二)樣品利用 0.45 m 濾紙過濾,去除濁度。(三)標準溶液與樣品,皆以 590 nm、540 nm、438 nm 三個波長測透光率,在測定標準溶液與樣品之前,以試劑水設定三個波長的透光率為 T% 100%。(四)記錄每一個標準溶液及樣品在波長 590nm
19、、540nm、438nm 時之透光 a 2006-6-24 7:44:00 率。八、計算(一)樣品及標準溶液的三色激值,以下列公式計算:X(T30.1899)+(T10.791)YT2ZT31.1835其中: T1 即由波長 590 nm 測得之透光率。 T2 即由波長 540 nm 測得之透光率。 T3 即由波長 438 nm 測得之透光率。樣品的三色激值以 Xs、Ys、Zs 表示標準溶液的三色激值以 Xr、Yr、Zr 表示試劑水的三色激值以 Xc、Yc、Zc 表示,Xc=98.09、Yc=100.0、Zc=118.35(二)先由附表之 xyz 欄位查出與三色激值 X 相近或相同之數值,再由
20、 Vx欄位查出相對應之蒙氏轉換值 Vx,並以內插法求出精確值。同理由附表之 xyz 欄位查出與三色激值 Y 相近或相同之數值,再由 Vy 欄位查出相對應之蒙氏轉換值 Vy,並以內插法求出精確值。由附表之 xyz欄位查出與三色激值 Z 相近或相同之數值,再由 Vz 欄位查出相對應之蒙氏轉換值 Vz,並以內插法求出精確值。樣品的蒙氏轉換值以 Vxs、Vys、Vzs 表示標準溶液的蒙氏轉換值以 Vxr、Vyr、Vzr 表示試劑水的蒙氏轉換值以 Vxc、Vyc、Vzc 表示(三)樣品及標準溶液的 DE 值,以下列公式計算DE(0.23Vy)2+(Vx-Vy)2+0.4(Vy-Vz)21/2其中Vy=V
21、ys-Vyc(Vx-Vy)=(Vxs-Vys)-(Vxc-Vyc)(Vy-Vz)=(Vys-Vzs)-(Vyc-Vzc)(四)將標準溶液的 DEn 值,依下式算出標準溶液校正因子 Fn a 2006-6-24 7:44:00 其中n代表標準溶液n,APHAn為標準溶液n之色度值,L為樣品槽的光徑值(公分)。(五)以標準溶液之 DEn 值為 X 軸,校正因子 Fn 為 Y 軸繪製標準溶液曲線圖。(六)利用標準溶液曲線圖及樣品 DE 值,求出樣品 F 值,再由下列公式求出樣品真色色度值(ADMI 值) L為樣品槽的光徑值(公分)。九、品質管制 (一)每一批次或每十個樣品執行一個空白樣品。 (二)每一批次樣品至少分析一個查核樣品,若此樣品之實驗值與配製值相差 15% 以上,則樣品須重新分析。 (三)每十個樣品須做一個重覆樣品分析,此重覆樣品須經由相同之樣品貯存及分析過程得之。若重覆樣品之差異百分比大於 10%,則樣品須重新分析。十、精密度及準確度某單一實驗室的精密度及準確度:精密度 樣品 分析次數 差異百分比 標準偏差 墨綠色染料 20 0.18 0.24 準確度 查核樣品 分析次數 平均回收率 標準偏差 150 色度單位 20 100.35 0.59
限制150内