乙酰乙酸乙酯ethylacetoaceta.ppt

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1、乙酰乙酸乙酯(ethyl acetoacetate)一、实验目的及要求一、实验目的及要求1、掌握Claisen缩合反应的原理 2、学会钠砂的制备并复习回流、蒸馏及减压蒸馏的规范操作 3、复习折光率的测定 二、实验原理二、实验原理主反应式主反应式 Claisen酯缩合反应酯缩合反应：含-活泼氢的酯在碱性催化剂存在下能与另一分子酯发生酯缩合反应，生成-羰基酸酯。机机理：理：应用应用:1、可发生亲核取代反应，得一或二烷 基取代的乙酰乙酸乙酯2、乙酰乙酸乙酯取代物的水解（1）成酮水解（2）成酸水解三、主要试剂及其物理常数三、主要试剂及其物理常数 77()四、实验装置四、实验装置回流装置回流装置蒸馏装置

2、蒸馏装置减压蒸馏装置减压蒸馏装置五、实验操作步骤五、实验操作步骤(试剂用量均减半)1、钠砂的制备、钠砂的制备（1）干燥仪器。（2）切钠、称量、装瓶。（3）安装仪器、加入试剂。（4）开始反应，待钠呈熔融态时，取下 反应瓶，用橡皮塞子塞紧瓶口，用 力振摇，使成细钠砂（此操作完成 的好坏直 接影响到下面的反应是 否能顺利进行）。（5）将甲苯液滗出，回收。2、乙酰乙酸乙酯的合成、乙酰乙酸乙酯的合成（1）安装具干燥管的回流装置（2）于钠砂瓶中迅速加入乙酸 乙酯，反应即可开始 （3）待反应完成后（约），稍冷，取 下反应瓶，振摇 下加入50%醋酸至 PH=6，产物呈游离态析 出。3、产物的分离纯化、产物的分

3、离纯化（1）将酸化后的反应液转入分液漏 斗，加入等体积的饱和氯化钠溶 液，振摇，静置，分离。（2）用无水硫酸钠干燥产物（3）简单蒸馏蒸出乙酸乙酯（4）用减压蒸馏蒸出产物，收集馏分（5）称重、测折光率实验流程：实验流程：乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：压力压力/mmHg*7608060403020沸点沸点/181100979288821814121051.0 0.178747167.35428.55*1mmHg=1 Torr=133.322Pa*1mmHg=1 Torr*1mmHg=1 Torr 乙酰乙酸乙酯的性质：乙酰乙酸乙酯的性质：1.取 1 滴乙酰乙酸乙酯，加入 1 滴 FeCl 3

4、溶液，观察溶液的颜色（淡黄红）。2.取 1 滴乙酰乙酸乙酯，加入 1 滴 2,4-二硝基苯肼试剂，微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）。4、原始数据记录、原始数据记录 产物名称产物名称 ：乙酰乙酸乙酯 产物外观产物外观 ：产量（产量（g）：）：沸点沸点()：折光率折光率 ：产率产率(%)：六六、注意事项注意事项1 钠砂的制备中 切钠 使钠呈熔融态 盖紧瓶塞(橡胶的)趁热使劲振摇 均匀细珠状最好2 产物合成中:仪器干燥 3 分离中4纯化中:减压蒸馏七七 问题问题1 何谓Claisen缩合反应?2在本实验中乙醇钠是怎样得到的?3在本实验中醋酸的作用是什么?4本实验中涉及到哪几种实验装置?5请写出乙酰乙酸的酮式和烯醇式互变异构6 平衡式.如何用化学发法鉴别之.76 请将乙酰乙酸乙酯的红外吸收峰进行归属.