6.-合成洗涤剂的检验解析优秀PPT.ppt
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1、6 合成洗涤剂的检验2022/10/311m 6.1 粉状洗涤剂的检验m 6.2 液体洗涤剂的检验2022/10/312合成洗涤剂洗衣粉洗衣膏液体洗涤剂2022/10/313m合合成成洗洗涤涤剂剂的的检检验验是是工工业业分分析析的的一一个个组组成成部部分分,它它的的主主要要分分析析对对象是合成洗涤剂的各种原材料、半成品及成品。象是合成洗涤剂的各种原材料、半成品及成品。m其其任任务务是是利利用用化化学学分分析析法法、仪仪器器分分析析法法、物物理理性性能能测测试试等等检检测测手手段段,来来测测定定原原材材料料、半半成成品品及及成成品品的的化化学学成成分分、含含量量、物物理理性性能能等,看其是否符合
2、质量标准。等,看其是否符合质量标准。2022/10/314m合合成成洗洗涤涤剂剂的的检检验验所所运运用用的的分分析析方方法法很很多多,如如质质量量法法、容容量量 法法、比比色色法法等等,所所用用的的仪仪器器比比较较常常规规;气气相相色色谱谱法法、高效液相色谱高效液相色谱m 法法、红红外外光光谱谱法法、紫紫外外光光谱谱法法等等分分析析方方法法也也已已得得到到普普遍的运用。遍的运用。m目目前前我我国国生生产产的的合合成成洗洗涤涤剂剂的的主主要要品品种种是是洗洗衣衣粉粉。各各类类洗洗衣粉的理化见表衣粉的理化见表3 31 1。2022/10/3152022/10/316 6.1 6.1、洗衣粉中水分及
3、挥发物含量的测定、洗衣粉中水分及挥发物含量的测定 11方方法法原原理理(烘烘箱箱法法依依据据GBGBT T 13176131762 2 91)91)称称量量样样品品质质量量,运运用用烘烘箱箱在在(1052)(1052)温温度度下下驱驱除除走走水水分分及及挥挥发发物物后后再再次次称称量量,两两次次称称量量质质量量之之差差即即样样品品中中水水分分及及挥挥发发物物的的含含量。量。2 2仪器仪器 (1)(1)干燥器直径干燥器直径240mm240mm,底部放变色硅胶。,底部放变色硅胶。(2)(2)称量瓶称量瓶40mm 30mm40mm 30mm,带盖。,带盖。(3)(3)烘箱能限制温度于烘箱能限制温度于
4、(1052)(1052)2022/10/317 3.3.测定步骤测定步骤 (1)(1)称称量量:精精确确称称取取洗洗衣衣粉粉样样品品约约2g(2g(称称准准至至0 0001g)001g),放放于已恒重的称量瓶中。于已恒重的称量瓶中。(2)(2)干干燥燥:将将盛盛有有样样品品的的称称量量瓶瓶放放人人(1052)(1052)的的烘烘箱箱中中干燥干燥4h 4h (3)(3)取出称量瓶,置于干燥器中冷却半小时后加盖,称量。取出称量瓶,置于干燥器中冷却半小时后加盖,称量。4 4分分析析结结果果的的计计算算 水水分分及及挥挥发发物物的的含含量量”按按下下式式计计算:算:W=m1/m0100W=m1/m01
5、00 式式中中WW水水分分及及挥挥发发物物的的含含量量,;m0m0样样品品的的质质量量,g g;m1m1样样品品干干燥燥后后削削减减的的质质量量,g g。平平行行试试验验结果之差应不超过结果之差应不超过0.30.3。2022/10/318m 1 1方法原理方法原理(滴定法依据滴定法依据GBGBT 13176T 131763 391)91)m 过过氧氧水水合合物物的的水水溶溶液液释释出出的的过过氧氧化化氢氢和和高高锰锰酸酸钾钾在在酸酸性溶液中发生氧化还原反应,伴有氧释出。性溶液中发生氧化还原反应,伴有氧释出。m该该标标准准适适用用于于测测定定过过氧氧水水合合物物(如如过过硼硼酸酸钠钠、过过碳碳酸
