第三章(33)透射电镜的构造与工作原理) 透射电子显微分析.pptx

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1、3.3透射电镜的构造与工作原理透射电镜的构造与工作原理l组成：照明系统，成像系统，显像和记录系统，真空系统，供电系统。l照明系统由电子枪和聚光镜系统组成，其功能是为成像系统提供一束平行的、相干的、并且亮度大尺寸小的电子束。l成像系统由物镜系统、中间镜（投影镜）系统组成。对于不同性能的电镜，中间镜和投影镜的数量不同。l显像和记录系统由荧光屏和照相装置组成。图3-10 TEM镜筒工作原理简化示意图electron source电子源，conderser lens聚光镜，condenser aperture聚光镜光阑，sample试样，objective lens物镜，objective apert

2、ure物镜光阑， projector lens投影镜，screen荧屏一、一、 电磁透镜电磁透镜 两种电子透镜:静电透镜和电磁透镜。实际上除了电子枪使用静电透镜外，其它部分均使用电磁透镜聚焦放大。 电磁透镜具有与玻璃透镜相似的光学特性，如焦距，发散角，球差，色差等等。 仪器的性能和图像质量主要取决于电子透镜的性电子透镜的性能与质量。能与质量。通过调整电子透镜的工作参数和相应的透镜光阑尺寸来控制电子图像和分析信号的质量。（一）电磁透镜的聚（一）电磁透镜的聚焦成像原理焦成像原理 洛伦茨力洛伦茨力: 若若v和和B之间的夹角之间的夹角为为 ，F的大小为，的大小为，作用力的大小为：作用力的大小为： B

3、r F v 3-12 电子在均匀磁场中的运动（=90） vB 图3-11 带电粒子在磁场中受力的右手定则B)q(vFB)q(vFB)(v-F eB)(v-F e sinevBF 什么样的磁场能够使电子聚焦成像什么样的磁场能够使电子聚焦成像 考虑电子在均匀磁场中的运动。通电流的长螺线管可以产生一个均匀轴对称磁场，这个均匀磁场称为长磁透镜。在均匀磁场中，只有轴向磁场B。当电子运动方向与磁场方向垂直时，即=90，作用在电子上的力： （3-46） 式中 r电子离光轴的径向距离； m电子质量。rmvevBF2 如果电子运动方向与磁场方向成一的角度90，电子运动速度分解为垂直于B的分量v1和平行于B的分量

4、v2：v1使电子作垂直于磁场强度的圆周运动，v2使电子平行于光轴沿z方向作匀速直线运动，电子合成的运动轨迹为一条螺旋线。sin1vv cos2vv 图3-13 电子在均匀磁场中的运动（90）非均匀磁场的短磁透镜 透射电子显微镜实际使用的是具有轴对称非均匀磁场的短磁透镜。 短磁透镜通常是由圆柱壳圆柱壳子、短线圈和极靴组件子、短线圈和极靴组件三个部分组成。圆柱壳子圆柱壳子由软磁材料做成，内有环形间隙。短线圈由铜做成，装在软磁壳子里。极靴组件由具有同轴圆孔的上下极靴和连接筒组成，套在软磁壳内环形间隙两端。当铜线圈通电时，在极靴圆孔内产生一个非均匀的轴对称磁场。见图3-14。图3-14 电磁透镜示意图

5、1水冷却的表面；2冷却水进出口；3软磁极靴组件；4 铜线圈 ；5电子束 6电源，7间隙，8极靴圆孔短磁透镜的聚焦作用 的大小取决于透镜的电子的大小取决于透镜的电子加速电压与磁场强度。磁场强度越大，越大；加速电压越大，电子速度越大，越小。的符号取决于磁场强度方向,而磁场强度方向取决于线圈电流方向。在不同放大倍数下,像相对物的旋转角旋转角 不同不同。对于一般的图像观察,不需要考虑像的旋转，但在进行晶体学研究时，必须考虑在不同倍数下像相对于衍射花样的相对旋转。物与像之间的相对旋转也可以通过引入另外的透镜来抵消。 A B Br P vz Bz vr 图3-15 短磁透镜的聚焦作用示意图 电子在非均匀轴

