材料分析测试技术课件第九章.ppt

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1、 第九章 复型技术9-1 概 述 9-2 质厚衬度原理 9-3 一级复型和二级复型 9-4 萃取复型与粉末样品 9-2 质厚衬度原理 质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的质厚衬度是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理，散射和透射电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理，是解释非晶态样品是解释非晶态样品(如复型如复型)电子显微图像衬度的理论依据。电子显微图像衬度的理论依据。一、单个原子对入射电子的散射当一个电子穿透非晶体薄样品时，将与样品发生当一个电子穿透非晶体薄样品时，将与样品发生相互作用，或与原子核相互作用，或与核外电子相互作用，或与原子核

2、相互作用，或与核外电子相互作用，由于电子的质量比原子核小得多，所相互作用，由于电子的质量比原子核小得多，所以原子核对入射电子的散射作用，一般只引起电以原子核对入射电子的散射作用，一般只引起电子改变运动方向，而能量没有变化子改变运动方向，而能量没有变化(或变化甚微或变化甚微)，这种散射叫做弹性散射。散射电子运动方向与，这种散射叫做弹性散射。散射电子运动方向与原来人射方向之间的夹角叫做散射角，用原来人射方向之间的夹角叫做散射角，用 来表示，来表示，如图如图9-19-1所示。散射角所示。散射角 的大小取决于瞄准距离的大小取决于瞄准距离 ，原子核电荷，原子核电荷Z Ze e和入射电子加速电压和入射电子

3、加速电压U U，其关系如，其关系如下下 或或 可见所有瞄准以原子核为中心，为半径的圆内的人射电子将被散射到大于 的角度以外的方向上去。所以可用 来衡量一个孤立的原子核把人射电子散射到比角度大的方向上去的能力，习惯上叫做弹性散射截面，用n来表示，即n=但是，当一个电子与一个孤立的核外电子发生散射作用时，由于两者质量相等，散射过程不仅使入射电子改变运动方向，还发生能量变化，这种散射叫做非弹性散射。散射角可由下式来定入射电子对核外电子的瞄准距离；e电子电荷。所有瞄准以核外电子为中心，re为半径的圆内的入射电子，也将被散射到比角大的方向上去。所以也可用 来衡量一个孤立的核外电子把入射电子散射到比角大的

4、方向上去的能力，习惯上叫做核外电子非弹性散射截面，用 来表示，即 一个原子序数为Z的原子有Z个核外电子。因此，一个孤立原子把电子散射到。以外的散射截面，用 来表示，等于原子核弹性散射截面 和所有核外电子非单性散射截面Z 之和，即 。原子序数越大，产生弹性散射的比例就越大。弹性散射是透射电子显微成像的基础；而非弹性散射引起的色差将使背景强度增高，图像衬度降低。或9-1 概 述 由于电子束的穿透能力比较低，用透射电子显微镜分析的样品非常薄，根据样品的由于电子束的穿透能力比较低，用透射电子显微镜分析的样品非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在原子序数大小不同，一般在5500nm之间。要制成这样薄

5、的样品必须通过一些特殊之间。要制成这样薄的样品必须通过一些特殊的方法，复型法就是其中之一。所谓复型，就是样品表面形貌的复制，其原理与侦破的方法，复型法就是其中之一。所谓复型，就是样品表面形貌的复制，其原理与侦破案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。复型法实际上是一种间接案件时用石膏复制罪犯鞋底花纹相似。复型法实际上是一种间接(或部分间接或部分间接)的分析的分析方法，因为通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。方法，因为通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。制备复型的材料应具备以下条件：第一是复型材料本身必须是非晶态材料。晶体在制备复型的材料应具

6、备以下条件：第一是复型材料本身必须是非晶态材料。晶体在电子束照射下，某些晶面将发生布拉格衍射，衍射产生的衬度会干扰复型表面形貌的电子束照射下，某些晶面将发生布拉格衍射，衍射产生的衬度会干扰复型表面形貌的分析。第二是复型材料的粒子尺寸必须很小。复型材料的粒子越小，分辨率就越高。分析。第二是复型材料的粒子尺寸必须很小。复型材料的粒子越小，分辨率就越高。例如，用碳作复型材料时，碳粒子的直径很小，分辨率可达例如，用碳作复型材料时，碳粒子的直径很小，分辨率可达2nm左右。如用塑料作复左右。如用塑料作复型材料时，由于塑料分子的直径比碳粒子大得多，因此它只能分辨直径比型材料时，由于塑料分子的直径比碳粒子大得

