(完整word版)COD标准测定方法国标GB11914-89化学需氧量的测定.pdf
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1、COD 国标法 GB11914-89，水质化学需氧量的测定1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后）的含盐水。2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的
2、质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。4.2 硫酸 gong（Hg SO4），化学纯。4.3 硫酸（H2SO4），=1.84g/Ml。4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 12 天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶
3、液：将12.258g在105干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释 10 倍而成。4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为 C（NH4）2Fe(SO4)2 6H2O0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g 硫酸亚铁铵（NH4）2Fe(SO4)26H2O于水中，加入20ml硫酸（4.3），待其溶液冷却后稀释至1000ml。4.6.2 每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（4.5.1）准确标定此溶液（4.6.1）的浓度。取 10.00 mL 重铬
4、酸钾标准溶液（4.5.1）置于锥形瓶中，用水稀释至约 100mL，加入 30 mL 硫酸（4.3），混匀，冷却后，加3 滴（约 0.15m L）试亚铁灵指示剂（4.7），用硫酸亚铁铵（4.6.1）滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：第 1 页，共 4 页10.00*0.250 2.50 C（NH4）2Fe(SO4)26H2O=V V 式中：V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。4.6.4 浓度为 C（NH4）2Fe(SO4)26H2O0.010mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将 4.6.1条的溶液
5、稀释 10 倍，用重铬酸钾标准溶液（4.5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2 及 4.6.3 类同。4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KCr6H5O4)=2.0824m mol/L：称取 105时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g溶于水，并稀释至1000Ml，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD 值为 1.176g氧/克（指 1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）故该标准溶液的理论COD 值为 500mg/L。4.8 1，10-菲绕啉（1，10-phenathroline monohy drate）指示剂溶液：溶解0.7g七
6、水合硫酸亚铁（FeSO47H2O）于 50mL 的水中，加入 1.5g1，10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。4.9 防爆沸玻璃珠。5 仪器常用实验室仪器和下列仪器。5.1 回流装置：带有24 号标准磨口的 250mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为 300500mm。若取样量在 30mL 以上，可采用带 500mL 锥形瓶的全玻璃回流装置。(3 泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用，确保了样品的回流冷却)5.2 加热装置。(YHCOD 100 型 COD 自动消解回流仪)5.3 25mL 或 50mL 酸式滴定管。6 采样和样品6.1 采样
7、水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至 pH2，置 4下保存。但保存时间不多于5 天。采集水样的体积不得少于100mL。6.2 试料的准备将试样充分摇匀，取出20.0mL 作为试料。7 步骤7.1 对于 COD 值小于 50mg/L 的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（4.5.2）氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（4.6.4）回滴。7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。7.3 对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10 的试料和1/10 的试剂，放入10*150 mm 硬质玻璃管中，摇匀后
8、，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。7.4 取试料（6.2）于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0Ml。7.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL 代替试料进行空白试验，其余试剂和试料第 2 页，共 4 页文档编码:CX8F10Z8H1X6 HY8T10P4F2C6 ZP6U10D1W9J1文档编码:CX8F10Z8H1X6 HY8T10P4F2C6 ZP6U10D1W9J1文档编码:CX8F10Z8H1X6 HY8T10P4F2C6 ZP6U10D1W9J1文档编码:CX8F10
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15、CX8F10Z8H1X6 HY8T10P4F2C6 ZP6U10D1W9J1文档编码:CX8F10Z8H1X6 HY8T10P4F2C6 ZP6U10D1W9J1文档编码:CX8F10Z8H1X6 HY8T10P4F2C6 ZP6U10D1W9J1测定（7.8）相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。7.6 校核试验：按测定试料（7.8）提供的方法分析 20.0m L 邻苯二甲酸氢钾标准溶液（4.7）的 COD 值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论 COD 值为 500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原
16、因，重复实验，使之达到要求。7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其须氧量作为水样COD 值的一部分是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸gong（4.2）部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸gong结合成可溶性的氯gong络合物。当氯离子含量超过 1000mg/L 时，COD 的最低允许值为 250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。7.8 水样的测定：于试料（7.4）中加入 10.0mL 重铬酸钾标准溶液（4.5.1）和几颗防爆沸玻璃珠（4.9），摇匀。将锥形瓶接到回流装置（5.1）冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入 30
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