非水滴定-分析化学.ppt
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1、非水滴定法非水滴定法 1 概述概述非水滴定法非水滴定法(nonaqueous titrations):在:在非水溶非水溶剂中中进行的滴定分析方法称行的滴定分析方法称为非非水滴定法。水滴定法。非水溶非水溶剂:指的是有机溶:指的是有机溶剂与不含水与不含水 的无机溶的无机溶剂。非水溶非水溶剂有异味、有毒、而且价格又有异味、有毒、而且价格又贵,为何何发展非水滴定法?展非水滴定法?原因一:原因一:许多物多物质在水中在水中Ka 或或Kb小于小于10-7,不能在水中滴定。不能在水中滴定。二:二:许多有机物在水中基本不溶或溶解多有机物在水中基本不溶或溶解 甚少,不能在水中滴定。甚少,不能在水中滴定。三:三:强
2、酸或酸或强碱在水中全部离解碱在水中全部离解为H+和和 OH-在水中不能区分在水中不能区分强酸或酸或强碱,不碱,不 能分能分别滴定。滴定。非水酸碱滴定法的特点l1、增大有机物溶解度(相似相溶)l2、改变物质酸碱性(使用酸性溶剂,增强有机弱酸的酸性)l3、扩大酸碱度滴定范围,使突跃明显。2 溶溶剂的分的分类非水滴定中溶非水滴定中溶剂分分为质子溶子溶剂和无和无质子溶子溶剂。质子溶子溶剂(protonic solvent):能能给出或出或接受接受质子的溶子的溶剂。质子溶子溶剂可分可分为酸性溶酸性溶剂,碱性溶碱性溶剂和两性溶和两性溶剂。1、酸性溶、酸性溶剂:给出出质子能力子能力较强的溶的溶剂。如。如冰醋
3、酸,丙酸等。酸性溶冰醋酸,丙酸等。酸性溶剂适于作适于作为滴定弱滴定弱碱性物碱性物质的介的介质。2、碱性溶、碱性溶剂:接受:接受质子能力子能力较强的溶的溶剂。如。如乙二胺、液氨、乙醇胺等。碱性溶乙二胺、液氨、乙醇胺等。碱性溶剂适于作适于作为滴定弱酸性物滴定弱酸性物质的介的介质。3、两性溶、两性溶剂:既易接受:既易接受质子又易子又易给出出质子的子的溶溶剂。如甲醇、乙醇、乙二醇等。适于滴定。如甲醇、乙醇、乙二醇等。适于滴定不太弱的酸、碱的介不太弱的酸、碱的介质。3 碱的滴定碱的滴定(一一)溶溶剂 滴定弱碱滴定弱碱应选择酸性溶酸性溶剂,使弱碱的,使弱碱的强度度调平到溶平到溶剂阴离子水平,即增阴离子水平
4、,即增强弱碱的弱碱的强度,使滴定突度,使滴定突跃更加明更加明显。冰醋酸是最常用的酸性溶冰醋酸是最常用的酸性溶剂,市售冰醋,市售冰醋酸含有少量水分,酸含有少量水分,为避免水分存在避免水分存在对滴定滴定的影响,一般需加入一定量的醋的影响,一般需加入一定量的醋酐,使其,使其与水反与水反应变成醋酸。成醋酸。(二二)标标准溶液与基准物准溶液与基准物质质 滴定碱的滴定碱的标标准溶液常采用高准溶液常采用高氯氯酸的冰醋酸的冰醋酸溶液酸溶液(高(高氯酸滴定液),含水量酸滴定液),含水量应为0。01%0。02%)。标标定:常用定:常用邻邻苯二甲苯二甲氢钾为氢钾为基准物基准物质标质标定定高高氯氯酸酸标标准溶液。准溶
5、液。结结晶紫晶紫为为指示指示剂剂。同一同一操作者操作者标定不得少于定不得少于3份,份,标定和复定和复标的相的相对偏差均不得超偏差均不得超过0.1%,不同操作者,不同操作者标定定的平均的平均值的相的相对偏差不得超偏差不得超过0.1%(三)滴定操作l1 除另有除另有规规定外,精密称取供定外,精密称取供试试品适量品适量约约消耗消耗高高氯氯酸滴定液酸滴定液(0.1mol/L)8ml,置,置50100ml小小锥锥形瓶中,加冰醋酸形瓶中,加冰醋酸1030ml使溶解,加指示使溶解,加指示液液12滴,用高滴,用高氯氯酸滴定液(酸滴定液(0.1mol/L)滴定)滴定至至规规定的突定的突变颜变颜色色为终为终点(指
6、示点(指示剂终剂终点点颜颜色是色是以以电电位滴定位滴定时时的突的突跃跃点点为为准)。准)。l2 取供取供试试品品测测定定时时所用的所用的试剂试剂,在同条件下作,在同条件下作空白空白试验试验,用高,用高氯氯酸滴定液酸滴定液(0.1mol/L)滴定至滴定至相同的相同的终终点,其点,其读读数用于校正供数用于校正供试试品滴定的品滴定的读读数数结结果。果。l3 供供试品如品如为有机碱的有机碱的氢卤酸酸盐,需先按理,需先按理论量加入醋酸汞量加入醋酸汞试液使与液使与氢卤酸形成不离解的酸形成不离解的卤化汞,其用量按醋酸汞与化汞,其用量按醋酸汞与氢卤酸的摩酸的摩尔比(比(1:2)计算,可稍算,可稍过量,一般加量
7、,一般加35ml以消除以消除氢卤酸的干酸的干扰。如供。如供试品品为磷酸磷酸盐,可以直接,可以直接滴定。如供滴定。如供试品品为硫酸硫酸盐,也可直接滴定,但,也可直接滴定,但由于硫酸酸性由于硫酸酸性较强,用高,用高氯酸滴定液滴定酸滴定液滴定时只只能滴至硫酸能滴至硫酸氢盐(HSO4)为止,必要止,必要时还必必须提高滴定介提高滴定介质的碱性,才能使滴定的碱性,才能使滴定终点突点突跃增大,增大,终点明点明显。如供。如供试品品为硝酸硝酸盐,因硝酸,因硝酸可使指示可使指示剂褪色,无法褪色,无法观察察终点,点,应以以电位滴位滴定法指示定法指示终点。点。l(四)操作注意事项l1、高氯酸有腐蚀性,配制时要注意防护
8、,并应将高氯酸先用冰醋酸稀释,在搅拌下缓缓加入醋酐。如高氯酸滴定液颜色变黄,即说明高氯酸部分分解,不能应用。l2、配制高氯酸滴定液和溶剂所用的冰醋酸,或非水滴定用的其他溶剂,含有少量的水分时,对滴定突跃和指示剂变色敏锐程度均有影响;因此,常加入计算量的醋酐,使与水反应后生成醋酸,以除去水分。l1mol水(18.02g)与1mol醋酐(102.09g)反应,每1g水需加醋酐(相对密度1.082)的体积为:/()l l高氯酸含量为70%,相对密度为1.75。配1000ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)取高氯酸8.5ml,除去其中水分,应加醋酐的体积为:102.09(8.51.7530%)/(23
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