7、多，因此它只能分辨直径比1020nm大的组织细节。第三是复型材料应具备耐电子轰击的性能，即在电子束照射下能保持大的组织细节。第三是复型材料应具备耐电子轰击的性能，即在电子束照射下能保持稳定，不发生分解和破坏。稳定，不发生分解和破坏。真空蒸发形成的碳膜和通过浇铸蒸发而成的塑料膜都是非晶体薄膜，它们的厚度又真空蒸发形成的碳膜和通过浇铸蒸发而成的塑料膜都是非晶体薄膜，它们的厚度又都小于都小于100nm。在电子束照射下也具备一定的稳定性，因此符合制造复型的条件。在电子束照射下也具备一定的稳定性，因此符合制造复型的条件。目前，主要采用的复型方法是：一级复型法、二级复型法和萃取复型法三种。由于目前，主要采

8、用的复型方法是：一级复型法、二级复型法和萃取复型法三种。由于近年来扫描电子显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，复型技术部分地为上述两近年来扫描电子显微镜分析技术和金属薄膜技术发展很快，复型技术部分地为上述两分析方法所替代。但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金相组织和分析方法所替代。但是，用复型观察断口比扫描电镜的断口清晰以及复型金相组织和光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技术至今仍然为人们所采用。光学金相组织之间的相似，致使复型电镜分析技术至今仍然为人们所采用。二、透射电子显微镜小孔径角成像 为了确保透射电子显微镜为了确保透射电子显微镜的高分辨本领，采用小孔的高分辨本领，

9、采用小孔径角成像。它是通过在物径角成像。它是通过在物镜背焦平面上沿径向插入镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径的物镜光阑来一个小孔径的物镜光阑来实现的，如图实现的，如图9-29-2所示。结所示。结果，把散射角大于果，把散射角大于 的电的电子挡掉，只允许散射角小子挡掉，只允许散射角小于。的电子通过物镜光阑于。的电子通过物镜光阑参与成像。参与成像。三、质厚衬度成像原理（9-3）衬度是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。电子显微 镜图像的衬度取决于投射到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多(或样品越厚)，样品原子核库仑

10、电场越强(或样品原子序数越大或密度越大)，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。下面讨论非晶体样品的厚度、密度与成像电子强度的关系。如果忽略原子之间的相互作用，则每立方厘米包含N个原子的样品的总散射面积为式中 N单位体积样品包含的原子数，（密度；A原子量；阿伏加德罗常数）原子散射截面。所以 如果如射到如果如射到1 1 样品表面积的电子数为样品表面积的电子数为n n当其穿透当其穿透dtdt厚度样品后有厚度样品后有dndn个电子被散射到光阑外，即其减小率为个电子被散射到光阑外，即其减小率为dn/n,dn/n,因此有因此有（9-4）-若入射电子总数为 （t=0），

11、由于受到t厚度的样品散射作用，最后只有n个电子通过物镜光阑参与成象。将式（9-4）积分得到（9-5）由于电子束强度I=ne(e为电子电荷)，因此上式可写为（9-6）上式说明强度为 的入射电子穿透总散射截面为Q，厚度为t的样品后，通过物镜光阑参与成象的电子强度I随Qt乘积增大而呈指数衰减。当Qt=1时（9-7）叫临界厚度，即电子在样品中受到单次散射的平均自由程。因此，可以认为，t 的样品对电子束是透明的，相应的成象电子强度为(9-8)(9-9)还由于若定义t为质量厚度，那么参与成象的电子束强度I随样品质量厚度t增大衰减。当Qt=1时（9-10）我们把 叫临界质量厚度。随加速电压的增加，临界质量厚

12、度 增大下面我们来推倒质厚衬度表达式。如果以 表示强度为 的入射电子，通过样品A区域（厚度 ，总散射截面 ）后，进入物镜光阑参与成象的电子强度；表示强度为 的入射电子，通过样品B区域（厚度 ，总散射截面 ）后，进入物镜光阑参与成象的电子强度，那么投射到荧光屏或照相底片上相应的电子强度差 （假定 为象背景强度）。习惯上以 /来定义图象中A区域的衬度（或反差），因此（9-11）因为 所以 （9-12）这说明不同区域的Qt值差别越大,复型的图象衬度越高。倘若复型是同种材料制成的，如图9-3（a）所示，则 ，那么上式可简化为（当 Qt 远小于1时）（9-13）这说明用来制备复型的材料总散射截面Q值越大

