显微分析技术电子显微镜.ppt

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1、显微分析技术显微分析技术 电子显微镜电子显微镜 一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子的运动方向被改变，称为电子的运动方向被改变，称为散射散射。散射散射弹性散射弹性散射非弹性散射非弹性散射电子只改变运动方向而电子的能量不发生变化电子的运动方向和能量都发生变化Technology for Microscopy Analysis-Electron Microscope 透射电子透射电子直接透射直接透射电电子，以及子，以及弹弹性或非性或非弹弹性散射的透射性散射的透射电电子用于透射子用于透射电镜电镜(TEM)的成像和衍射的成像和衍射二次电子二次电子 如

2、果入射如果入射电电子撞子撞击样击样品表面原子的外品表面原子的外层电层电子，把它激子，把它激发发出来，就形成低能量的二次出来，就形成低能量的二次电电子，子，在在电场电场的作用下它可呈曲的作用下它可呈曲线线运运动动，翻越障碍，翻越障碍进进入入检测检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成像。像。二次二次电电子的子的强强度主要与度主要与样样品表面形貌有关。品表面形貌有关。二次二次电电子和背景散射子和背景散射电电子共同用于子共同用于扫扫描描电镜电镜(SEM)的成像。的成像。当探当探针针很很细细，分辨高，分辨高时时，基本收集的是二，基本收集的是二次次电电子而背景子而背景电电

3、子很少，称子很少，称为为二次二次电电子成像子成像(SEI)特征特征X X射线射线如果入射如果入射电电子把子把样样品表面原子的内品表面原子的内层电层电子撞子撞出，被激出，被激发发的空穴由高能的空穴由高能级电级电子填充子填充时时，能，能量以量以电电磁磁辐辐射的形式放出，就射的形式放出，就产产生特征生特征X射射线线，可用于元素分析。可用于元素分析。俄歇俄歇(Auger)(Auger)电电子子 如果入射如果入射电电子把外子把外层电层电子打子打进进内内层层，原，原子被激子被激发发了了为释为释放能量而放能量而电电离出次外离出次外层电层电子，叫俄歇子，叫俄歇电电子。子。主要用于主要用于轻轻元素和超元素和超轻

4、轻元素元素(除除H和和He)的的分析，称分析，称为为俄歇俄歇电电子能子能谱仪谱仪背景散射背景散射电子电子入射入射电电子穿达到离核很近的地方被反射，没有子穿达到离核很近的地方被反射，没有能量能量损损失；反射角的大小取决于离核的距离和失；反射角的大小取决于离核的距离和原来的能量，原来的能量，实际实际上任何方向都有散射，即形上任何方向都有散射，即形成背景散射成背景散射阴极荧光阴极荧光如果入射如果入射电电子使子使试样试样的原于内的原于内电电子子发发生生电电离，离，高能高能级级的的电电子向低能子向低能级跃级跃迁迁时发时发出的光波出的光波长较长较长长(在可在可见见光或紫外区光或紫外区)，称，称为为阴极阴极

5、荧荧光，可用光，可用作光作光谱谱分析，但它通常非常微弱分析，但它通常非常微弱电镜的发展历史1932年年鲁鲁斯卡斯卡发发明明创创制了第一台透射制了第一台透射电电子子显显微微镜实验镜实验装置装置(TEM)。相相继问继问世了世了扫扫描透射描透射电电子子显显微微镜镜(STEM)、扫扫描描电电子子显显微微镜镜(SEM)以及上述以及上述产产品与品与X射射线线分析系分析系统统(EDS、WDS)的的结结合，即各种不同合，即各种不同类类型分析型型分析型电电子子显显微微镜镜。1986年，年，宾宾尼格和尼格和罗罗雷雷尔尔先后研制成功先后研制成功扫扫描隧描隧道道电电子子显显微微镜镜(STM)和原于力和原于力电电子子显

6、显微微镜镜(AFM)，使人，使人类类的的视视野得到野得到进进一步的一步的扩扩展。展。透射电镜(TEM)基本原理 透射电镜基本构造与光学显微镜相似，主要由光源、物镜和投影镜三部分组成，只不过用电子束代替光束，用磁透镜代替玻璃透镜。光源由电子枪和一或两个聚光镜组成，其作用是得到具有确定能量的高亮度的聚焦电子束。透透射射电电镜镜的的构构造造电电子透子透镜镜系系统统真空系真空系统统供供电电系系统统Transmissim Electnonic Microscopy 电镜的成像光路上除了物镜和投影镜外，还增加了中间镜，即组成了一个三级放大成像系统。物镜和投影镜的放大倍数一般为100，中间镜的放大倍数可调，

7、为020。中间镜的物平面与物镜的像平面重合，在此平面装有一可变的光阔，称为选区光阑。荧光屏、光学观察放大镜及照相机等组成观察系统。电镜构造的两个特点1 1、磁透镜、磁透镜2、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运、因为空气会便电子强烈地散射，所以凡有电子运行的部分都要求处于高真空，要达到行的部分都要求处于高真空，要达到1.33104 Pa或更高。或更高。光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为它们没有聚焦成像的能力，是“不透明”的。电流通过线圈时出现磁力线和南北极。由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流，就可以使电镜的放大倍数连续变化。为了使磁

