分析测试数据的质量评价.pptx

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1、分分化化研研讨讨分析测试数据的统计处理和质量评价“错误的数据比没有数据更错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一系列可怕，因为它会导致一系列错误的结论。错误的结论。” ” 数据的统计处理数据的统计处理A质量评价质量评价B目目 录录CONTENT01010303020204040505准确记录准确记录分析数据分析数据分许数据分许数据统计检验统计检验分析数据分析数据回归分析回归分析分析数据的分析数据的有效性检查有效性检查分析数据分析数据方差分析方差分析Q检验法检验法G检验法检验法t检验法检验法F检验法检验法数据的统计处理数据的统计处理单因素实验单因素实验及其及其方差分析方差分析0 06 6数据处

2、理数据处理质量评价质量评价1质量评价的概念质量评价的概念3质量评价的分类质量评价的分类2质量评价的任务、目的质量评价的任务、目的数据的统计处理数据的统计处理1、数据处理基本原则、数据处理基本原则3）数据审核制）数据审核制度度1）遵守数字修约规则）遵守数字修约规则2）慎重异常值取舍）慎重异常值取舍数据的统计处理数据的统计处理2、分析数据的有效性检查（、分析数据的有效性检查（Q Q、G G检查法）检查法）Q检查法步骤如下：检查法步骤如下：(1)将测定值按小到大的顺序排列；将测定值按小到大的顺序排列；(2)由可疑值与其相邻值之差的绝对值除以由可疑值与其相邻值之差的绝对值除以极差，求得极差，求得Q值：

3、值：XXQXX疑最大最小邻邻(3)查表得查表得Q值，比较值，比较Q表与表与Q计计判断，当判断，当Q计计Q表，该可疑值应舍去，否则应保留。表，该可疑值应舍去，否则应保留。1、准确记录分析数据、准确记录分析数据例如，平行测定盐酸浓度例如，平行测定盐酸浓度(mol/l)，结果为，结果为0.1014，0.1021，0.1016，0.1013。试问。试问0.1021在置信度为在置信度为90%时是否应舍去。时是否应舍去。 因因Q G0.05,6, 故故测定值测定值0.2188应舍去。应舍去。3、分许数据统计检验、分许数据统计检验（t、F检验法）检验法）数据的统计处理数据的统计处理F 检查法步骤如下：检查法

4、步骤如下： F检验法是比较两组数据的方差，以确定精密度检验法是比较两组数据的方差，以确定精密度之间有无显著性差异，用统计量之间有无显著性差异，用统计量F表示：表示：22SFS大小F计计F表，则两组数据的精密度不存在显著性差异；表，则两组数据的精密度不存在显著性差异；F计计F表，则两组数据的精密度存在显著性差异表，则两组数据的精密度存在显著性差异；两组数据的显著性检验顺序是先进行两组数据的显著性检验顺序是先进行F检验检验而后进行而后进行t检验。检验。3、分许数据统计检验、分许数据统计检验（t、F检验法）检验法）数据的统计处理数据的统计处理1.平均值与标准值的比较平均值与标准值的比较(一组测定值时

5、）一组测定值时）t 检查法步骤如下：检查法步骤如下：tsXn|xStn 若若t计计t表，则平均值与标准值存在显著性差异，表，则平均值与标准值存在显著性差异，为系统误差引起，应查找原因，消除。为系统误差引起，应查找原因，消除。3、分许数据统计检验、分许数据统计检验（t、F检验法）检验法）数据的统计处理数据的统计处理1.当当t检验用于两组测定值的比较时，用下式检验用于两组测定值的比较时，用下式计算统计量计算统计量t。t 检查法步骤如下：检查法步骤如下：21212122112212|(1)(1)2RRxxn ntSnnnSnSSnnSR为合并的标准偏差为合并的标准偏差(pooledstandardd

6、eviation)若若t计计t表，则两组平均值间存在显著性差异，反之无表，则两组平均值间存在显著性差异，反之无显著性差异。显著性差异。数据的统计处理数据的统计处理4、利用方差分析数据利用方差分析数据目的目的：通过数据分析找出通过数据分析找出对该事物有显著对该事物有显著影响的因素影响的因素，各因素之间的，各因素之间的交互作用交互作用，以，以及显著影响因素的最佳水平等及显著影响因素的最佳水平等。概念：方差分析就是根据试验结果进行分析概念：方差分析就是根据试验结果进行分析,鉴鉴别各个有关因素对试验结果的影响的有效方法别各个有关因素对试验结果的影响的有效方法.数据的统计处理数据的统计处理4、利用方差分