13、或复型相邻区域厚度差别越大(后者取决于金相试样相邻区域浮雕高度差)，复型图像衬度越高。一般认为肉眼能辨认的最低衬度不应小于 5%，则复型必须具有的最小厚度差（9-14）如果复型是由两种材料组成的，如图9-3（b）所示，假定凸起部分总散射截面为 ，此时复型图形衬度为（当 远小于1时）（9-15）9-3 一级复型和二级复型 一、一级复型一、一级复型 一级复型有两种，即塑料一级复型和碳一级复型。一级复型有两种，即塑料一级复型和碳一级复型。(一一)塑料一级复型塑料一级复型 图图9-49-4是塑料一级复型的示意图。在已制备好的金相是塑料一级复型的示意图。在已制备好的金相样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为

14、样品或断口样品上滴上几滴体积浓度为1 1的火棉胶醋酸的火棉胶醋酸戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，戊酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层一层100nm100nm左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从左右的塑料薄膜。把这层塑料薄膜小心地从样品表面上揭下来，剪成对角线小于样品表面上揭下来，剪成对角线小于3 mm3 mm的小方块后，的小方块后，就可以放在直径为就可以放在直径为3mm3mm的专用铜网上，进行透射电子显的专用铜网上，进行透射电子显微分析。从微分析。从 图图9-4

15、9-4中可以看出，这种复型是负复型，也中可以看出，这种复型是负复型，也就是说样品上凸出部分在复型上是凹下去的。在电子束就是说样品上凸出部分在复型上是凹下去的。在电子束垂直照射下，负复型的不同部分厚度是不一样的，根据垂直照射下，负复型的不同部分厚度是不一样的，根据质厚衬度的原理，厚的部分透过的电子束弱，而薄的部质厚衬度的原理，厚的部分透过的电子束弱，而薄的部分透过的电子束强，从而在荧光屏上造成了一个具有衬分透过的电子束强，从而在荧光屏上造成了一个具有衬度的图像。如分析金相组织时，这个图像和光学金相显度的图像。如分析金相组织时，这个图像和光学金相显微组织之间有着极好的对应性。微组织之间有着极好的对

16、应性。在进行复型操作之前，样品的表面必须充分清洗，否在进行复型操作之前，样品的表面必须充分清洗，否则一些污染物留在样品上将使负复型的图像失真。则一些污染物留在样品上将使负复型的图像失真。塑料一级复型的制备方法十分简便，对分析直径为塑料一级复型的制备方法十分简便，对分析直径为20nm20nm左右的细节还是清晰的。但是，塑料一级复型大都左右的细节还是清晰的。但是，塑料一级复型大都只能做金相样品的分析，而不宜做表面起伏较大的断口分只能做金相样品的分析，而不宜做表面起伏较大的断口分析，因为当断口上的高度差比较大时，无法做出较薄的可析，因为当断口上的高度差比较大时，无法做出较薄的可被电子束透过的复型膜。

17、此外，塑料一级复型存在分辨率被电子束透过的复型膜。此外，塑料一级复型存在分辨率不高和在电子束照射下容易分解等缺点。不高和在电子束照射下容易分解等缺点。(二二)碳一级复型碳一级复型 为了克服塑料一级复型的缺点，在电镜分析时为了克服塑料一级复型的缺点，在电镜分析时常采用碳一级复型。图常采用碳一级复型。图9-59-5为碳一级复型的示意为碳一级复型的示意图。制备这种复型的过程是直接把表面清洁的金图。制备这种复型的过程是直接把表面清洁的金相样品放人真空镀膜装置中，在垂直方向上向样相样品放人真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。蒸发沉品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。蒸发沉

18、积层的厚度可用放在金相样品旁边的乳白瓷片的积层的厚度可用放在金相样品旁边的乳白瓷片的颜色变化来估计。在瓷片上事先滴一滴油，喷碳颜色变化来估计。在瓷片上事先滴一滴油，喷碳时油滴部分的瓷片不沉积碳而基本保持本色，其时油滴部分的瓷片不沉积碳而基本保持本色，其它部分随着碳膜变厚渐渐变成浅棕色和深棕色。它部分随着碳膜变厚渐渐变成浅棕色和深棕色。一般情况下，瓷片呈浅棕色时，碳膜的厚度正好一般情况下，瓷片呈浅棕色时，碳膜的厚度正好符合要求。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线符合要求。把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于小于3mm3mm的小方块，然后把此样品放入配好的分的小方块，然后把此样品放入配好的分离液内进