6、对称磁场中运动时，同时受到使其旋转的作用力和使其向轴偏转的作用力，结果使电子作圆锥螺旋运动，像与物相对旋转了一个角度角度 。（二）电磁透镜的光学性质（二）电磁透镜的光学性质1电子光路和光学参量 在光学透镜中，有三个重要的平面，即物平面、像平面和焦面 得到三个重要的距离，即物距u、像距v和焦距f。三者之间的关系由牛顿透镜方程描述： （3-47） 在透射电镜中，物距总是大于焦距，因此我们不考虑虚象的形成。 凸透镜的放大倍数由像距和物距之比确定，由牛顿透镜方程可以导出如下关系： （3-48） fvu111ffvfufuvM透镜磁场对透镜焦距和放大倍数的影响 物平面 u 透镜 f1 f2 v1v2 像

7、平面（1） 像平面（2） 光轴图3-16 透镜磁场对透镜焦距和放大倍数的影响透镜的焦距与透射电镜的工作电压和磁场强度有关。在一定电子加速电压下，透镜的焦距取决于透镜磁场强度，磁场强度越大，磁场对电子折射越强，透镜焦距越短，放大倍数越小 透镜磁场强度透镜磁场强度与透镜设计参数有关。其中极靴内孔、上下极靴之间的间隙和线圈匝数是重要的参数。 但对于一定型号的透射电镜，电磁透镜的类型和规格都已确定，透镜磁场强度的改变是通过调节电磁线圈激磁电流来实现。 而对于使用者来说，只需要调节电磁透镜电磁透镜电流电流就可以获得不同的放大倍数。 调节电磁透镜电流控制电磁透镜电流控制透镜的聚焦状态 物平面透镜焦平面 （

8、a）过焦 （b）聚焦 （c）欠焦图3-17 透镜的聚焦状态2孔径半角和透镜光阑 大多数散射电子是前散射电子，因此很大比例的电子束可以进入电磁透镜磁场参与成像。 主轴上物点发射的电子束对电磁透镜张开的半角定义为收集半角，在像点会聚电子束对透镜张开的半角称为会聚半角。透镜的放大倍数近似等于/。 称为透镜孔径半角：非常重要，控制着照明电子束的平行相干性和电子图像的分辨率和衬度。小的照明孔径半角，电子束的平行性和相干性都较高。物镜孔径半角大小决定了被物镜收集的电子束部分即参与成像的电子数量。散射角小于物镜孔径半角的电子能够进入电磁透镜磁场参与成像，散射角大于物镜孔径半角的电子不能被电磁透镜收集。光阑

9、透镜孔径半角取决于透镜光阑孔径大小。在透射电子显微镜中有三个光阑，聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑，分别用于控制会聚在试样表面的电子束大小和选择用于成像的电子束。 电磁透镜光阑是由Pt或Mo做成的、中心为可变圆孔的金属圆盘，或者是具有一系列不同孔径的金属片，如图。孔径大小的范围为10-300m。光阑可以位于透镜磁场上方、下方或磁场中。3衍射现象与Airy斑 从物点发出的光或电子通过玻璃透镜或电磁透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上不能形成一个理想的像点，而是由具有一定直径的中心亮斑和其周围明暗相间的衍射环所组成的圆斑，称为Airy斑。 Airy斑的强度主要集中在中心亮斑，周围衍射环强度很低。Ai

10、ry斑的大小用第一暗环的半径R0来衡量。 对于光学透镜成像，R0 的表达式为： （3-49） 照明源的波长； 孔径半角；n物方介质折射率； M透镜放大倍数；nsin称为数值孔径。 对于电磁透镜，数值孔径近似等于孔径半角。由（3-49）式可得到Airy斑的半径： （3-50） 孔径半角越大，波长越小，电磁透镜的Airy斑半径R0越小。MnRsin61. 00MR61. 004像差与最小散焦斑 和光学显微镜一样，电磁透镜具有各种像差，如球差，色差，像散和像畸变。 色差由电子波能量（波长）非单一引起的。球差、像散和像畸变是由电磁透镜磁场的几何因素产生的，称为几何像差。 球差球差是由电磁透镜磁场中近轴

11、区域和远轴区域对电子束的折射不同引起的。通常透镜磁场远轴区域的折射比近轴区域强。 在物点（P点）发射的电子经过具有球差的透镜后，没有会聚成为一个像点，而是会聚在一定范围的轴向距离上。在该距离范围内存在一个直径为dS的最小模糊斑，称为最小最小散焦斑散焦斑。 最小散焦斑最小散焦斑在光轴上的位置是最佳聚焦点。最小散焦斑折算到物平面后，相应的半径rS代表了电磁透镜球差的大小，rS越小，表明电磁透镜的球差越小。rS与球差系数CS和收集孔径半角具有以下关系： （3-51）341SSCr CS与电磁透镜焦距有关。磁场强度越高，透镜焦距越短，CS越小。可以看出，rS随的三次方变化，因此减小孔径半角，能够显著降

