(完整版)配位化合物与配位滴定法.pdf

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1、第八章配位化合物与配位滴定法【知识导航】本章知识在中国药典（2010 年版）中主要应用于含金属离子药物的含量测定，以配位反应为基础的滴定分析法。目前多用氨羧配位剂为滴定液，其中以乙二胺四醋酸(EDTA)应用最广。中国药典中使用直接滴定法对葡萄糖酸钙、葡萄糖酸钙口服液、葡萄糖酸钙含片、葡萄糖酸钙注射剂、葡萄糖酸钙颗粒、葡萄糖酸锌、葡萄糖酸锌口服液、葡萄糖酸锌片、葡萄糖酸锌颗粒进行含量测定；使用间接滴定法对氢氧化铝、氢氧化铝片、氢氧化铝凝胶进行含量测定。在历年执业药师考试中也有相关考题出现。学好本章内容有利于掌握配位滴定法的原理、配位滴定法在药物分析中的应用以及备战执业药师考试。【重难点】1 配位

2、化合物（coordination compound）简称配合物，以具有接受电子对的空轨道的原子和离子为中心（中心离子），与一定数量的可以给出电子对的离子或分子（配体）按一定的组成和空间构型形成的化合物。配位键的形成：中心离子（原子）提供空轨道，配位体上的配位原子提供孤对电子。例如：Cu(NH3)4SO4、K3Fe(NCS)6等。这些化合物与简单的化合物区别在于分子中含有配位单元，而简单化合物中没有这些配位单元。以Cu（NH3）4SO4为例：Cu（NH3）4 SO4 内界配体外界配位体中提供孤电子对的，与中心离子以配位键结合的原子称为配位原子。一般常见的配位原子是电负性较大的非金属原子。常见配位

3、原子有C、N、O、P及卤素原子。由于不同的配位体含有的配位原子不一定相同，根据一个配位体所提供的配位原子的数目，可将配位体分为单齿配位体（unidentate ligand）和多齿配位体（multidentate ligand）。只含有一个配位原子配位体称单齿配位体如H2O、NH3、卤素等。有两个或两个以上的配位原子配位体称多齿配位体，如乙二胺 NH2一 CH2一 CH2一NH2（简写为 en），草酸根 C2O42-（简写为 ox）、乙二胺四醋酸根（简称EDTA）等。由中心离子与多齿配位体键合而成，并具有环状结构的配合物称为螯合物（chelate compound）。螯合物的稳定性与环的数目、

4、大小有很大的关系。五元环和六元环的张力相对小，比三元环和四元环的螯合物要稳定。因为环的数目越多，则需要的配位原子就越多，中心离子所受的作用力就越大，越不容易脱开，因而更稳定。配合物的命名遵循一般无机化合物的命名原则。阴离子在前，阳离子在后，两者之间加“化”或者是“酸”。2配位平衡及其影响因素配位平衡（coordination equilibrium）Cu2+4NH3Cu（NH3）42+，在水溶液中，配离子是以比较稳定的结构单元存在的，但是仍然有一定的解离现象。配离子的形成是分步进行的，每一步都有稳定常数，称为逐级稳定常数nK稳，。与其他化学平衡一样，配位平衡也是一种动态平衡，当平衡体系的条件（

5、如浓度、酸度等）发生改变，平衡就会发生移动，例如向存在下述平衡：Mn+xL-MLx(n-x)的溶液中加入某种试剂，使金属离子Mn+生成难溶化合物，或者改变Mn+的氧化态，都可使平衡向左移动。改变溶液的酸度使配位体L-生成难电离的弱酸，同样也可以使平衡向左移动。此外，如加入某种试剂能与Mn+生成更稳定的配离子时，也可以改变上述平衡，使)(xnxML遭到破坏。由此可见，配位平衡只是一种相对的平衡状态，溶液的pH值变化、另一种配位剂或金属离子的加入，氧化剂或还原剂的存在都对配位平衡有影响。3.氨羧配位剂-EDTA 目前使用的最多的是氨羧配位剂，其中最常用的是乙二胺四乙酸根（ethylene diam

6、ine tetraacetic acid）简称 EDTA。EDTA 是一个四元酸，通常用H4Y表示。两个羧基上的H+转移到氨基氮上，形成双偶极离子。当溶液的酸度较大时，两个羧酸根可以再接受两个H+。这时的 EDTA 就相当于六元酸，用H6Y2+表示。EDTA 在水中的溶解度很小（0.02g/100mL 水，22 C），故常用溶解度较大的二钠盐（Na2H2Y 2H2O，11.1g/100mL 水，22 C）作为配位滴定的滴定剂。EDTA 在配位滴定中有广泛的应用，基于以下几个特点：（1）普遍性、（2）组成恒定、（3）可溶性、（4）稳定性高、（5）配合物的颜色。EDTA 的解离平衡在酸度很高的水溶

