食品检验基础知识(检验员基础资料).pptx
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1、 第一讲第一讲:常用玻璃仪器的名称及用途常用玻璃仪器的名称及用途 第二讲第二讲:常用玻璃仪器的基本操作常用玻璃仪器的基本操作 第三讲第三讲:常用玻璃仪器的洗涤干燥及保存常用玻璃仪器的洗涤干燥及保存 第四讲第四讲:分析实验室用水的规格及检验方法分析实验室用水的规格及检验方法 第五讲第五讲:食品检验用化学物试剂食品检验用化学物试剂 第六讲第六讲:溶液浓度表示方法及配制溶液浓度表示方法及配制 第七讲第七讲:化学分析中的法定计量单位化学分析中的法定计量单位第四讲第四讲 食品检验用水食品检验用水 一、一、检验用水的要求检验用水的要求 化学检验应使用纯水,一般是化学检验应使用纯水,一般是蒸馏水蒸馏水或或去
2、离去离子水子水。 有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯有的实验要求用二次蒸馏水或更高规格的纯水。水。 纯水纯水并非绝对并非绝对不含杂质,只是不含杂质,只是杂质含量杂质含量极其极其微量微量而已。而已。 分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见表分析化学实验用水的级别及主要技术指标,见表1.11.1。 表表1 实验室用水的级别及主要技术指标实验室用水的级别及主要技术指标(载自(载自GB668292) ( (一一) )蒸馏水蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中通过蒸馏方法、除去水中非挥发非挥发性性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。杂质而得到的纯水称为蒸馏水。 同是蒸馏所得纯水,其中含有的同是蒸馏所得纯水,其中
3、含有的杂质种类和含量也不同。杂质种类和含量也不同。 用玻璃用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和和SiO2 等;而用铜蒸馏器所制得的等;而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有纯水则可能含有Cu2+离子。离子。(二)去离子水去离子水 利用利用离子交换剂离子交换剂去除水中的阳离去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水,称子和阴离子杂质所得的纯水,称之为离子交换水或之为离子交换水或“去离子水去离子水”。 未进行处理的去离子水可能含有未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质,使用时应微生物和有机物杂质,使用时应注意。注意。 既可用去离子水,也可采用蒸馏水。一般检验用三级水即可满足检
4、验要求。既可用去离子水,也可采用蒸馏水。一般检验用三级水即可满足检验要求。 一级水用于有严格要求的分析实验,包括对颗粒有要求的实验,如高效液相色谱一级水用于有严格要求的分析实验,包括对颗粒有要求的实验,如高效液相色谱用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏水或离子交换混合窗处理后,再用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏水或离子交换混合窗处理后,再0.2纳米微纳米微孔滤膜过滤来制取。孔滤膜过滤来制取。 二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光谱人系用水。二级水可用多次蒸二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光谱人系用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等制得。馏或离子交换等制得。 三级水用于一般
5、的化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换的方法制得。三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换的方法制得。实验用纯水必须注意保持纯净、避免污染。实验用纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。(三三)食品检验用水要求食品检验用水要求 每一批纯水,都必须进行质量检验。每一批纯水,都必须进行质量检验。一般应达到以下标准:一般应达到以下标准: (1)用电导仪测定的电导率小于或等于)用电导仪测定的电导率小于或等于530S/cm(25)。 (2)酸度呈中性或弱酸性,)酸度呈中性或弱酸性,pH=5.07.5(
6、25)。 (3)无有机物和微生物污染。)无有机物和微生物污染。 (4)钙、镁等金属离子含量合格)钙、镁等金属离子含量合格 。 (5)氯离子含量合格)氯离子含量合格 。(四四)食品分析用水的检验食品分析用水的检验 化学试剂化学试剂是符合一定质量标准的纯度较高的是符合一定质量标准的纯度较高的化学物质,它是分析工作的物质基础。化学物质,它是分析工作的物质基础。 能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低。到分析实验的成败、准确度的高低。 食品检验人员食品检验人员必须必须充分了解化学试剂充分了解化学试剂的性质、的性质、类别、用途与使用方面
