《乙醇镁的制备》PPT课件.ppt

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1、乙醇镁的制备乙醇镁的制备汇报人：张巧央汇报人：张巧央胡桑、孙焊燕、杨亚丽、林佳伟胡桑、孙焊燕、杨亚丽、林佳伟乙醇镁乙醇镁分子式分子式：C4H10MgO2 分子量分子量：114.43 熔点熔点：270（分解）（分解）闪点闪点：33.9 毒性毒性LD50(mg/kg)：大鼠大鼠经口经口3160。性状：白色性状：白色粉末粉末。溶解情况：难溶于溶解情况：难溶于乙醚乙醚和和烃类烃类，略溶于，略溶于乙醇乙醇。用途：用作用途：用作烯烃烯烃聚合聚合催化剂催化剂载体载体，用于，用于聚丙烯聚丙烯，高密高密度聚乙烯度聚乙烯和和低密度聚乙烯低密度聚乙烯的聚合；的聚合；精密陶瓷精密陶瓷的的原料原料。制备或来源：以金属镁

2、为原料，以制备或来源：以金属镁为原料，以氯化汞氯化汞或或碘化汞碘化汞为为催化剂，与乙醇催化剂，与乙醇反应反应制得。制得。备注：可燃，在备注：可燃，在空气空气中徐徐中徐徐水解水解。实验仪器准备：实验仪器准备：量筒量筒 50ml 烧杯烧杯 250ml 四口烧瓶四口烧瓶 250ml 球形冷凝管球形冷凝管 温度计温度计 100 恒温磁力搅拌器恒温磁力搅拌器 控温探头控温探头 三通活塞三通活塞 氮气球氮气球抽滤瓶抽滤瓶 实验装置图：实验装置图：实验步骤：实验步骤：1.首先，将镁锭用刨床刨成薄镁片。首先，将镁锭用刨床刨成薄镁片。2.2.然后，依次用然后，依次用1010的氢氧化钠溶液洗涤，的氢氧化钠溶液洗涤

3、，除去污垢，用去离子水洗涤除去污垢，用去离子水洗涤2323次。次。3.3.最后用无水乙醇洗涤最后用无水乙醇洗涤3 3次，干燥，放到干燥次，干燥，放到干燥器内备用。器内备用。4.4.搭好实验装置（用搭好实验装置（用250ml250ml三口烧瓶装上真空三口烧瓶装上真空搅拌器、温度计、垂直玻璃夹套冷凝管，搅拌器、温度计、垂直玻璃夹套冷凝管，冷凝管与干燥塔相连，干燥管内装干燥剂冷凝管与干燥塔相连，干燥管内装干燥剂CaclCacl2 2）。5.先向烧瓶中通入干燥的氮气除去反应器内水汽。先向烧瓶中通入干燥的氮气除去反应器内水汽。6.6.取镁片和经过分子筛处理过的无水乙醇取镁片和经过分子筛处理过的无水乙醇4

4、0ml40ml，放，放入到反应烧瓶内，再称取碘入到反应烧瓶内，再称取碘18mg18mg也放入到反应也放入到反应烧瓶内。烧瓶内。7.7.开启冷却水和搅拌器，开始加热。开启冷却水和搅拌器，开始加热。8.8.当反应温度到当反应温度到6565时，有气泡产生。时，有气泡产生。9.9.继续加热回流，反应液温度在继续加热回流，反应液温度在80 80 左右。左右。10.10.维持回流温度直到反应体系中镁反应完全，且维持回流温度直到反应体系中镁反应完全，且没有气泡产生，再反应没有气泡产生，再反应1 1小时结束实验。小时结束实验。11.反应结束，称重，保存样品至干燥器内。反应结束，称重，保存样品至干燥器内。乙醇镁

5、的含量测定乙醇镁的含量测定原理：原理：乙醇镁乙醇溶液中的乙醇镁与水分解成乙醇与乙醇镁乙醇溶液中的乙醇镁与水分解成乙醇与NaOHNaOH，NaOHNaOH与已知与已知浓度的浓度的HClHCl标准溶液进行定量反应。标准溶液进行定量反应。反应方程式反应方程式：（CHCH3 3CHCH2 2O O）2 2MgMg2CH2CH3 3CHCH2 2OH+MgOH+Mg（OHOH）2 2 Mg Mg（OHOH）2 2+2HCl+2HClMgClMgCl2 2+2H+2H2 2O O1.1.试剂和溶液试剂和溶液盐酸标准滴定溶液：盐酸标准滴定溶液：、甲基红指示液：、甲基红指示液：1g/L1g/L2.2.步骤：步