7、液中，EDTA 有六级解离平衡：在pH KNY 指示剂无法改变颜色，消除方法：加入掩蔽剂；指示剂的僵化现象：化学计量点时指示剂变色缓慢，产生原因：MIn 溶解度小 与 EDTA 置换速度缓慢终点拖后，消除方法：加入有机溶剂或加热提高 MIn 溶解度 加快置换速度。常用金属离子指示剂有：EBT（铬黑 T）、二甲酚橙。下面以铬黑 T在滴定反应中的颜色变化来说明金属指示剂的变色原理。铬黑 T是弱酸性偶氮染料，其化学名称是 1-（1-羟基-2-萘偶氮）-6-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠。铬黑 T的钠盐为黑褐色粉末，带有金属光泽。在不同的pH值溶液中存在不同的解离平衡。当pH12 时，则显橙色，与红色的色

8、差也不够明显。实验证明，以铬黑T作指示剂，用 EDTA 进行直接滴定时pH值在 910.5之间最合适。-H+-H+H2In-HIn In3-+H+H+（红色）（蓝色）（橙色）pH12 铬黑 T可作 Zn2+、Cd2+、Mg2+、Hg2+等离子的指示剂，它与金属离子以1：1 配位。例如，以铬黑 T为指示剂用 EDTA 滴定 Mg2+（pH=10时），滴定前溶液显酒红色，Mg2+HIn2-MgIn-+H+（蓝色）（酒红色）滴定开始后，Y4-先与游离的 Mg2+配位，Mg2+HY3-MgY2-+H+在滴定终点前，溶液中一直显示MgIn-的酒红色，直到化学计量点时，Y4-夺取 MgIn-中的 Mg2+

9、，由MgIn-的红色转变为 HIn2-的蓝色，MgIn-+HY3-MgY2-+HIn2-（酒红色）（蓝色）文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文

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16、溶液使用。【例题分析】例题来源：主管药师考试模拟题1、配位滴定法中常用的滴定剂是（C）。A.氨基二乙酸二钠B.二乙酸四乙胺二钠C.乙二胺四醋酸二钠D.EDAT E.DETA 解析：本题考查的是配位滴定分析在药物分析中的应用情况，EDTA（乙二胺四醋酸二钠）是常用的配位剂，考查学生的对EDTA 的熟练情况，并且设置干扰项增加本题难度，考生务必看清选项。2、配离子 Ni(en)22+中心离子的配位数是（2009 年安徽中医学院专升本）A、2 B、4 C、6 D、8 解析：因为en（乙二胺）为二齿配体，一个分子可以提供两个N 原子去形成配位键，所以配位数为配体个数（2）2=4 3、配位滴定法的直接滴

17、定法，其滴定终点所呈现的颜色是_E_（1999 年专升本）A 金属指示剂与被测金属离子形成的配位物的颜色B 游离金属指示剂的颜色C EDTA 与被测金属离子形成的配位物的颜色D 上述 A 和 B 的混合色E 上述 B 和 C 的混合色解析：该题重点考查在配位滴定过程中金属离子指示剂与被测金属离子的结合、EDTA 争夺被测金属离子的过程。金属指示剂是一种能与金属离子形成有色配合物的一类有机配位剂，与金属离子形成的配合物与其本身颜色有显著不同，从而指示溶液中金属离子的浓度变化，确定滴定的终点。本题中答案B 大部分考生可以顺利判断出是对的，但是答案C 容易被忽略，因为在滴定终点时，整个体系中仅存在游

18、离金属指示剂和EDTA 与被测金属离子形成的配位物两种主要物质，故答案C 也是正确的，综上本题答案应为E.文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文

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25、差异项下内容物，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水约 50ml，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移至100ml 量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml 加水 75ml，照葡萄糖酸钙含量测定项下的方法，自“加氢氧化钠试液15ml”起，依法测定。每1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于 22.42mg 的 C12H22CaO14 H2O。本品含葡萄糖酸钙(C12H22CaO14 H2O)应为标示量的95.0 105.0。【习题】一、选择题【A 型题】1、下列属于配合物在医药上的应用（）A消除含氰废液的公害B治疗各种金属代谢障碍病C提取银

