食品质量检验员培训资料.pptx

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1、1食品质量检验员食品质量检验员（理化部分）（理化部分）2第一单元 标准物质与标准溶液 标准物质 标准物质是具有准确量值的测量标准，是具有一种或多种足够均匀并已确定特性值的，用以校准设备、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。广泛用于化学测量、生物测量、工程测量和物理测量等领域。3标准物质与标准溶液 标准物质的分级 基准物质 一级标准物质 二级标准物质 是通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现 一级标准物质（GBW）的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。 二级标准物质GBW（E）

2、是用于与一级标准物质进行比较测量的方法定值，或用于一级标准物质进行相同的方法定值，可作为工作标准直接使用4标准物质与标准溶液 标准物质的作用 1、用于仪器的校准 2、用于评价分析数据的准确性 3、用于方法确认及测量不确定度评定 4、用于质量控制。 标准物质使标准物质使用时要注意用时要注意其有效期、其有效期、不确定度和不确定度和溯源性。溯源性。5标准物质与标准溶液 直接配制法即准确称取直接配制法即准确称取一定的纯物质，溶解并一定的纯物质，溶解并稀释到一准确体积，根稀释到一准确体积，根据计算求出该溶液的准据计算求出该溶液的准确浓度。确浓度。 先粗略地称取一先粗略地称取一定量物质或量取定量物质或量取

3、一定体积溶液，一定体积溶液，配制成接近于所配制成接近于所需要浓度的溶液需要浓度的溶液，再用基准物质，再用基准物质或已知浓度的标或已知浓度的标准溶液来确定其准溶液来确定其准确浓度。准确浓度。6标准物质与标准溶液7第二单元第二单元 样品前处理样品前处理8样品前处理样品前处理 在测定食品中的微量元素在测定食品中的微量元素时，必须对样品的有机质时，必须对样品的有机质进行破坏，将被测元素释进行破坏，将被测元素释放出来，同时可消除有机放出来，同时可消除有机质在测定过程中对该元素质在测定过程中对该元素的干扰；常用的有机质破的干扰；常用的有机质破坏法有干法灰化、湿法消坏法有干法灰化、湿法消化和微波消解三大类。

4、化和微波消解三大类。 溶剂提取法是利用样品溶剂提取法是利用样品或试液中各组份对某种或试液中各组份对某种溶剂溶解度的不同，加溶剂溶解度的不同，加入某些溶剂，将欲分离入某些溶剂，将欲分离组份完全或部分分离的组份完全或部分分离的方法，常用固液萃取方法，常用固液萃取法和液液萃取法。法和液液萃取法。 蒸馏是利用溶液混蒸馏是利用溶液混合物中各组份挥发合物中各组份挥发性的不同，分离出性的不同，分离出纯物质，可用于除纯物质，可用于除去干扰组份，也可去干扰组份，也可用于蒸馏分离出被用于蒸馏分离出被测组份，常用的蒸测组份，常用的蒸馏方法有常压蒸馏馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸、减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。汽蒸馏。 样

5、品的浓缩过程就是溶剂的样品的浓缩过程就是溶剂的挥发过程，常用浓缩方法有挥发过程，常用浓缩方法有自然挥发或在氮气流下使溶自然挥发或在氮气流下使溶剂挥发和减压旋转蒸发。剂挥发和减压旋转蒸发。9第三单元 紫外可见分光光度法 原理：10紫外可见分光光度法 1 1、光源：、光源： 可见光区域用钨灯（可发射出波长为360780nm的复合光） 紫外光区域用氢灯或氘灯（可发射波长为180375nm的紫外光谱）11紫外可见分光光度法 2 2、单色器、单色器（作用是把光源的复合光分解为单色光）12紫外可见分光光度法13紫外可见分光光度法1415紫外可见分光光度法16紫外可见分光光度法17紫外可见分光光度法18紫外