12、低球差。 在光学显微镜中，玻璃透镜的球差可以通过不同透镜的组合来消除。但在透射电镜中，电磁透镜的球差不能通过电磁透镜的组合来消除。目前唯一的办法是采用小孔径光阑获得尽可能小的孔径半角，挡去高散射角电子，使参与成像的电子主要是通过磁场近轴区域的电子。 色差色差是电子的速度效应，与电子束中电子的能量分布有关。能量不同的电子运动速度不同。存在一个直径为dC的最小散焦斑。最小散焦斑折算到物平面后相应的半径rC代表了透镜色差的大小。rC越小，表明电磁透镜的色差越小。rC由下式确定： （3-52）式中 CC透镜色差系数，随磁场强度增加而减小； 孔径半角； E电子束能量分布； E/E电子束相对能量变化率。E

13、ECrCC 电子束能量的分布取决于两个方面：一是由加速电压不稳定引起的照明电子束的能量波动；二是电子束与试样的非弹性作用导致一部分能量的损失，电子能量损失的程度与电子散射次数有关。一般试样越厚，电子非弹性散射的几率越大，由电子能量损失导致的能量波动越大，色散也越严重。因此提高电子源稳定性和减小试样的厚度有利于色差的降低。减小孔径半角也能减轻色差。 像散像散是电磁透镜磁场轴不对称所产生的。最小散焦斑折算到物平面后的半径rA代表了透镜像散的大小由下式确定： （3-53）式中 孔径半角； fA透镜的焦距差。 fA：磁场轴不对称越严重，焦距差越大，透镜像散也越大。 导致透镜磁场轴不对称的因素：透镜中极

14、靴圆孔不完全轴对称，上下极靴孔不同轴，极靴表面和透镜光阑被污染，导致透镜内磁场强度和方向分布的变化等。AAfr像散的消除 像散可以通过在透镜系统中引入一个可调整磁场强度和方向的矫正装置来消除，该装置称为消像散器。 5分辨本领 透镜的分辨本领用它所能分辨的两个物点之间的最小距离最小距离r0来表示。r0的大小取决于由衍射效应所产生的Airy斑和由透镜像差所产生的最小散焦斑的尺寸。 透镜的分辨本领l 考虑衍射效应 光学透镜由（3-49）式 可得： （ 3-54） 波长越短，孔径半角越大，物方介质折射率越大，r0越小，玻璃透镜的分辨本领越高。若采用最大孔径角（=70-75）和油作为物方介质（n=5），

15、r0近似表达为： 在最佳条件下，光学透镜的分辨本领由可见光波长所决定，光学透镜的分辨本领大约是照明光源波长的1/2，其理论极限值可高达200nm。MnRsin61. 00sin61. 000nMRr210r电磁透镜 数值孔径常数近似等于孔径角，由（3-50）可得到由衍射效应确定的电磁透镜的分辨本领： （3-55） 提高电镜工作电压，降低电子波长，增大电磁透镜孔径角，将提高电磁透镜的分辨本领。61. 00r考虑透镜像差与孔径半角0的关系 增大孔径角可以减小Airy斑尺寸，提高电磁透镜的分辨本领，但同时增大像差散焦斑尺寸，这将降低电磁透镜的分辨本领。需要综合考虑衍射效应和像差。 最佳孔径半角0：在

16、Airy斑半径与球差散焦斑半径相等，即R0=rS的条件下导出，由式（3-50）和（3-51）得到： （3-56） 整理得到最佳孔径半角： （3-57） 03061. 041SC41025. 1 SC 最佳孔径半角0随电子波长增加和球差系数降低而增大，将（3-57）代入（3-55）得到在最佳孔径角条件下的电磁透镜的分辨本领： （3-58） 实际电磁透镜的分辨本领远远低于电子波长所赋予电磁透镜的理论极限本领， 主要原因就是受球差所限制。目前只能采用小孔径角成像，来获得较高的分辨本领。一般电磁透镜的孔径角在0=10-2-10-3弧度范围。41025. 1 SC4341049. 0SCr61. 00r