7、析数据利用方差分析数据可根据因素个数划分方差分析的类型可根据因素个数划分方差分析的类型.若只有若只有1个自变量和个自变量和1个因变量个因变量,则称为则称为单单因素方差分析因素方差分析;若有若有2个自变量个自变量,则称为双因素方差分析则称为双因素方差分析；若因变量多于一个若因变量多于一个,则称为多维方差分析则称为多维方差分析.自变量自变量称称为因素为因素，单个表现形式为因素分组单个表现形式为因素分组数据的统计处理数据的统计处理4、利用方差分析数据利用方差分析数据单因素方差分析单因素方差分析基于一个因素分组研究，比较该基于一个因素分组研究，比较该因素的效应因素的效应（对结果的影响）。（对结果的影响

8、）。数据的统计处理数据的统计处理4、单因素单因素方差分析方差分析例子：例子：为了考察某种化工产品收率为了考察某种化工产品收率(%)的影响的影响,选择了四种不同的温度选择了四种不同的温度.在同一温度下在同一温度下,各做五次各做五次试验试验.测得的结果如下表所示测得的结果如下表所示:温度 平均收率 60 84 90 87 93 81 87 65 97 89 96 88 95 93 70 92 87 82 87 82 86 75 81 79 89 90 81 84表表1:试验结果表试验结果表试验号1 2 3 4 54、利用回归（直线）方程分析数据利用回归（直线）方程分析数据数据的统计处理数据的统计处

9、理yabx适当的适当的a、b值，使值，使Q值最小的最佳直线值最小的最佳直线2()iiQyabx给定给定xi，其对应着的实验观测值，其对应着的实验观测值yi，yi与由方程式确定的与由方程式确定的y值的偏差的平方和为值的偏差的平方和为Qyiyx4、利用回归（直线）方程分析数据利用回归（直线）方程分析数据数据的统计处理数据的统计处理相关系数相关系数rr-1，112211()()()()niiinniiiixxyyrxxyy 0.90r0.95表示一条平滑的直线；表示一条平滑的直线；0.95r0.99表示一条良好的直线；表示一条良好的直线；r0.99表示线性关系良好。表示线性关系良好。Q回归曲线和方差

10、分析选择回归曲线和方差分析选择与优缺点比较？与优缺点比较？质量评定质量评定目的：目的：1、使测量结果具有可信度；、使测量结果具有可信度；2、能满足预期要求；、能满足预期要求；任务：分析结果是否可取做出判断；任务：分析结果是否可取做出判断；通常可分为实验室内的质量评通常可分为实验室内的质量评价和实验室间的质量评价价和实验室间的质量评价质量评定质量评定质量保证是通过对标准参考物质或质量控制样品的质质量保证是通过对标准参考物质或质量控制样品的质量评定来进行的。量评定来进行的。SRMSRM数据样品测量过程样品数据质量评定合格/应用QC样品QC样品数据（一）实验室内部质量评定（一）实验室内部质量评定上控

11、制限上警告限下警告限下控制限质量控制图质量控制图顺序 / 时间2x3x2x3xUCL 上控制限，上控制限，UWL 上警戒限，上警戒限，LWL 下警戒限，下警戒限， LCL 下控制限下控制限质量控制图的控制规则既然质量控制图是为了帮助我们及时发现指标的不正常状态，那既然质量控制图是为了帮助我们及时发现指标的不正常状态，那么当我们看到上面的图以后，需要观察和分析是不是存在异常的么当我们看到上面的图以后，需要观察和分析是不是存在异常的点或异常的变化趋势，如何定义这些异常，需要有一套控制规则：点或异常的变化趋势，如何定义这些异常，需要有一套控制规则：即样本点出界或者样本点排列异常：即样本点出界或者样本

12、点排列异常： 点超出或落在点超出或落在ULC或或LCL的界限；（异常的界限；（异常） 近期的近期的3个点中的个点中的2个点都高于个点都高于+2或都低于或都低于-2，近，近期期5个点中的个点中的4个点都高于个点都高于+或都低于或都低于-；（有出现；（有出现异常的趋势）异常的趋势） 连续的连续的8个点高于中心线或低于中心线；（有偏向性）个点高于中心线或低于中心线；（有偏向性） 连续的连续的6个点呈上升或者下降趋势；（有明显的偏向趋势）个点呈上升或者下降趋势；（有明显的偏向趋势） 连续的连续的14个点在中心线上下呈交替状态。（周期性，个点在中心线上下呈交替状态。（周期性，不稳定）不稳定）判别脱离统计