6、酸钠钠)的的含含量量;不不适适用用于于分分析析除除含含过过氧氧水水合合物物外外,还还含含有有在在分分析条件下能与酸性高锰酸钾反应的物质析条件下能与酸性高锰酸钾反应的物质的洗衣粉。的洗衣粉。6.2、洗衣粉中活性氧含量的测定、洗衣粉中活性氧含量的测定 5H2O2+2KMnO4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5O2(g)+8H20 2022/10/319m1/21/2硫酸就是计算中相对分子质量取标准值的一半硫酸就是计算中相对分子质量取标准值的一半m加加入入硫硫酸酸锰锰可可以以避避开开某某些些洗洗衣衣粉粉发发生生相相对对长长的的诱导期;诱导期;m 硝硝酸酸铋铋能能与与EDTAEDTA或或其其
7、他他乙乙酸酸盐盐基基胺胺的的螯螯合合剂剂相相络合,因此解除了任何可能的干扰;络合,因此解除了任何可能的干扰;m若若加加入入硫硫酸酸铝铝,使使其其先先与与缩缩合合磷磷酸酸盐盐反反应应,可可以以避避开开在在某某些些状状况况下下因因缩缩合合磷磷酸酸盐盐与与锰锰离离子子生生成成络合物而使终点不明显。络合物而使终点不明显。2022/10/3110测定过程称量(称量(10g10g)2000ml2000ml烧杯中烧杯中冲水冲水1000ml1000ml搅拌搅拌3min3min得溶液得溶液A A取取100ml100ml至锥形瓶中至锥形瓶中高锰酸钾滴定高锰酸钾滴定2022/10/3111m洗洗衣衣粉粉颗颗粒粒的的
8、大大小小不不仅仅是是一一项项外外观观指指标标,对对其其运运用用也也有有确确定定影影响响。颗颗粒粒太太大大,影影响响其其快快速速溶溶解解,不不利利于于发发挥挥洗洗涤涤效效能能;颗颗粒粒太太小小,在在包包装装过过程程中中会会产产生生大大量量粉粉尘尘,并并易结块。易结块。m 1.1.方法原理方法原理(依据依据GBl2030-89)GBl2030-89)m 将将确确定定质质量量的的试试样样用用规规定定孔孔筛筛的的筛筛子子经经电电动动振振荡荡器器筛筛分分,分分别别称称量量留留于于筛筛子子上上及及底底盘盘中中试试样样的的质质量量,以对试样总量的百分率表示。以对试样总量的百分率表示。6.3、粉状合成洗涤剂颗
9、粒度的测定、粉状合成洗涤剂颗粒度的测定2022/10/3112m(1)(1)试试验验筛筛筛筛框框直直径径为为200mm200mm,盒盒属属丝丝编编织织网网筛筛面面。按按待待测测产产品品标标准准的的要要求求选选取取一一套套规规定定孔孔径径的的筛筛子子,配以底盘和筛盖。配以底盘和筛盖。m(2)(2)电电动动振振荡荡器器 平平行行往往复复式式(振振幅幅36mm36mm,频频率率243243次次/min)/min)或立式或立式(频率频率14001400次次min)min)。m(3)(3)托盘天平可称准至托盘天平可称准至0.1g0.1g。m(4)(4)试试样样不不经经干干燥燥,用用锥锥形形分分样样器器分
10、分取取两两份份样样品品备用备用2 仪器及试样仪器及试样2022/10/31132022/10/31143.测定步骤选取筛子,按孔径从小到大的依次从下而上重叠为一筛组选取筛子,按孔径从小到大的依次从下而上重叠为一筛组称取样品称取样品100g(称准至称准至0.1g),置于上层筛中,加筛盖,置于上层筛中,加筛盖开动振荡器开动振荡器停止振荡后取下底盘和筛组,分别收集停止振荡后取下底盘和筛组,分别收集并称量各筛子上及底盘中的试样质量并称量各筛子上及底盘中的试样质量另取一份经锥形分样器分取的样品重复进行上述试验另取一份经锥形分样器分取的样品重复进行上述试验2022/10/31154.4.分析结果的计算分析
11、结果的计算依据筛盘上残留的试样质量,按下式计算颗粒度百分率。依据筛盘上残留的试样质量,按下式计算颗粒度百分率。Ai=Bi/m100 Ai=Bi/m100 式中式中A iA i一筛层或底盘上的筛留率,;一筛层或底盘上的筛留率,;Bi Bi一筛层或底盘上残留的试样质量,一筛层或底盘上残留的试样质量,g g;m m试样的质量,试样的质量,g g。以两次试验的平均值为试验结果。以两次试验的平均值为试验结果。2022/10/3116 1.1.方法原理方法原理(依据依据GB 1203189)GB 1203189)用用硝硝酸酸水水解解聚聚磷磷酸酸盐盐,加加入入喹喹钼钼柠柠酮酮沉沉淀淀剂使之生成磷钼酸喹啉沉淀