17、 对于一定型号的透射电镜，电子枪和透镜的设计参数和质量已确定。在透射电镜操作过程，仪器的工作电压和透镜孔径光阑可以由操作者在一定范围调整。工作电压越高，孔径光阑越小，透镜的分辨率越高。在这两个参数确定的情况，透射电镜的实际分辨率主要取决工作电源的稳定性和操作者对像散消除的程度。6透镜的景深和焦深 透镜的景深Df：由衍射和像差产生的散焦斑尺寸r0所允许的物平面轴向偏差Df与透镜的分辨率和孔径半角的关系表达如下： （3-59）0022rtgrDf焦深 由衍射和像差产生的散焦斑尺寸r0所允许的像平面轴向偏差定义为透镜的DL 2fLMDD二、二、 照明系统照明系统（一）电子源和电子枪（一）电子源和电子

18、枪 电子源：热离子源和场发射源。热离子源用钨丝或硼化镧（LaB6）晶体作发热体。当热离子源被加热到一定温度时发射出电子。场发射源用细的钨针尖，通过对其施加一个强电场而发射出电子。场发射源可以产生一个单色的电子束，而热离子源只能给出近乎单色(白色)的电子束。 对于热离子源，电子枪由阴极、栅极和阳极组成，也称为三极电子枪。 图3-24 热离子发射枪示意图1光轴；2灯丝加热电源；3灯丝；4偏压；5栅极帽；6外加电压（kV）；7 电子枪交叉点；8阳极板；9发射电流 电子源的固体半角为02，电流密度为 ie /（d0/2）2（单位面积的发射电流），电子源的亮度 ：单位固体角的电流密度： （3-60）式中

19、 d0电子枪交叉截面直径；ie阴极发射电流； 0电子源发散半角。 d0、ie和0是以电子枪中的交叉点来定义的，当作电子源。图3-25 （a）发卡钨灯丝的尖端；（b）未饱和并且不合轴；（c）未饱和已合轴；（d）饱和态)srAm()(4)(2/122002020didiee（二）聚光镜系统（二）聚光镜系统三、三、 成像系统与成像方法成像系统与成像方法（一）（一）选区电子衍射（选区电子衍射（SAD）l 试样晶体的电子衍射谱形成： 当电子束照射到晶体样品时，晶体内近乎满足布拉格条件的晶面组（hkl）将在与入射束成2角的方向上产生衍射束。根据透镜的基本性质，平行光束将被透镜会聚于其焦面上的一点。因此试样

20、上不同部位朝同一方向散射的同位相电子波（即同一晶体面的衍射波）将在物镜背焦面上被会聚而得到相应的衍射斑点，其中散射角为零的透射波则被会聚于物镜的焦点处，得到衍射谱的中心斑点。这样在物镜的背焦面上形成了试样晶体的电子衍射谱。l 电子衍射谱成像：把中间镜激磁电流调节到使其物平面与物镜背焦面重合，这一幅电子衍射谱经中间镜和投影镜进一步放大，投影在观察荧光屏或照相底版上，如图3-27（a）所示。 电子显微图像成像：调整中间镜的电流使其物平面与物镜的像平面重合，于是由物镜形成的电子显微图像被放大投影在观察屏上，如图3-27（b）所示。 选区光阑的作用： 如果没有插入选区光阑，在满屏条件下，衍射谱将包含有

21、从试样整个照明区域所得到的电子束。这样形成的衍射谱通常是无用的。此外透射电子束太强，容易损坏荧屏。l 可以用两种方法来选择所要观察的试样区域大小和位置，获得特定区域的衍射斑点，同时减少透射束强度 。 一：减小照明束斑尺寸，调节聚光镜电流使电子束会聚在试样表面局部区域，见图3-26（b）。得到的衍射花样称为会聚束电子衍射（CBED）花样，但会聚电子束会破坏电子束的空间相干性，不能得到细小尖锐的衍射斑点。 二：使用光阑：如果要用近乎平行的电子束得到衍射斑点，如图3-27（a）所示，则用一个光阑选择特定试样区域的电子束：选区衍射。 选区衍射：物镜的像平面处插入选区光阑，并让它对中，只允许通过光阑的电

22、子被中间镜和投影镜放大投影在荧屏上，形成该试样区域的电子衍射谱，这样的操作称为选区衍射（SAD），最常用。 （1）把中间镜激磁电流调节到使其物平面与物镜背焦面重合，这一幅电子衍射谱经中间镜和投影镜进一步放大，投影在观察荧光屏或照相底版上， 。 （2）调整中间镜的电流使其物平面与物镜的像平面重合，于是由物镜形成的电子显微图像被放大投影在观察屏上 虚拟光阑 试样物镜 衍射谱 背焦面选区光阑 光轴图3-28 选取衍射花样形成示意图 电子衍射谱实际上是物镜背焦面上产生的的第一幅衍射谱的放大图像。衍射斑点hkl与中心斑点000之间的距离为r，则： （3-61）2tgofr 对于高能电子衍射2很小， 一般