7、的知识。类别、用途与使用方面的知识。 第五讲第五讲 食品检验用化学试剂食品检验用化学试剂 化学试剂种类繁多,其分类及分级标准也不尽一致。化学试剂种类繁多,其分类及分级标准也不尽一致。根据质量标准及用途的不同,化学试剂可大体分为根据质量标准及用途的不同,化学试剂可大体分为: : 标准试剂标准试剂 普通试剂普通试剂 高纯试剂高纯试剂 专用试剂专用试剂(一)化学试剂的分类(一)化学试剂的分类(1 1)标准试剂)标准试剂 标准试剂标准试剂是用于衡量其它(欲测)物质化是用于衡量其它(欲测)物质化学量的标准物质,习惯称之为学量的标准物质,习惯称之为基准试剂基准试剂,其,其特点是主体含量高,使用可靠。特点是
8、主体含量高,使用可靠。 我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工我国规定滴定分析第一基准和滴定分析工作基准的其主体含量分别为作基准的其主体含量分别为100100 0.02%0.02%和和100100 0.05%0.05%。表表2 食品检验中主要标准试剂及用途食品检验中主要标准试剂及用途类类 别别 主主 要要 用用 途途 滴定分析第一基准试剂 工作基准试剂的定值 滴定分析工作基准试剂 滴定分析标准溶液的定值 滴定分析标准溶液 滴定分析法测定物质的含量 杂质分析标准溶液 仪器及化学分析中作为微量杂质分析的标准 一级pH基准试剂 pH基准试剂的定值和高精密度pH计的校准 pH基准试剂 pH计的校准(定位
9、) (2 2)一般试剂)一般试剂/ /普通试剂普通试剂 一般试剂是实验室最普遍使用的试剂,其规格是一般试剂是实验室最普遍使用的试剂,其规格是以其中所含杂质的多少来划分,包括通用的一、以其中所含杂质的多少来划分,包括通用的一、二、三、四级试剂和生化试剂等。二、三、四级试剂和生化试剂等。 一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列一般试剂的分级、标志、标签颜色和主要用途列于表于表3 3。表表3 3 一般化学试剂的规格及选用一般化学试剂的规格及选用级别级别 中文名称中文名称 英文符号英文符号 适用范围适用范围 标签颜色标签颜色 一级一级 优级纯优级纯(保证试剂)(保证试剂) G R G R 精密分析
10、实精密分析实验验 绿色绿色 二级二级 分析纯分析纯(分析试剂)(分析试剂) A R A R 一般分析实一般分析实验验 红色红色 三级三级 化学纯化学纯 C P C P 一般化学实一般化学实验验 蓝色蓝色四级四级 实验试剂实验试剂 L R L R 一般化学实一般化学实验辅助试剂验辅助试剂 棕色或其它棕色或其它颜色颜色 生化试剂生化试剂 生化试剂生化试剂生物染色剂生物染色剂 B R B R 生物化学及生物化学及医用化学实医用化学实验验 咖啡色咖啡色玫瑰色玫瑰色 (3 3)专用试剂)专用试剂 专用试剂顾名思义是指专门用途的试剂。例如在色谱分析法中用的色谱纯试剂、色谱分析专用载体、填料、固定液和薄层分
11、析试剂,光学分析法中使用的光谱纯试剂和其它分析法中的专用试剂。 专用试剂除了符合高纯试剂的要求外,更重要的是在特定的用途中、其干扰的杂质成分不产生明显干扰的限度之下。 (4) (4) 高纯试剂高纯试剂 高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当,但杂质含量很低,而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多12倍。 高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及试液的制备。 各种试剂要根据各种试剂要根据检验项目的要求和检验方检验项目的要求和检验方法的规定法的规定,合理、正确地选择使用。,合理、正确地选择使用。 例如例如,配制铬酸洗液配制铬酸洗液时,仅需工业用的时,仅需工业用的K K2 2CrCr2 2O O7 7
12、和工业硫酸即可。和工业硫酸即可。 食品检验常用分析纯试剂食品检验常用分析纯试剂(AR)(AR)。 对于滴定分析常用的对于滴定分析常用的标准溶液标准溶液,应采用,应采用分分析纯试剂析纯试剂配制,再配制,再用基准试剂标定用基准试剂标定. . (二)化学试剂的选用(二)化学试剂的选用 分析纯试剂:分析纯试剂: 红色标签红色标签 基准试剂:基准试剂: 绿色标签绿色标签 (1 1)打开瓶盖(塞)取出试剂后,应立即)打开瓶盖(塞)取出试剂后,应立即将瓶(塞)盖好,以免试剂吸潮、沾污和变将瓶(塞)盖好,以免试剂吸潮、沾污和变质。质。 (2 2)瓶盖(塞)不许随意放置,以免被其)瓶盖(塞)不许随意放置,以免被
13、其它物质沾污,影响原瓶试剂质量。它物质沾污,影响原瓶试剂质量。 (3 3)试剂应直接从原试剂瓶取用,多取试)试剂应直接从原试剂瓶取用,多取试剂不允许倒回原试剂瓶。剂不允许倒回原试剂瓶。(三)(三) 使用试剂注意事项使用试剂注意事项续续(4 4)固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱)固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净,以免腐蚀。性试剂后的小勺应立即洗净,以免腐蚀。 (5 5)用吸管取用液态试剂时,决不许用同一吸管同)用吸管取用液态试剂时,决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。时吸取二种试剂。 (6 6)盛装试剂的瓶上,应贴有标明试剂名称、规格)盛装试剂的瓶上,应贴有
