《培训资料电镜》PPT课件.ppt
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1、1 第四章第四章 扫描电子显微分析与电子探针扫描电子显微分析与电子探针第一节第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造扫描电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理一、工作原理 二、构造与主要性能二、构造与主要性能 第二节第二节 像衬原理与应用像衬原理与应用 一、像衬原理一、像衬原理 二、应用二、应用 第三节第三节 电子探针电子探针X射线显微分析(射线显微分析(EPMA)一、能谱仪一、能谱仪 二、波谱仪二、波谱仪 三、三、EPMA的基本工作方式的基本工作方式 XRD、TEM、ED,SEM应用实例应用实例2 第一节第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造扫描电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理一、工作原理S
2、EM原理示意图原理示意图目前的扫描电子显微镜可以进行目前的扫描电子显微镜可以进行形貌形貌、微区成分微区成分和和晶体结构晶体结构等多种微观组织等多种微观组织结构信息的结构信息的同位分析同位分析。成像原理成像原理:利用细聚焦电子束在样:利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理品表面扫描时激发出来的各种物理信号调制成像。信号调制成像。类似电视摄影显像类似电视摄影显像的方式的方式。SEM的样品室附近可以装入多个探测器。的样品室附近可以装入多个探测器。电子束经三个电磁透镜聚焦后,成直径电子束经三个电磁透镜聚焦后,成直径为为几个纳米几个纳米的电子束。的电子束。末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在末
3、级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样表面上做试样表面上做光栅状扫描光栅状扫描。试样在电子束作用下,激发出各种信号,试样在电子束作用下,激发出各种信号,信号的强度取决于试样信号的强度取决于试样表面的形貌、受表面的形貌、受激区域的成分和晶体取向激区域的成分和晶体取向。在试样附近的探测器把激发出的电子信在试样附近的探测器把激发出的电子信号接受下来,经信号处理放大系统后,号接受下来,经信号处理放大系统后,输送到显像管栅极以输送到显像管栅极以调制显像管的亮度调制显像管的亮度。由于显像管中的电子束和镜筒中的电子由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是束是同步扫描同步扫描的,显像管上各点的亮度的,显像管上各点
4、的亮度是由试样上各点激发出的电子信号强度是由试样上各点激发出的电子信号强度来调制的,即由试样表面上任一点所收来调制的,即由试样表面上任一点所收集来的信号强度与显像管屏上相应点亮集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度之间是一一对应的。因此,试样各点度之间是一一对应的。因此,试样各点状态不同,显像管各点相应的亮度也必状态不同,显像管各点相应的亮度也必不同,由此得到的像一定是试样状态的不同,由此得到的像一定是试样状态的反映。反映。一、工作原理一、工作原理SEM原理与原理与TEM的主要区别:的主要区别:1)在在SEM中电子束并不像中电子束并不像TEM中一样是静态的:中一样是静态的:在扫描线圈产生的电磁场
5、的作用下,细聚焦电子在扫描线圈产生的电磁场的作用下,细聚焦电子束在样品表面扫描。束在样品表面扫描。2)由于不需要穿过样品,)由于不需要穿过样品,SEM的加速电压远比的加速电压远比TEM低;在低;在SEM中加速电压一般在中加速电压一般在200V 到到50 kV范围内。范围内。3)样品不需要复杂的准备过程,制样非常简单。样品不需要复杂的准备过程,制样非常简单。5 二、构造与主要性能二、构造与主要性能 电子光学系统电子光学系统(镜筒镜筒)偏转系统偏转系统信号检测放大系统信号检测放大系统图像显示和记录系统图像显示和记录系统电源系统电源系统真空系统真空系统SEM的构造的构造6 电子光学系统示意图电子光学
6、系统示意图由电子抢、电磁聚光镜、光由电子抢、电磁聚光镜、光栏、样品室等部件组成。栏、样品室等部件组成。1.电子光学系统电子光学系统作用作用:获得扫描电子束。:获得扫描电子束。7 几种类型电子枪性能比较几种类型电子枪性能比较电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径8 2.偏转系统偏转系统作用作用:使电子束产生横:使电子束产生横向偏转。向偏转。主要包括:用于形成光主要包括:用于形成光栅状扫描的栅状扫描的扫描系统扫描系统,以及使样品上的电子束以及使样品上的电子束间断性消隐或截断的间断性消隐或截断的偏偏转系统转系统。可以采用可以采用横向静电场横向静电场,也可
7、采用也可采用横向磁场横向磁场。电子束在样品表面进行的扫描方式电子束在样品表面进行的扫描方式(a)光栅扫描光栅扫描(b)角光栅扫描角光栅扫描9 3信号检测放大系统信号检测放大系统 p作用作用:收集:收集(探测探测)样品在入射电子束作用下产生样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号,并进行放大。的各种物理信号,并进行放大。p不同的物理信号,要用不同类型的收集系统(探不同的物理信号,要用不同类型的收集系统(探测器)。测器)。p二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用用闪烁计数器闪烁计数器来进行检测。来进行检测。p闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组
8、闪烁计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带成。具有低噪声、宽频带(10Hz1MHz)、高增益、高增益(106)等特点等特点 10 3信号检测放大系统信号检测放大系统 p信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复信号电子进入闪烁体后即引起电离,当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经器,光信号放大,即又转化成电流信号输出,电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。视频放大器放大后就成为调制信号。(1)放大倍数放大倍数 荧光屏上的扫描振幅荧光