26、、金等贵重金属D核燃料和反应堆材料的生产2、配位化合物中一定含有()A.金属键B.离子键C.配位键D.氢键3、在 Co(NH3)5(H2O)Cl3中，中心原子配位数是()A1 B4 C5 D6 45.6lg551.13lg2）（）（时，；时，查表可知：HYHYpHpH50.16lgZnYK查表99.251.1350.16lg2ZnYKpH时，05.1045.650.16lg5ZnYKpH时，文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6

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33、 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U34、KPtCl3(NH3)的正确命名是()A一氨 三氯合铂（II）酸钾B三氯 一氨合铂（II）酸钾C三氯 氨合铂（II）化钾D三氯化氨合铂（II）酸钾5、在 Co(en)2Cl2Cl 配合物中，中心离子的电荷及配位数分别是()A 1 和 4 B 3 和 6 C 3 和 4 D 1 和 6 6、下列物质能做螯合剂的是()A.NH3B.HCN C.HCl D.EDTA 7、EDTA 与金属离子配位时，一分子的EDTA 可提供的配位原子数是（）A.2 B.4 C.6 D.

34、8 8、氨水溶液不能装在铜制容器中，其原因是（）A.发生置换反应B.发生分解反应C.发生还原反应D.发生氧化反应E.发生配位反应，生成Cu(NH3)429、对于电对 Cu2/Cu，加入配位剂使Cu2形成配合物后，对其电极电势产生的影响是（）A.增大B.减小C.不变D.不一定E.以上答案都不对10、配合物K3Fe(CN)6的俗称是（）A.黄血盐B.赤血盐C.铁氰化钾D.普鲁士蓝E.腾氏蓝11、已知 AgI 的 KSP=a，Ag(CN)2的 KS=b，则下列反应的平衡常数K 为AgI(s)2CN-Ag(CN)2+I-A.ab B.a+b C.a-b D.a/b E.b/a 12、在 Ag(NH3)

35、2+溶液中有下列平衡：Ag(NH3)2+1KAg(NH3)+NH3Ag(NH3)+2KAg+NH3；则 Ag(NH3)2+的不稳定常数为（）A.K1+K2B.K2/K1C.K1 K2D.K2-K1E.K1/K213、下列表达式中，正确的是（）文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8

36、N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B

37、6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3

38、文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3

39、G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P

40、8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5

41、U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3A.YMMYMYccc

42、KB.YMMYMYKC.YMMYMYKD.MYMYMYK14、以 EDTA 作为滴定剂时，下列叙述中错误的是（）A.在酸度高的溶液中，可能形成酸式络合物MHY B.在碱度高的溶液中，可能形成碱式络合物MOHY C.不论形成酸式络合物或碱式络合物均有利于络合滴定反应D.不论溶液pH 的大小，在任何情况下只形成MY 一种形式的络合物15、下列叙述中结论错误的是（）A.EDTA 的酸效应使配合物的稳定性降低B.金属离子的水解效应使配合物的稳定性降低C.辅助络合效应使配合物的稳定性降低D.各种副反应均使配合物的稳定性降低16、EDTA 滴定金属离子时，准确滴定(Et0.1%)的条件是（）A.lg KM

43、Y 6.0B.lgKMY 6.0C.lg（c计KMY)6.0D.lg（c计KMY)6.0 17、铬黑 T 在溶液中存在下列平衡，pKa2=6.3 pKa3=11.6 H2In-HIn2-In3-紫红蓝橙它与金属离子形成配合物显红色，则使用该指示剂的酸度范围是（）A.pH 11.6 D.pH=6.31 18、用 EDTA 直接滴定有色金属离子，终点所呈现的颜色是（）A.EDTA-金属离子配合物的颜色B.指示剂-金属离子配合物的颜色C.游离指示剂的颜色D.上述A 与 C 的混合颜色19、在 EDTA 的各种存在形式中，能直接与金属离子配合的是（）AY4-BHY3-CH4Y DH6Y2+文档编码:C

44、T10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 H

45、K6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW

46、1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码

47、:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2

48、 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6

49、ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档

50、编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U3文档编码:CT10D9K3G8N2 HK6G1W7P8B6 ZW1T5R9C5U320、用 EDTA 滴定 Mg2+时，采用铬黑T 为指示剂，溶液中少量Fe3+的存在将导致（）A.在化学计量点前指示剂即开始游离出来，使终点提前B.使 EDTA 与指示剂作用缓慢，终点延长C.终点颜色变化不明显，无法确定终点D.与指示剂形成沉淀，使其失去作用21、EDTA 配