13、控制的原因x-chart 数据点随时间的变化数据点随时间的变化（二）实验室内外部质量评定（二）实验室内外部质量评定实验室外部质量评定标准物质作为未知样标准物质作为已知试样标准物质作为密码试样各实验室各实验室各实验室评价实验室质量测定值与标准值之差测定值和各实验室的总平均值校正工作曲线的系统误差提高实验室间结果一致评价协作实验结果的可靠性2.标准物质与标准方法标准物质与标准方法 标准物质的标准物质的ISO (International Organization for Standardization) 定义：定义： 具有一种或多种具有一种或多种良好性能良好性能，这种性能可用来，这种性能可用来校校

14、正仪器正仪器、评价测量方法评价测量方法、或、或确定其他材料的特性确定其他材料的特性的物质。的物质。 （1）标准物质的产生标准物质的产生 1990年，由中、法、美、英、德、日和前苏联七年，由中、法、美、英、德、日和前苏联七国的国家实验室组成国际标准物质信息库（国的国家实验室组成国际标准物质信息库（COMAR）理事会，至理事会，至1998年该库已有年该库已有1万多种万多种标准物质，在标准物质，在保保证测量数据的可比性证测量数据的可比性和和一致性一致性方面发挥了巨大的作方面发挥了巨大的作用用（2）标准物质的分类、分级和编号分为标准物质的分类、分级和编号分为 ： 按国家标准物质管理办法分类按国家标准物

15、质管理办法分类 化学成分标准物质化学成分标准物质 物理特性和物理化学特性标准物质物理特性和物理化学特性标准物质 工程技术特性标准物质工程技术特性标准物质 按其应用领域分：见下表按其应用领域分：见下表 按其准确度分：一级标准物质、二级标准物质按其准确度分：一级标准物质、二级标准物质一级国家标准物质代号以国家标准物质的汉语一级国家标准物质代号以国家标准物质的汉语拼音中拼音中“Guo”“Biao”和和“Wu”三个字的字头为一级三个字的字头为一级国家标准物质的代号，以国家标准物质的代号，以“GBW”表示。一级标准表示。一级标准物质物质又称国家一级标准物质又称国家一级标准物质，是由国家权威机构审，是由国

16、家权威机构审定的标准物质。定的标准物质。美国国家标准局的美国国家标准局的SRM标准物质，英国的标准物质，英国的BAS标准物质，联邦德国的标准物质，联邦德国的BAM标准物质，我国的标准物质，我国的GBW标准物质等。标准物质等。一级标准物质一般用绝对测量法或其它准确可一级标准物质一般用绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质的含量，准确定为本国最高水平。靠的方法确定物质的含量，准确定为本国最高水平。我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为：备的基本条件为：一级标准物质介绍一级标准物质介绍用绝对测量法或两种以上不同原理的准确用绝对测量法或两

17、种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值，也可由多个实验可靠的测量方法进行定值，也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值；室用准确可靠的方法协作定值；定值的准确度应具有国内最高水平；定值的准确度应具有国内最高水平；应具有国家统一编号的标准物质证书；应具有国家统一编号的标准物质证书；稳定时间应在稳定时间应在1年以上；年以上；均匀性应保证在定值的精度范围内；均匀性应保证在定值的精度范围内；具有规定的合格包装形式。一般说来，一具有规定的合格包装形式。一般说来，一级标准物质应具有级标准物质应具有0.3-1%的准确度。的准确度。常用于大量工作的质量控制，可用一级标准物质常用于大量工作的质量控制，可用一

18、级标准物质验证其准确度，其准确度必须高于大量测试工作的准验证其准确度，其准确度必须高于大量测试工作的准确度要求。确度要求。二级标准物质介绍二级标准物质介绍基本测量单位绝对法一级标准物质标准参考方法二级标准物质现场方法评价和发展现场方法、工作标准物质、日常质量控制评价和发展标准参考方法、二级标准物质、严格的质量控制评价性 溯源性 保证性评价性：验证、评价、鉴定新技术和新方法溯源性：保证性：在长期的质量控制中起着保证作用标准方法：标准方法：经过试验证明准确的方法，又叫经过试验证明准确的方法，又叫 仲裁方法、参考方法。仲裁方法、参考方法。一般准则：一般准则：一种标准方法的准确度达到优一种标准方法的准确度达到优 于目前常用方法准确度的三倍。于目前常用方法准确度的三倍。thank you ！