6、可见分光光度法19紫外可见分光光度法20紫外可见分光光度法21紫外可见分光光度法测量条件的选择测量条件的选择22紫外可见分光光度法测量条件的选择测量条件的选择23紫外可见分光光度法测量条件的选择测量条件的选择24紫外可见分光光度法测量条件的选择测量条件的选择 应根据吸收光谱曲线，选应根据吸收光谱曲线，选择溶液具有最大吸收时的择溶液具有最大吸收时的波长作为入射光的波长。波长作为入射光的波长。使测定有较高的灵敏度和使测定有较高的灵敏度和准确度。准确度。 如果最大吸收波长不在仪如果最大吸收波长不在仪器可测波长范围内，或干器可测波长范围内，或干扰物质在此波长处有强烈扰物质在此波长处有强烈的吸收，那么可

7、选用非最的吸收，那么可选用非最大吸收处的波长。但应注大吸收处的波长。但应注意尽可能选择意尽可能选择值随波长改值随波长改变的变化不太大的波长区变的变化不太大的波长区域。域。 例如图例如图38中，显色剂与钴中，显色剂与钴络合物在络合物在420nm波长处均有波长处均有最大吸收峰。如用此波长测最大吸收峰。如用此波长测定钴，则未反应的显色剂会定钴，则未反应的显色剂会造成干扰而降低测定的准确造成干扰而降低测定的准确度。因此，必须选择在度。因此，必须选择在500nm波长处测定，在此波波长处测定，在此波长下显色剂不发生吸收，而长下显色剂不发生吸收，而钴络合物则有一吸收平台。钴络合物则有一吸收平台。用此波长测定

8、，灵敏度虽有用此波长测定，灵敏度虽有所下降，却消除了干扰，提所下降，却消除了干扰，提高了测定的准确度和选择性高了测定的准确度和选择性。25紫外可见分光光度法测量条件的选择测量条件的选择 参比溶液选择原则如下：参比溶液选择原则如下： (1)如果仅待测物与显色剂的反应产物有吸收，可用如果仅待测物与显色剂的反应产物有吸收，可用纯溶剂作参比溶液。纯溶剂作参比溶液。 (2)如果显色剂或其他试剂有吸收，应用空白溶液如果显色剂或其他试剂有吸收，应用空白溶液(不加试样的溶液不加试样的溶液)作参比溶液。作参比溶液。 总原则是使试液的吸光度真正反映待测物的浓度。总原则是使试液的吸光度真正反映待测物的浓度。 吸光度

9、在吸光度在0.20.5内时测量的相对内时测量的相对误差最小。误差最小。为使被测溶液的吸光度为使被测溶液的吸光度在在0.20.5内，可以用下面方法来内，可以用下面方法来调整。调整。 (1)控制被测溶液的浓度。控制被测溶液的浓度。 (2)选择不同的比色皿。选择不同的比色皿。26紫外可见分光光度法的定量方法27紫外可见分光光度法的定量方法28紫外可见分光光度法的定量方法29紫外可见分光光度法的定量方法30紫外可见分光光度法31紫外可见分光光度法32食品中亚硝酸盐含量的测定33食品中亚硝酸盐含量的测定2HCl+NaNO2+H2N-SO3H重氮化H3SO-Cl-+ NaCl2H+2O2HCl.H2NH2CH2CHN-+-N-Cl N-SO3H偶合-CHN2CH2NH2H.2HCl-N-H3SO-N+ HCl盐酸萘乙二胺紫红色34食品中亚硝酸盐含量的测定35食品中亚硝酸盐含量的测定36食品中亚硝酸盐含量的测定37食品中亚硝酸盐含量的测定38食品中亚硝酸盐含量的测定10001000)(X120VVmcc39紫外可见分光光度法40T6 新锐分光光度计操作规程新锐分光光度计操作规程41T6 新锐分光光度计操作规程新锐分光光度计操作规程42T6 新锐分光光度计操作规程新锐分光光度计操作规程