8、场更集中在线周内部也包有软铁制成的包铁，称为极靴化，极靴磁透镜磁场被集中在上下极靴间的小空间内，磁场强度进一步提高。分辨率分辨率电镜三要素电镜三要素放大倍数放大倍数衬度衬度 大孔径角的磁透镜，100KV时，分辨率可达。实际TEM只能达到，这是由于透镜的固有像差造成的。提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高压(或超高压)电镜，高压不仅提高了分辨率，而且允许样品有较大的厚度，推迟了样品受电子束损伤的时间，因而对高分子的研究很有用。但高加速电压意味着大的物镜，500KV时物镜直径4550cm。对高分子材料的研究所适合的加速电压，最好在250KV左右。分辨率分辨率 电镜最大的放大倍数等

9、于肉眼分辨率(约0.2mm)除以电镜的分辨率，因而在106数量级以上。在分析TEM图像时，亮和暗的差别(即衬度，又称反差)到底与样品的什么特性有关，这点对解释图像非常重要。放大倍数放大倍数 衬度衬度 1、样品需置于直径为、样品需置于直径为23mm的铜制载网上，网上的铜制载网上，网上附有支持膜；附有支持膜；2、样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为、样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为100nm左右；左右；3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物；、样品应是固体，不能含有水分及挥发物；透射电子显微镜的样品处理透射电子显微镜的样品处理对样品的一般要求对样品的一般要求 4、样品应有足够的强度

10、和稳定性，在电子线照、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下不至于损坏或发生变化；射下不至于损坏或发生变化；5、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像质的影响。对像质的影响。透射电子显微镜的样品处理透射电子显微镜的样品处理样品的一般制备方法样品的一般制备方法 1、粉末粉末样样品可将其分散在支持膜上品可将其分散在支持膜上进进行行观观察。察。2、直接制成厚度在、直接制成厚度在100200nn之之间间的薄膜的薄膜样样品，品，观观察其形貌及察其形貌及结结晶性晶性质质。一般有真空蒸。一般有真空蒸发发法、溶法、溶液凝固液凝固(结结晶晶)法、离子法、离子轰击轰

11、击减薄法、超薄切片减薄法、超薄切片法、金届薄片制法、金届薄片制备备法。法。3、采用复型技、采用复型技术术，即制作表面，即制作表面显显微微组织组织浮雕的复形浮雕的复形膜，然后放在透射膜，然后放在透射电电子子显显微微镜镜中中观观察。制作方察。制作方法一般有四种，即塑料法一般有四种，即塑料(火棉胶火棉胶)膜膜 一一级级复型、复型、碳膜一碳膜一级级复型、塑料碳膜二复型、塑料碳膜二级级复型、萃取复复型、萃取复型型。表面起伏状态所反映的微观结构问题；表面起伏状态所反映的微观结构问题；观测颗粒的形状、大小及粒度分布；观测颗粒的形状、大小及粒度分布；观测样品个各部分电子射散能力的差异；观测样品个各部分电子射散

12、能力的差异；晶体结构的鉴定及分析。晶体结构的鉴定及分析。镜的观测内容 透射电子显微镜电子数目越多散射越厉害，透射电子就越少，从而电子数目越多散射越厉害，透射电子就越少，从而 图像就越暗图像就越暗样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有下列关系：下列关系：a a样品越厚，图像越暗；样品越厚，图像越暗；b b原于序数越大，图像越暗；原于序数越大，图像越暗；c c密度越大，图像越暗密度越大，图像越暗 其中，密度的影响最重要，因为高分子的组成中原其中，密度的影响最重要，因为高分子的组成中原于序数差别不大，所以样品排列紧密程度的差别是其反于序数差别不大

13、，所以样品排列紧密程度的差别是其反差的主要来源。差的主要来源。成像的影响因素在18900倍下对PVC糊树脂近行观测应用实例 在26000倍下观测碳酸钙粉末扫描电镜Scanning Electron Microanalyzer 扫描电镜(SEM)SEM的基本原理焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形焦深大，图像富有立体感，特别适合于表面形貌的研究貌的研究放大倍数范围广，从十几倍到放大倍数范围广，从十几倍到2万倍，几乎覆盖万倍，几乎覆盖了光学显微镜和了光学显微镜和TEM的范围的范围制样简单，样品的电子损伤小制样简单，样品的电子损伤小 这些方面优于这些方面优于TEM，所以，所以SEM成为高分子材料成为高分子材料 常用的重要剖析手段常用的重要剖析手段扫描电镜的最大特点SEM与TEM的主要区别在原理上，在原理上，SEM不是用透射电子成像，而是不是用透射电子成像，而是用二次电子加背景散射电子成像。用二次电子加背景散射电子成像。在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，在仪器构造上，除了光源、真空系统相似外，检测系统完全不同。检测系统完全不同。