滴定分析的一般步骤.ppt
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1、第十四章第十四章 定量分析的一般步聚定量分析的一般步聚 第一节第一节 试样的采取和制备试样的采取和制备 第二节第二节 试样的分解试样的分解 第三节第三节 测定方法的选择测定方法的选择 第四节第四节 分析结果准确度的保证分析结果准确度的保证 和评价和评价 第一节第一节 试样的采取和制备试样的采取和制备一、气体试样的采取一、气体试样的采取二、液体试样的采取二、液体试样的采取 三、固体试样的采取和制备三、固体试样的采取和制备 四、湿存水的处理四、湿存水的处理一、气体试样的采取一、气体试样的采取 根据不同情况采用不同方法。根据不同情况采用不同方法。如:采取大气试样,通常选择离地面如:采取大气试样,通常
2、选择离地面50180 cm的高度采样,的高度采样,使所采气样与人呼吸的空气相同。使所采气样与人呼吸的空气相同。对于烟道气、废气中有毒污染物的分析,可用空瓶或大型对于烟道气、废气中有毒污染物的分析,可用空瓶或大型 注射器吸入的方法采样,如果有毒污染物的浓度较稀,则注射器吸入的方法采样,如果有毒污染物的浓度较稀,则 使一定体积的气体通过适当的吸收剂浓缩之后再测定。使一定体积的气体通过适当的吸收剂浓缩之后再测定。二、液体试样的采取二、液体试样的采取 1.装在大容器里的液体,只要充分搅拌后即可取样。若样品不装在大容器里的液体,只要充分搅拌后即可取样。若样品不 很均匀,则在容器不同深度取样后混合均匀后即
3、可作为分很均匀,则在容器不同深度取样后混合均匀后即可作为分 析试样。析试样。2.分装在小容器里的液体,应从每个容器中取样,然后混合均分装在小容器里的液体,应从每个容器中取样,然后混合均 匀,作为分析试样。匀,作为分析试样。3.如采取自来水管中的水样,取样前先将水龙头打开放水如采取自来水管中的水样,取样前先将水龙头打开放水1015 4.分钟,再用干净瓶子收集水至满瓶。分钟,再用干净瓶子收集水至满瓶。4.若采取河池中的水,则应在河的不同深度和不同部位取样。若采取河池中的水,则应在河的不同深度和不同部位取样。5.采样时可将干净的瓶子塞上塞子,塞子系一根绳,瓶底系采样时可将干净的瓶子塞上塞子,塞子系一
4、根绳,瓶底系一一6.铁铊或石头,沉入离水面一定深度处,拉绳拔瓶塞,让水铁铊或石头,沉入离水面一定深度处,拉绳拔瓶塞,让水灌灌7.满瓶后再取出,按同样方法在不同深度不同部位取多份水满瓶后再取出,按同样方法在不同深度不同部位取多份水样混合,即为分析试样。样混合,即为分析试样。8.三、固体试样的采取和制备三、固体试样的采取和制备9.(一一)矿石试样矿石试样10.为了使采取的试样具有代表性,要根据矿石的堆放情为了使采取的试样具有代表性,要根据矿石的堆放情况、况、颗粒大小,从不同部位不同深度选取多个取样点。采样量颗粒大小,从不同部位不同深度选取多个取样点。采样量 可根据可根据 以下经验公式进行计算:以下
5、经验公式进行计算:Q=Kd a Q为采取试样的最低重量为采取试样的最低重量(kg);d为试样中最大颗粒的直径为试样中最大颗粒的直径 (mm);K和和a均为经验常数,可由实验求得,通常均为经验常数,可由实验求得,通常K值在值在 0.021之间,之间,a值在值在1.82.5之间。地质部门规定之间。地质部门规定a值为值为2,则则Q=Kd2 。所以矿石的颗粒越大,采样量越多。所以矿石的颗粒越大,采样量越多。例如:采取某矿石试样,若矿石的最大颗粒直径为例如:采取某矿石试样,若矿石的最大颗粒直径为20 mm K为为0.25,则应采的矿石至少为,则应采的矿石至少为Q=0.25(20)2=100kg 如果同样