12、,干燥并称量剂使之生成磷钼酸喹啉沉淀,干燥并称量 6.4、合成洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定、合成洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定2022/10/3117 发发泡泡力力是是指指合合成成洗洗涤涤剂剂溶溶液液产产生生泡泡沫沫的的实实力力。虽虽然然泡泡沫沫的的多多少少与与去去污污力力无无固固定定关关系系,但但泡泡沫沫的的形形成成有有助助于于携携污污作作用用。所所以以,发发泡泡力力是是洗洗衣衣粉粉的的一一项项性性能能指指标标,它它与与水水的的硬硬度度、合合成成洗涤剂溶液的浓度及温度有关。洗涤剂溶液的浓度及温度有关。6.5、合成洗涤剂发泡力的测定、合成洗涤剂发泡力的测定2022/10/31181.1.方法
13、原理方法原理(Ross Miles(Ross Miles法法 依据依据GBGBT 13178.6-91)T 13178.6-91)将将合合成成洗洗涤涤剂剂样样品品用用确确定定硬硬度度的的水水配配制制成成确确定定浓浓度度的的试试样样溶溶液液。在在确确定定温温度度条条件件下下,将将200ml200ml。试试液液从从90cm90cm高高度度流流到到刻刻度度量量筒筒底底部部的的50 50 m1m1相相同同试试液液的的表表面面后后,测测量量得得到到的的泡泡沫沫高高度度作作为为衡衡量量该该样品发泡力的指标。样品发泡力的指标。2022/10/31196.6 合成洗涤剂中总活性物含量的测定1.1.方法原理方法
14、原理(依据依据GBGBT1 3173.2-91)T1 3173.2-91)用用乙乙醇醇萃萃取取试试验验份份,过过滤滤分分别别,定定量量乙乙醇醇萃萃取取物物及及乙乙醇醇萃萃取取物物中中的的氯氯化化钠钠,产产品品中中总总活活性性物物的的含含量量用用乙乙醇醇萃萃取取物物的的含含量量减减去去乙乙醇醇萃萃取取物物中中氯氯化化钠钠的的含含量量算算得得。需需在在总总活活性性物物的的含含量量中中扣扣除除水水助助溶溶剂剂的的含含量量时时,可可用用三三氯氯甲甲烷烷进进一一步步萃萃取取定定量量后后的的乙乙醇醇萃萃取取物物,然然后后扣扣除除三三氯氯甲甲烷烷不不溶溶物的含量而算得。物的含量而算得。2022/10/312
15、0m 2.2.试剂及仪器试剂及仪器 (1)95(1)95乙乙醇醇新新煮煮沸沸后后冷冷却却,用用碱碱中中和和至至对对酚酚酞酞呈中性。呈中性。(2)(2)无水乙醇新煮沸后冷却。无水乙醇新煮沸后冷却。(3 (3)c(AgN03)c(AgN03)一一0.1mol0.1molL L的硝酸银标准溶液。的硝酸银标准溶液。(4)50g (4)50gL L的铬酸钾溶液。的铬酸钾溶液。(5)10g (5)10gL L的酚酞溶液。的酚酞溶液。(6)0.5mol (6)0.5molL L的硝酸的硝酸 溶液。溶液。(7)0 5mol (7)0 5molL L的氢氧化钠溶液。的氢氧化钠溶液。(8)(8)三氯甲烷。三氯甲烷
16、。2022/10/3121(9)(9)抽滤瓶抽滤瓶 容积为容积为250mL250mL、500mL500mL或或1000ml1000ml。(10)(10)古古氏氏坩坩埚埚30mL30mL,铺铺滤滤纸纸圆圆片片。铺铺滤滤纸纸圆圆片片时时,先先在在坩坩埚埚底底与与多多孔孔瓷瓷板板之之间间铺铺双双层层慢慢速速定定性性滤滤纸纸圆圆片片,然然后后再再在在多多孔孔瓷瓷板板上上面面铺铺单单层层快快速速定定性性滤滤纸纸圆圆片片,留留意意滤滤纸纸圆圆片片的的直直径径要要尽尽量量与与坩坩埚埚 底部曲直径吻合。底部曲直径吻合。(11)(11)沸水浴。沸水浴。(12)(12)烘箱烘箱 能限制温度于能限制温度于(1052
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