9、屏上的扫描振幅 电子束在样品上的扫描振幅电子束在样品上的扫描振幅 放大倍数与扫描面积的关系:放大倍数与扫描面积的关系:(若荧光屏画面面积为若荧光屏画面面积为1010cm2)放大倍数放大倍数 扫描面积扫描面积 10 (1cm)(1cm)2 2 100 (1mm)(1mm)2 2 1,000 (100m)(100m)2 2 10,000 (10m)(10m)2 2 100,000 (1m)(1m)2 24.SEM的主要性能指标的主要性能指标12 4.SEM的主要性能指标的主要性能指标(2)分辨率分辨率:样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。如何测量:拍摄图象上,亮区间最小暗间隙宽度除以放大
10、倍数。影响影响SEM图像分辨率的主要因素有图像分辨率的主要因素有:扫描电子束斑直径扫描电子束斑直径;入射电子束在样品中的扩展效应;入射电子束在样品中的扩展效应;操作方式及其所用的调制信号;操作方式及其所用的调制信号;信号噪音比;信号噪音比;杂散磁场;杂散磁场;机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。(3)景深景深 SEM(二次电子像)的景深比光学显微镜的大,成像富有立体感。(二次电子像)的景深比光学显微镜的大,成像富有立体感。13 4.SEM的主要性能指标的主要性能指标(2)分辨率分辨率:样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间样品上可以分辨的两个邻近的质
11、点或线条间 的距离。的距离。如何测量如何测量:拍摄图象上,亮区间最小暗间隙宽度除以拍摄图象上,亮区间最小暗间隙宽度除以放大倍数。放大倍数。影响影响SEM图像分辨率的主要因素有图像分辨率的主要因素有:扫描电子束斑直径扫描电子束斑直径;入射电子束在样品中的扩展效应;入射电子束在样品中的扩展效应;信号噪音比;信号噪音比;杂散磁场;杂散磁场;机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。机械振动将引起束斑漂流等,使分辨率下降。14 扫描电子显微镜景深扫描电子显微镜景深15 日立日立 S-4800 场发射扫描电子显微镜场发射扫描电子显微镜 主要性能:二次电子像分辨率:1.0nm(15kv);1.4nm(1kv
12、,减速模式);2.0nm(1kV)普通模式加速电压:0.5 30kV放大倍率:20 800,000束流强度:1pA2nA 物镜光栏:加热自清洁式、四孔、可移动物镜光栏 样品室和样品台:移动范围:X:050mm;Y:05mm;Z:1.530mm;T:-5700旋转R:3600,最大样品尺寸:100mm 探测器:高位探头可选择接受二次电子像或背散射像,并混合 INCA Energy 350 X射线能谱仪技术指标:X-sight Si(Li)探测器(专利),SuperATW 窗口 30mm2 活区,分辨率优于133eV(MnK处,计数率为4000cps),分析元素范围:Be4-U9216 第二节第二
13、节 像衬原理与应用像衬原理与应用 p一、像衬原理一、像衬原理 p像的衬度像的衬度:像的各部分:像的各部分(即各像元即各像元)强度相对于其平均强度强度相对于其平均强度的变化。的变化。pSEM可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射射线(带线(带EDS或或WDS)、俄歇电子(单独的俄歇电子能谱)、俄歇电子(单独的俄歇电子能谱仪)等信号成像。仪)等信号成像。17 1二次电子像衬度及特点二次电子像衬度及特点 p二次电子信号主要来自样品表层二次电子信号主要来自样品表层510nm深度范围,能深度范围,能量较低量较低(小于小于50eV)。p影响二次电子产额的因
14、素主要影响二次电子产额的因素主要有:有:(1)入射电子的能量;入射电子的能量;(2)材料的原子序数;材料的原子序数;(3)样品倾斜角样品倾斜角。18 二次电子像的衬度可以分为以下几类:二次电子像的衬度可以分为以下几类:(1)形貌衬度形貌衬度(2)成分衬度成分衬度(3)电压衬度电压衬度(4)磁衬度磁衬度(第一类第一类)形貌衬度原理形貌衬度原理样品倾斜角样品倾斜角 入射电子束入射电子束表面法线表面法线样品倾斜角样品倾斜角 越大越大 二次电子产额越大二次电子产额越大 图像越明亮图像越明亮19 二次电子像衬度的特点:二次电子像衬度的特点:(1)分辨率高)分辨率高(2)景深大,立体感强)景深大,立体感强
15、(3)主要反映形貌衬度。)主要反映形貌衬度。通常所指的扫描电镜的分辨率,就是指二次电子像的分辨通常所指的扫描电镜的分辨率,就是指二次电子像的分辨率。率。20 2背散射电子像衬度及特点背散射电子像衬度及特点 影响背散射电子产额的因素影响背散射电子产额的因素:(1)原子序数原子序数Z (2)入射电子能量入射电子能量E0 (3)样品倾斜角样品倾斜角 背散射电子像衬度背散射电子像衬度:(1)成分衬度成分衬度 (2)形貌衬度形貌衬度 (3)磁衬度磁衬度(第二类第二类)与二次电子像比较,其特点与二次电子像比较,其特点:(1)分辩率低)分辩率低 (2)背散射电子检测效率低,衬)背散射电子检测效率低,衬度小度
16、小 (3)主要反应原子序数衬度)主要反应原子序数衬度 背散射系数与原子序数的关系背散射系数与原子序数的关系当观察原子序数衬度时,需将当观察原子序数衬度时,需将样品磨平、抛光。样品磨平、抛光。元素像元素像形貌像形貌像形貌与元素象的分离形貌与元素象的分离22 二次电子运动轨迹二次电子运动轨迹背散射电子运动轨迹背散射电子运动轨迹二次电子像的分辨率高、景深大,为什么?二次电子像的分辨率高、景深大,为什么?样品制备样品制备一般玻璃材料,纤维材料,高分子材料以及陶一般玻璃材料,纤维材料,高分子材料以及陶瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描瓷材料几乎都是非导电性的物质。在利用扫描电镜进行直接观察时,会产
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