23、仅为12， ，代入布拉格公式可得： （3-62） 底版上记录到的电子衍射谱是物镜背焦面上的第一幅衍射谱经中间镜和投影镜的进一步放大后形成的，若中间镜和投影镜的放大倍数分别为Mi和Mp，则底版上记录到的衍射谱中相应衍射斑点与中心斑点的距离为： （3-63）sin22tgofrdpiMrMR 代入（3-62）式得到： , （3-64） （3-64）式中， 定义为有效相机长度， 为有效相机常数。 K 取决于电子束的波长及物镜的焦距、中间镜和投影镜的放大倍数，因为电子束的波长、物镜的焦距、中间镜和投影镜的放大倍数分别取决于透射电子显微镜的工作电压以及物镜、中间镜和投影镜的激磁电流， 在操作过程，必须在

24、透射电子显微镜的工作电压及物镜、中间镜和投影镜的电流都固定的条件下，标定相机常数，以便得到衍射斑点与中心斑点的距离与晶面距之间的比例关系。opifdMMRpioMMfRdKLRdpioMMfL LK（二）明场与暗场成像（二）明场与暗场成像 移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过它，其它衍射的电子束被光阑挡掉，由此所得到的图像被称为明场像（明场像（BF）。）。 或是只有衍射电子束通过物镜光阑，透射电子束被光阑挡掉，称由此所得到的图像为暗暗场像（场像（DF）。）。通过调节中间镜的电流就可以得到不同放大倍数的明场像和暗场像。 明场像与暗场像明场像与暗场像图像衬度相反。 中心暗场成像（CDF）。

25、在暗场像中，只有对用于成像的衍射束有贡献的那些区域具有较高的的亮度，其它区域的亮度则很低。因此暗场像的衬度要高于明场像。 透射电镜的功能及发展透射电镜的功能及发展 从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来，70年的时间里它得到了长足的发展。这些发展主要集中在三个方面。 一是透射电子显微镜的功能的扩展； 另一个是分辨率的不断提高； 第三是将计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等。总结总结 电磁透镜的分辨率受两个因素控制：衍射效应和电磁透镜的分辨率受两个因素控制：衍射效应和像差（主要是球差）。孔径半角像差（主要是球差）。孔径半角对两个因素的对两个因素的影响作用相反。影响作用相反。 电镜

26、的像差为：球差、像散、色差。其中球差不电镜的像差为：球差、像散、色差。其中球差不可消除且对电镜分辨率影响最显著；像散可以消可消除且对电镜分辨率影响最显著；像散可以消除；色差的影响是电压波动和样品厚度不均除；色差的影响是电压波动和样品厚度不均 有效放大倍数和放大倍数是两个不同的概念。有效放大倍数和放大倍数是两个不同的概念。 正是由于正是由于很小，电子显微镜的景深和焦长都很很小，电子显微镜的景深和焦长都很大。大。总结总结 透射电子显微镜主要组成部分是透射电子显微镜主要组成部分是照明系统照明系统、成像系统成像系统和和观察记录系统观察记录系统。 成像系统中的物镜是显微镜的核心，它的成像系统中的物镜是显

27、微镜的核心，它的分辨率就是显微镜的分辨率。成像系统可分辨率就是显微镜的分辨率。成像系统可以实现两种成像操作：一种是将物镜的像以实现两种成像操作：一种是将物镜的像放大成像，即试样放大成像，即试样形貌观察形貌观察；另一种是将；另一种是将物镜背焦面的衍射花样放大成像，即物镜背焦面的衍射花样放大成像，即电子电子衍射衍射分析。分析。总结总结 样品台是透射电子显微镜的重要附件之一，样品台是透射电子显微镜的重要附件之一，它可以实现样品的平移、倾斜和转动操作它可以实现样品的平移、倾斜和转动操作从而便于样品的观察分析；高温台、低温从而便于样品的观察分析；高温台、低温台和拉伸台等可以进一步扩大透射电子显台和拉伸台等可以进一步扩大透射电子显微镜的功能。微镜的功能。 光阑在透射电子显微镜的光路中是用来限光阑在透射电子显微镜的光路中是用来限制电子束的发散角。制电子束的发散角。 三个可动光阑：第二聚光镜光阑、物镜光三个可动光阑：第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑的阑和选区光阑的位置位置和和作用作用是各不相同的。是各不相同的。