6、的矿石其最大颗粒直径为如果同样的矿石其最大颗粒直径为10 mm,则,则Q=25kg 显然取数十公斤样送到化验室是很不方便,不仅量大且显然取数十公斤样送到化验室是很不方便,不仅量大且 不均匀。欲将原始试样制备成量少而高度均匀的试样,不均匀。欲将原始试样制备成量少而高度均匀的试样,需经过破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤需经过破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤(二二)金属或金属制品金属或金属制品 由于金属经过高温熔炼,组成比较均匀,对于片状或丝状由于金属经过高温熔炼,组成比较均匀,对于片状或丝状的金属或合金试样,剪取一部分即可进行分析。对于钢锭或铸的金属或合金试样,剪取一部分即可进行分析。对于钢锭或铸铁,
7、由于其表面和内部的凝固时间不同,组成可能不十分均匀,铁,由于其表面和内部的凝固时间不同,组成可能不十分均匀,取样时应先将表面清理,再用钢钻在不同部位不同深度钻取碎取样时应先将表面清理,再用钢钻在不同部位不同深度钻取碎屑,混合均匀,即为分析试样。屑,混合均匀,即为分析试样。(三三)粉状或松散物料试样粉状或松散物料试样 盐类、化肥、农药和精矿等组成比较均匀,因此可在不同盐类、化肥、农药和精矿等组成比较均匀,因此可在不同部位采取少量试样混匀,即可作为分析试样。部位采取少量试样混匀,即可作为分析试样。(四四)湿存水的处理湿存水的处理 一般试样往往由于其表面及孔隙中吸附了空气中的水分而一般试样往往由于其
8、表面及孔隙中吸附了空气中的水分而含有湿存水,其含量多少随试样的粉碎程度和放置时间长短而含有湿存水,其含量多少随试样的粉碎程度和放置时间长短而改变。在进行测定之前,必须先将试样放进烘箱,在改变。在进行测定之前,必须先将试样放进烘箱,在100105烘干。烘干。第二节第二节 试样的分解试样的分解一、无机试样的分解一、无机试样的分解二、有机试样的分解二、有机试样的分解一、无机试样的分解一、无机试样的分解 无机试样的分解有溶解法和熔融法。无机试样的分解有溶解法和熔融法。(一一)溶解法溶解法 采用适当的溶剂将试样溶解后制成溶液的方法称为溶解法。采用适当的溶剂将试样溶解后制成溶液的方法称为溶解法。1.水溶法
9、:对可溶性的无机盐直接用水溶解制成溶液。水溶法:对可溶性的无机盐直接用水溶解制成溶液。2.酸溶法:利用酸的酸性、氧化还原性、形成配合物的性质使酸溶法:利用酸的酸性、氧化还原性、形成配合物的性质使 3.试样溶解。试样溶解。(1)盐酸盐酸(浓,相对密度浓,相对密度1.2,37%,12mol/L)(2)能溶解比氢更活泼的金属能溶解比氢更活泼的金属(包括锡、锑包括锡、锑)、弱酸盐、弱酸盐(碳酸盐、碳酸盐、磷酸盐磷酸盐)、某些氧化物、某些氧化物(CaO,MgO,Fe2O3,MnO2)、某些硫化某些硫化物物(如如ZnS,Sb2S3,FeS,SnS等等)、某些硅酸盐、某些硅酸盐(如只含如只含Ca,Mg的的)
10、。盐酸与。盐酸与H2O2或溴水一起能代替硝酸溶解铜、镍、钴、钢、或溴水一起能代替硝酸溶解铜、镍、钴、钢、合金、合金、黄铜矿等。黄铜矿等。(2)硝酸硝酸(浓,相对密度浓,相对密度1.4,65%,14mol/L)硝酸是强氧化剂,溶解能力强。不溶于盐酸的铜、铅、铋、硝酸是强氧化剂,溶解能力强。不溶于盐酸的铜、铅、铋、钴等都可用硝酸溶解。但金、铂族金属、铌、钽、钛、锆等钴等都可用硝酸溶解。但金、铂族金属、铌、钽、钛、锆等 不溶。金属铝、铬因表面被氧化不能进一步溶解。锑、锡、不溶。金属铝、铬因表面被氧化不能进一步溶解。锑、锡、钨等因与硝酸生成沉淀不能溶,硝酸能溶解绝大多数硫化物钨等因与硝酸生成沉淀不能溶
11、,硝酸能溶解绝大多数硫化物(HgS,Sb2S3,SnS2等除外等除外)。(3)王水王水 3份体积浓盐酸和份体积浓盐酸和1 份体积浓硝酸混合即为王水,溶解能力很份体积浓硝酸混合即为王水,溶解能力很强,可以溶解金、钯、铂以及强,可以溶解金、钯、铂以及HgS,Sb2S3,SnS等硫化物。等硫化物。(4)硫酸硫酸(浓,相对密度浓,相对密度1.8,96%,18mol/L)稀硫酸没有氧化能力,但热的浓硫酸有强的氧化性和脱水能稀硫酸没有氧化能力,但热的浓硫酸有强的氧化性和脱水能力、加上其沸点高达力、加上其沸点高达338,所以热的浓硫酸可以溶解多种,所以热的浓硫酸可以溶解多种 矿石矿石(如:稀土和钍的磷酸盐如
