7总有机碳分析2009汇总优秀PPT.ppt

《7总有机碳分析2009汇总优秀PPT.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《7总有机碳分析2009汇总优秀PPT.ppt（16页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、总有机碳总有机碳(TOC)分析分析 郑郑秀秀玉玉一、定义一、定义 lTC-TotalCarbon:样品中的总碳量样品中的总碳量lTIC-TotalInorganicCarbon:样品中总的无机样品中总的无机碳量碳量lTOC-TotalOrganicCarbon:样品中总的有机样品中总的有机碳量碳量二、用途二、用途 l 工业废水工业废水l 生活污水生活污水l 饮用水饮用水l 海水海水推断水质是否受污染以及污染的程度。推断水质是否受污染以及污染的程度。三、操作原理 TCTC测量：测量：样品样品680680度的富氧环境下燃烧度的富氧环境下燃烧 C COC CO2 2非散射性红外检测器（非散射性红外检

2、测器（NDIRNDIR）检测检测COCO2 2的吸收率与时间的积分值和样品中的总碳量成正比，的吸收率与时间的积分值和样品中的总碳量成正比，转化为样品中的总碳含量转化为样品中的总碳含量样品中无机碳（液态）：样品中无机碳（液态）：COCO2 2、HCOHCO-3 3、COCO3 32-2-TICTIC测量：测量：COCO2 2HCOHCO-3 3 COCO3 32-2-酸化酸化NDIRNDIRTICTIC的含量的含量TOCTOC测量：测量：TOC=TC-TIC四、仪器介绍四、仪器介绍 图、TOC测定仪 去卤管：去卤管：内装内装CuO，去掉多余的卤素，因去掉多余的卤素，因为卤素会腐蚀红外检为卤素会腐

3、蚀红外检测器。测器。增湿器：使气体在去增湿器：使气体在去燃烧室之前带点水，燃烧室之前带点水，减轻气流对催化剂的减轻气流对催化剂的压力。压力。无机反应室无机反应室(ICChamber)：样品酸化样品酸化后去检测后去检测TIC。酸试剂瓶：装有体积酸试剂瓶：装有体积比为比为5%的磷酸，即的磷酸，即1 1l l水中有水中有50ml的磷酸。的磷酸。清洗瓶：内装去离子清洗瓶：内装去离子水。水。性能指标：ICChamber示意图示意图 废液废液燃燃烧烧炉出来的炉出来的COCO2 2生成的生成的COCO2 2样品样品酸酸图、图、TOCTOC测定仪流程图测定仪流程图1、炉子、炉子(Furnace)：内装燃烧管。

4、：内装燃烧管。2、清清洗洗泵泵（chasepump）：也也叫叫rinsepump，把把水水打打到到装装载载阀阀，作作样样之之间间起起清清洗洗作用。作用。3、无机碳反应室（、无机碳反应室（ICChamber）:样品酸化后去检测样品酸化后去检测TIC。4、酸泵、酸泵(Acidpump)：把酸打到无机碳反应室。：把酸打到无机碳反应室。5、气体支配器、气体支配器(FlowManifold)：把：把O2分成几路。分成几路。6、样品泵、样品泵(samplepump)：把多余的样品排走。：把多余的样品排走。7、压力调整器、压力调整器(pressureregulator)：调整：调整O2的压力。的压力。8、红

5、红外外检检测测器器(InfraredDetector)：非非散散射射性性红红外外检检测测器器（NDIR）检检测测CO2的的量量。检测信号值为检测信号值为40008000。9、渗渗透透管管(permeationtube)：内内管管走走CO2和和H2O，管管外外走走O2，通通过过渗渗透透管管，H2O就跑到外围，被就跑到外围，被O2带走，管内只剩下带走，管内只剩下CO2去检测。去检测。10、注射阀注射阀(Injectionvalve)：是个六通阀。：是个六通阀。11、装填阀装填阀(sampleloopvalve)：是个六通阀。：是个六通阀。12、燃烧管、燃烧管(combustiontube)样品与样

6、品与O2燃烧反应，生成燃烧反应，生成CO2与与H2O，碳元素完全转化为，碳元素完全转化为CO2。燃烧温度：没有催化剂时燃烧温度：没有催化剂时9000C，铂催化时，铂催化时6800C。燃气燃气:氧气。压力约氧气。压力约0.3Mpa。13、排水阀、排水阀(drainvalve)：把水排走。：把水排走。14、增湿器：使气体在去燃烧室之前带点水，减轻气流对催化剂的压力。、增湿器：使气体在去燃烧室之前带点水，减轻气流对催化剂的压力。15、样样品品入入口口：用用吸吸管管或或自自动动进进样样器器与与样样品品入入口口相相接接，目目前前仪仪器器上上所所运运用用的的是是用用吸吸管来进样，把吸管干脆放到样品中。管来