19、行电解或化学分离。电解分离时，样品离液内进行电解或化学分离。电解分离时，样品通正电做阳极，用不锈钢平板做阴极。不同材料通正电做阳极，用不锈钢平板做阴极。不同材料的样品选用不同的电解液、抛光电压和电流密度。的样品选用不同的电解液、抛光电压和电流密度。分离开的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于铜分离开的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于铜网上放人电镜观察。化学分离时，最常用的溶液网上放人电镜观察。化学分离时，最常用的溶液是氢氟酸双氧水溶液。碳膜剥离后也必须清洗，是氢氟酸双氧水溶液。碳膜剥离后也必须清洗，然后才能进行观察分析。然后才能进行观察分析。比较塑料一级复型和碳一级复型的特点，可发现二者存在如比较

20、塑料一级复型和碳一级复型的特点，可发现二者存在如下不同之处：首先，碳膜的厚度基本上是相同的，而塑料膜上有下不同之处：首先，碳膜的厚度基本上是相同的，而塑料膜上有一个面是平面，膜的厚度随试样的位置而异；其次一个面是平面，膜的厚度随试样的位置而异；其次,制备塑料一制备塑料一级复型不破坏样品，而制备碳复型时，样品将遭到破坏；第三，级复型不破坏样品，而制备碳复型时，样品将遭到破坏；第三，塑料一级复型因其塑料分子较大，分辨率较低，而碳粒子直径较塑料一级复型因其塑料分子较大，分辨率较低，而碳粒子直径较小，故碳复型的分辨率可比塑料复型高一个数量级。小，故碳复型的分辨率可比塑料复型高一个数量级。和碳一级复型相

21、类似的还有一种氧化膜复型，这种方法是在和碳一级复型相类似的还有一种氧化膜复型，这种方法是在样品表面人为地造成一层均匀的氧化膜，把这层氧化膜剥离下来，样品表面人为地造成一层均匀的氧化膜，把这层氧化膜剥离下来，也能真实地反映样品表面的浮凸情况。氧化膜复型的分辨率介于也能真实地反映样品表面的浮凸情况。氧化膜复型的分辨率介于碳一级复型和塑料一级复型之间。因氧化膜复型只能对某些金属碳一级复型和塑料一级复型之间。因氧化膜复型只能对某些金属和合金适用，对于产生疏松氧化膜的金属和合金就无法得到完整和合金适用，对于产生疏松氧化膜的金属和合金就无法得到完整的复型，因此这种方法目前已不大采用。的复型，因此这种方法目

22、前已不大采用。二、二级复型二、二级复型(塑料塑料-碳二级复型碳二级复型)二级复型是目前应用最广的一种复型方法。它是二级复型是目前应用最广的一种复型方法。它是先制成中间复型，先制成中间复型，(一次复型一次复型)，然后在中间复型上，然后在中间复型上进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到进行第二次碳复型，再把中间复型溶去，最后得到的是第二次复型。醋酸纤维素的是第二次复型。醋酸纤维素(AC(AC纸纸)和火棉胶都可和火棉胶都可以作中间复型。以作中间复型。图图9-69-6为二级复型制备过程的示意图。图为二级复型制备过程的示意图。图9-6(a)9-6(a)为塑料中间复型，图为塑料中间复型，图9-6(b

23、)9-6(b)为在揭下的中间复型上为在揭下的中间复型上进行碳复型。为了增加衬度可在倾斜进行碳复型。为了增加衬度可在倾斜15154545的方的方向上喷镀一层重金属，如向上喷镀一层重金属，如CrCr、AuAu等等(称为投影称为投影)。一。一般情况下，是在一次复型上先投影重金属再喷镀碳般情况下，是在一次复型上先投影重金属再喷镀碳膜，但有时也可喷投次序相反，图膜，但有时也可喷投次序相反，图9-6(c)9-6(c)表示溶去中表示溶去中间复型后的最终复型。间复型后的最终复型。塑料塑料碳二级复型的特点是：第一，制备复型时不破坏样品的原始表面；碳二级复型的特点是：第一，制备复型时不破坏样品的原始表面；第二，最

24、终复型是带有重金属投影的碳膜，这种复合膜的稳定性和导电导热第二，最终复型是带有重金属投影的碳膜，这种复合膜的稳定性和导电导热性都很好，因此，在电子束照射下不易发生分解和破裂；第三，虽然最终复性都很好，因此，在电子束照射下不易发生分解和破裂；第三，虽然最终复型主要是碳膜，但因中间复型是塑料，所以，塑料型主要是碳膜，但因中间复型是塑料，所以，塑料碳二级复型的分辨率和碳二级复型的分辨率和塑料一级复型相当；最后，最终的碳复型是通过溶解中间复型得到的，不必塑料一级复型相当；最后，最终的碳复型是通过溶解中间复型得到的，不必从样品上直接剥离，而碳复型是一层厚度约为从样品上直接剥离，而碳复型是一层厚度约为10