14、标明试剂名称、规格及出厂日期的标签,没有标签或标签字迹难以辨认及出厂日期的标签,没有标签或标签字迹难以辨认的试剂,在未确定其成份前,不能随便用。的试剂,在未确定其成份前,不能随便用。 有机试剂:使用有机试剂:使用三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷、四氯甲碳、乙醚、苯、丙酮、 己烷等低沸点有机溶剂己烷等低沸点有机溶剂时,一定要远离火源时,一定要远离火源 和热源。装有上述试剂的试剂瓶应和热源。装有上述试剂的试剂瓶应封严封严,并并 放在放在阴凉阴凉处保存处保存。 使用使用有毒有毒有机溶剂时应在有机溶剂时应在通风橱通风橱内操作,防内操作,防 止止意外意外事故发生事故发生。 无机试剂:无机试剂
15、:浓酸、浓碱浓酸、浓碱具有强烈的具有强烈的腐蚀性腐蚀性。使用。使用浓硝酸浓硝酸、 浓盐酸浓盐酸、浓硫酸浓硫酸、高氯酸高氯酸及及氨水氨水时,应在时,应在通通 风橱风橱中操作。如上述试剂溅到中操作。如上述试剂溅到皮肤皮肤上或上或眼眼内内, 应立即用应立即用水水冲洗,然后用冲洗,然后用5%NaHCO5%NaHCO3 3或或5%H5%H3 3BOBO3 3 冲洗。冲洗。 标标 识识:自配试剂应贴标签,并注明化合物自配试剂应贴标签,并注明化合物名称名称、浓浓 度度、配制、配制日期日期,以及配制人,以及配制人姓名姓名。 试剂放置不当可能引起质量和组分的变化,试剂放置不当可能引起质量和组分的变化,因此,正确
16、保存试剂非常重要。因此,正确保存试剂非常重要。 (1 1)一般化学试剂应保存在)一般化学试剂应保存在通风良好、干通风良好、干净的房子里,避免水分,灰尘及其它物质净的房子里,避免水分,灰尘及其它物质的沾污的沾污,并根据试剂的性质采取相应的保,并根据试剂的性质采取相应的保存方法和措施。存方法和措施。(四)试剂的保存(四)试剂的保存续续(2 2)容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂,应保存在)容易腐蚀玻璃影响试剂纯度的试剂,应保存在塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。塑料或涂有石蜡的玻璃瓶中。 如:氢氟酸、氟化物(氟化钠、氟化钾、氟化如:氢氟酸、氟化物(氟化钠、氟化钾、氟化铵)、苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠)等铵)、
17、苛性碱(氢氧化钾、氢氧化钠)等。 (3 3)见光易分解,遇空气易被氧化和易挥发的试剂)见光易分解,遇空气易被氧化和易挥发的试剂应保存在棕色瓶里,放置在冷暗处。应保存在棕色瓶里,放置在冷暗处。 如过氧化氢(双氧水)、硝酸银、高锰酸钾、如过氧化氢(双氧水)、硝酸银、高锰酸钾、草酸等属见光易分解物质;草酸等属见光易分解物质; 氯化亚锡,硫酸亚铁,亚硫酸钠等属易被空气氯化亚锡,硫酸亚铁,亚硫酸钠等属易被空气逐渐氧化的物质;逐渐氧化的物质; 溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质溴、氨水及大多有机溶剂属易挥发的物质。续续(4 4)吸水性强的试剂应严格密封保存。)吸水性强的试剂应严格密封保存。 如:无水碳酸
18、钠,苛性钠,过氧化物等如:无水碳酸钠,苛性钠,过氧化物等。 (5 5)易相互作用、易燃、易爆炸的试剂,应分开贮存在)易相互作用、易燃、易爆炸的试剂,应分开贮存在阴凉通风的地方。阴凉通风的地方。 如:酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质;如:酸与氨水、氧化剂与还原剂属易相互作用物质;有机溶剂属易燃试剂;氯酸、过氧化氢、硝基化合物属有机溶剂属易燃试剂;氯酸、过氧化氢、硝基化合物属易爆炸试剂等。易爆炸试剂等。(6 6)剧毒试剂应专门保管,严格取用手续,以免发生中)剧毒试剂应专门保管,严格取用手续,以免发生中毒事故。毒事故。 如:氰化物(氰化钾、氰化钠)、氢氟酸、二氯化汞、如:氰化物(氰化钾、氰化
19、钠)、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷(砒霜)等属剧毒试剂。三氧化二砷(砒霜)等属剧毒试剂。溶液浓度表示方法及配制溶液浓度表示方法及配制 1 1、检验方法的一般要求、检验方法的一般要求 (1)(1)称取称取 是指用天平进行的称量操作,其精度要是指用天平进行的称量操作,其精度要求用数值的求用数值的有效数位有效数位表示,表示, 如如“称取称取20.0g”20.0g”指称量的精度为指称量的精度为0.1g0.1g; “ “称取称取20.00g”20.00g”指称量的精度为指称量的精度为0.01g0.01g。 (2)(2)准确称取准确称取 是指用精密天平进行的称量操作,是指用精密天平进行的称量操作,其精度为
20、其精度为 +0.0001g+0.0001g。 (3)(3)恒量恒量 是指在规定的条件下,连续两次于燥或是指在规定的条件下,连续两次于燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。 (4)(4)量取量取 是指用量筒或量杯取液体物质的是指用量筒或量杯取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表示操作,其精度要求用数值的有效数位表示。 (5)(5)吸取吸取 是指用移液管、刻度吸量管取液是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示。位表示。 (6)(6)空白试验空白试验 是指除是指除不加样品外不加样品
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