7、进样，把吸管干脆放到样品中。1616、样样品品环环：25 25 ulul，50ul,100ul,200ul50ul,100ul,200ul，400ul400ul，不不同同的的样样品品环环对对应应不不同的碳浓度范围如下表所示：同的碳浓度范围如下表所示：目前仪器上所运用的是目前仪器上所运用的是100ul100ul的样品环。浓度检测范围是的样品环。浓度检测范围是5-2500ppm5-2500ppm。1717、去卤管：去掉多余的卤素，因为卤素会腐蚀红外检测器。、去卤管：去掉多余的卤素，因为卤素会腐蚀红外检测器。五、试验操作五、试验操作、样品的制备、样品的制备分析样品包括溶解固体，如氯化物。各种化学溶分

8、析样品包括溶解固体，如氯化物。各种化学溶液、酸、腐蚀剂的液、酸、腐蚀剂的TOC均可定量监测。均可定量监测。样品中含有粒径在样品中含有粒径在100um以下的悬浮固体时，测定以下的悬浮固体时，测定TC、TIC、TOC之前不用过滤。颗粒大小：之前不用过滤。颗粒大小：400um2、样品的输送、样品的输送溶液通过液样环进入溶液通过液样环进入TOC分析仪，样品能够多分析仪，样品能够多次重复分析。液样环既可与吸管相连接，也可与自次重复分析。液样环既可与吸管相连接，也可与自动进样器连接。样品输送完成之后，便起先动进样器连接。样品输送完成之后，便起先TC、TIC的分析。的分析。3 3、总碳（、总碳（TCTC）的

9、分析的分析 总碳（总碳（TCTC）的分析包括两个步骤：的分析包括两个步骤：TCTC的注入与的注入与TCTC的检测。的检测。4 4、总无机碳（、总无机碳（TICTIC）的分析的分析总无机碳（总无机碳（TICTIC）的分析包括两个步骤：的分析包括两个步骤：TICTIC的注入与的注入与TICTIC的检测。的检测。5 5、总有机碳（、总有机碳（TOCTOC）的分析的分析利用利用TCTC平均值减去平均值减去TICTIC平均值就得到总有机碳值：平均值就得到总有机碳值：TOC=TC-TICTOC=TC-TIC6 6、废物排放废物排放在废物排放阶段，二氧化碳和水蒸汽排至大气中，同时把在废物排放阶段，二氧化碳和

10、水蒸汽排至大气中，同时把TICTIC反应室的剩余溶液排出并完成清冼过程。反应室的剩余溶液排出并完成清冼过程。7 7、标准曲线、标准曲线在在应应用用TOCTOC分分析析仪仪分分析析之之前前先先要要绘绘制制标标准准曲曲线线，通通常常默默认认的的是是由由五五个个浓浓度度（0 0、1010、100100、500500、1000ppm1000ppm）所所绘绘制制的的标标准准曲曲线，当然也可接受其它浓度来绘制该曲线。线，当然也可接受其它浓度来绘制该曲线。配配TOCTOC的的标标准准品品：接接受受分分析析纯纯的的邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾，由由于于邻邻苯苯二二甲甲酸酸氢氢钾钾是是吸吸湿湿的的，必必需需用用

11、烘烘箱箱在在110oC110oC的的温温度度下下干干燥燥至至恒恒量量，在在干干燥燥器器中中冷冷却却后后称称量量，称称2.125g2.125g溶溶入入1 1升升的的水水中中，配配成成1000ppm1000ppm（以以有有机机碳碳的的浓浓度度计计算算）的的标标准准液液。由由1000ppm1000ppm的的标标准准液液通通过过稀稀释释后后配配0ppm0ppm、10ppm10ppm、100ppm100ppm、500ppm500ppm的的标标准准液液。配配好后的样品大约可以保存好后的样品大约可以保存3 3星期。星期。配配TICTIC的的标标准准品品：称称8.824g 8.824g 的的Na2CO3 Na2CO3 溶溶于于1 1升升的的水水中中配配成成1000ppm1000ppm（以以无无机机碳碳的的浓浓度度计计算算）的的标标准准液液。配配好好后后的的样样品品大大约可以保存约可以保存3 3星期。星期。做好的标准曲线如下图所示做好的标准曲线如下图所示:RFRF（响响 应应 因因 子子、斜斜 率率）的的 正正 常常 值值 是是：0.150.190.150.19ugC/k-cntugC/k-cntR2:R2:相关系数，正常值是相关系数，正常值是0.9990.999X X。对于TC、TIC、TOC分别以ppmC和ugC为单位打印结果。精确度:2%RSD