25、nm10nm的薄层，可以被电子束透的薄层，可以被电子束透过。由于二级复型制作简便，因此它是目前使用得最多的一种复型技术。图过。由于二级复型制作简便，因此它是目前使用得最多的一种复型技术。图9-9-7 7为合金钢回火组织及低碳钢冷脆断口的二级复型照片。可以清楚地看到回火为合金钢回火组织及低碳钢冷脆断口的二级复型照片。可以清楚地看到回火组织中析出的颗粒状碳化物和解理断口上的河流花样。组织中析出的颗粒状碳化物和解理断口上的河流花样。9-4 萃取复型与粉末样品 一、萃取复型一、萃取复型 在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的在需要对第二相粒子形状、大小和分布进行分析的同时对第二相粒子进行物相及晶

26、体结构分析时，常采同时对第二相粒子进行物相及晶体结构分析时，常采用萃取复型的方法。图用萃取复型的方法。图9898是萃取复型的示意图。这是萃取复型的示意图。这种复型的方法和碳一级复型类似，只是金相样品在腐种复型的方法和碳一级复型类似，只是金相样品在腐蚀时应进行深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上剥离。蚀时应进行深腐蚀，使第二相粒子容易从基体上剥离。此外，进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，约此外，进行喷镀碳膜时，厚度应稍厚，约20nm20nm左右，左右，以便把第二相粒子包络起来。蒸镀过碳膜的样品用电以便把第二相粒子包络起来。蒸镀过碳膜的样品用电解法或化学法溶化基体解法或化学法溶化基体(电解液和化学试剂对第二

27、相电解液和化学试剂对第二相不起溶解作用不起溶解作用)，因此带有第二相粒子的萃取膜和样，因此带有第二相粒子的萃取膜和样品脱开后，膜上第二相粒子的形状、大小和分布仍保品脱开后，膜上第二相粒子的形状、大小和分布仍保持原来的状态。萃取膜比较脆，通常在蒸镀的碳膜上持原来的状态。萃取膜比较脆，通常在蒸镀的碳膜上先浇铸一层塑料背膜，待萃取膜从样品表面剥离后，先浇铸一层塑料背膜，待萃取膜从样品表面剥离后，再用溶剂把背膜溶去，由此可以防止膜的破碎。再用溶剂把背膜溶去，由此可以防止膜的破碎。在萃取复型的样品上可以在观察样品基体组织形在萃取复型的样品上可以在观察样品基体组织形态的同时，观察第二相颗粒的大小、形状及分

28、布，对态的同时，观察第二相颗粒的大小、形状及分布，对第二相粒子进行电子衍射分析，还可以直接测定第二第二相粒子进行电子衍射分析，还可以直接测定第二相的晶体结构。相的晶体结构。二、粉末样品制备二、粉末样品制备 随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材料随着材料科学的发展，超细粉体及纳米材料(如纳米陶瓷如纳米陶瓷)发展发展很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺寸分布及形状对最终制成材料很快，而粉末的颗粒尺寸大小、尺寸分布及形状对最终制成材料的性能有显著影响，因此，如何用透射电镜来观察超细粉末的尺的性能有显著影响，因此，如何用透射电镜来观察超细粉末的尺寸和形态，便成了电子显微分析一项重要内容。其关键的工作是寸和形

29、态，便成了电子显微分析一项重要内容。其关键的工作是粉末样品的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开粉末样品的制备，样品制备的关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。图来，各自独立而不团聚。图9-99-9给出了超细陶瓷粉末的照片。给出了超细陶瓷粉末的照片。(一一)胶粉混合法胶粉混合法 在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面候，膜干。用刀片划成

30、小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。(二二)支持膜分散粉末法支持膜分散粉末法 需透射电镜分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先需透射电镜分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送人电镜分析。将支持膜放在铜网上，再把粉末放在膜上送人电镜分析。粉末或颗粒样品制备的成败关键取决于能否使其均匀分散地撒粉末或颗粒样品制备的成败关键取决于能否使其均匀分散地撒到支持膜上。通常用超声波搅拌器，把要观察的粉末或颗粒样品到支持膜上。通常用超声波搅拌器，把要观察的粉末或颗粒样品加水或溶剂搅拌为悬浮液。然后，用滴管把悬浮液放一滴在粘附加水或溶剂搅拌为悬浮液。然后，用滴管把悬浮液放一滴在粘附有支持膜的样品铜网上，静置干燥后即可供观察。为了防止粉末有支持膜的样品铜网上，静置干燥后即可供观察。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层薄碳膜，使粉末夹被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一层薄碳膜，使粉末夹在两层膜中间在两层膜中间。