12、:稀土和钍的磷酸盐)和分解破坏有机物。和分解破坏有机物。(5)高氯酸高氯酸(浓,相对密度浓,相对密度1.67,70%)冷、稀的高氯酸没有氧化能力,但热、浓的高氯酸有强的冷、稀的高氯酸没有氧化能力,但热、浓的高氯酸有强的 氧化能力和脱水能力,沸点氧化能力和脱水能力,沸点203。常与硫酸或硝酸共用,。常与硫酸或硝酸共用,分分解铬矿石、不锈钢、钨铁矿等。热浓的高氯酸遇有机物易爆炸解铬矿石、不锈钢、钨铁矿等。热浓的高氯酸遇有机物易爆炸,如试样含少量有机物,先用硝酸将易氧化的有机物氧化,待,如试样含少量有机物,先用硝酸将易氧化的有机物氧化,待反应结束后才加入高氯酸。反应结束后才加入高氯酸。(6)磷酸磷酸
13、(浓,相对密度浓,相对密度1.7,83%)PO43-有强的配合能力,能溶解一些难溶的矿石如铬铁矿、有强的配合能力,能溶解一些难溶的矿石如铬铁矿、钛铁矿、铌铁矿、金红石钛铁矿、铌铁矿、金红石(TiO2)和钢铁中含高和钢铁中含高C、高、高Cr、高、高W的合金钢等。但要注意加热温度不可过高的合金钢等。但要注意加热温度不可过高(500600,时间不宜过长时间不宜过长(5 min以内以内),否则会析出微溶性的焦磷酸盐,否则会析出微溶性的焦磷酸盐(7)氢氟酸氢氟酸(浓,相对密度浓,相对密度1.13,40%)氢氟酸的酸性较弱,但氢氟酸的酸性较弱,但F-有强的络合能力,常与硫酸、硝有强的络合能力,常与硫酸、硝
14、 酸等混合使用。主要用于分解含硅、钨、铌、钛等试样。酸等混合使用。主要用于分解含硅、钨、铌、钛等试样。F-能与能与Zr(),Nb(),Ta(),Ti(),Fe3+,Al3+,W(),U(),等形成很稳定的氟络离子。与等形成很稳定的氟络离子。与Si()形成形成SiF4气体。用气体。用HF分解分解试样不能用玻璃或瓷质器皿,要用铂器皿或聚四氟乙烯器皿试样不能用玻璃或瓷质器皿,要用铂器皿或聚四氟乙烯器皿(温温度低于度低于250)。使用。使用HF应注意安全。应注意安全。3.碱溶法碱溶法 碱溶法的溶剂主要是碱溶法的溶剂主要是NaOH,和和KOH。碱溶。碱溶 法常用来溶解法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金,
15、以及它们的氧化物、氢氧化物和两性金属铝、锌及其合金,以及它们的氧化物、氢氧化物和某些酸性氧化物如:某些酸性氧化物如:WO3,MoO3,As2O3,As2O5等。等。(二二)熔融法熔融法 熔融法是将试样与固体熔剂混合,在高温下加热,利用试熔融法是将试样与固体熔剂混合,在高温下加热,利用试样与熔剂发生的分解反应,使试样的全部组分转化成易溶样与熔剂发生的分解反应,使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的化合物。于水或酸的化合物。1.酸熔法:酸熔法:2.常用的酸性熔剂为焦硫酸钾常用的酸性熔剂为焦硫酸钾K2S2O7和和KHSO4,KHSO4经灼烧转化为经灼烧转化为K2S2O7,所以两者作用是一样的。所以两者
16、作用是一样的。3.2 KHSO4 K2S2O7+H2O4.K2S2O7在高温时分解产生在高温时分解产生SO3,对碱性试样如对碱性试样如Al2O3,Cr2O3,Fe3O4,ZrO2,钛铁矿,铬铁矿、中性和碱性耐火材钛铁矿,铬铁矿、中性和碱性耐火材料等有分解作用。料等有分解作用。如:如:Al2O3 +K2S2O7 K2SO4 +Al2(SO4)3 熔块易溶于水中熔块易溶于水中 用用K2S2O7和和KHSO4 熔融试样可在瓷坩埚、白金坩埚或石英熔融试样可在瓷坩埚、白金坩埚或石英 坩埚中进行。坩埚中进行。2.碱熔法碱熔法 碱熔法常用的熔剂的碱熔法常用的熔剂的NaOH,Na2CO3,Na2O2等。酸性试
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