6、骤：将将50ml50ml水置于水置于250ml250ml锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入3 3滴甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈红色。滴定至溶液呈红色。称取约称取约2g2g试样（精确至试样（精确至），置于上述瓶中用盐酸标准滴定溶液至溶液呈），置于上述瓶中用盐酸标准滴定溶液至溶液呈红色为终点。红色为终点。结果的表示和计算：结果的表示和计算：乙醇镁质量百分含量乙醇镁质量百分含量X X1 1按式（按式（1 1）计算：）计算：X%=(C*V*0.05722)/m*100%X%=(C*V*0.05722)/m*100%式中：式中：VV滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的滴定试

7、样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，体积，mlml；c c盐酸标准滴定溶液的实际浓度，盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/Lmol/L m m试样质量，试样质量，g g；盐酸标准滴定液相当于以克表示的乙醇镁的质盐酸标准滴定液相当于以克表示的乙醇镁的质量。量。实验记录：实验记录：8：31 搭好装置搭好装置8：35 往四口烧瓶中放入镁片往四口烧瓶中放入镁片 40ml无水乙醇无水乙醇 18mg碘碘8：39 开冷凝水和恒温磁力搅拌器开始加热开冷凝水和恒温磁力搅拌器开始加热8：43 开真空泵放入氮气，来回三次，使氮气保持到充入状态开真空泵放入氮气，来回三次，使氮气保持到充入状态8：48 反应温度到反应温度到6

8、5，有气泡产生，有气泡产生8：54 继续加热，反应物温度维持在继续加热，反应物温度维持在80左右左右9：03 溶液颜色变浅黄色溶液颜色变浅黄色9：08 溶液颜色变无色呈浑浊状溶液颜色变无色呈浑浊状10：35 开始回流开始回流15：00 停止加热，拆装置停止加热，拆装置15：01 称瓶重称瓶重118.80g 瓶瓶+液重（即乙醇镁）液重（即乙醇镁）15：03 将将50ml水加入锥形瓶中，滴入三滴甲基红、二滴盐酸，溶液呈红色水加入锥形瓶中，滴入三滴甲基红、二滴盐酸，溶液呈红色15：18 将锥形瓶放在称量天平上，去皮，滴入乙醇镁溶液将锥形瓶放在称量天平上，去皮，滴入乙醇镁溶液2g，使锥形瓶中，使锥形瓶

9、中溶液回到原来的颜色，静置溶液回到原来的颜色，静置10分钟分钟15：28 往锥形瓶中滴加往锥形瓶中滴加Hcl溶液，使溶液呈红色溶液，使溶液呈红色15：29 实验结束，整理实验台实验结束，整理实验台实验注意事项：实验注意事项：1 1、实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般、实验前必须进行全盘的周密计划。由于无氧操作比一般常规操作机动灵活性小，因此实验前对常规操作机动灵活性小，因此实验前对每一步实验的具体每一步实验的具体操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须操作、所用的仪器、加料次序、后处理的方法等等都必须考虑好。所用的仪器事先必须洗净、烘干。所需的试剂、考虑好。所用的仪器事

10、先必须洗净、烘干。所需的试剂、溶剂需先经无水无氧处理。溶剂需先经无水无氧处理。2、在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正、在操作中必须严格认真、一丝不苟、动作迅速、操作正确。实验时要先动脑后动手。确。实验时要先动脑后动手。3、由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液、由于许多反应的中间体不稳定，也有不少化合物在溶液中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，中比固态时更不稳定，因此无氧操作往往需要连续进行，直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操直到拿到较稳定的产物或把不稳定的产物贮存好为止。操作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、作时间较长，工作比较艰苦。操作者应该不怕苦、不怕累、操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。操作者之间还应相互协作，互相支持，共同完成实验任务。