板式精馏塔的操作及其总塔效率的测定(教案).doc

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1、实验八 板式精馏塔的操作及其总塔效率的测定一、实验目的 1. 熟悉板式塔的结构及精馏操作流程。2. 掌握精馏塔的操作方法，进一步理解影响精馏操作的因素。3. 学会精馏塔总塔效率的测定方法二、实验内容1、 观察精馏过程中汽液两相在塔板上的接触情况；2、 测定全塔效率；3、 要求分离1520%（体积百分数，以下用v表示）的乙醇水溶液，达到塔顶馏出液乙醇浓度大于90%（v），塔釜残液乙醇浓度小于5%（v）。并在规定的时间内完成300mL的采出量，记录下所有的实验参数；4、 要求控制料液进料量为3 L/h，调节回流比，尽可能达到最大的塔顶馏出液浓度。三、实验原理最早的精馏方法出现于希腊，航海者利用海水

2、将蒸汽凝结以获得淡水。今天精馏已成为化学和石油工业中分离液体混合物单元操作中最广泛采用的方法之一。此分离技术的原理是液体混合物中各组分的挥发度不同，这样液体混合物沸腾时所得的蒸汽在绝大部分情况下与沸腾的液体有着不同的组成。在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。对于双组分混

3、合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw ，液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在y-x图上，或用其他方法求出理论塔板数Nt。精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比，即：Et=Nt/N。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。对二元物系，全回流时，根据塔顶、塔底气液组成可求出理论塔板数精馏塔的单板效率Em可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。 若以液相浓度变化计算，则为： Eml=(X

4、n-1-Xn) / (Xn-1- Xn*)若以气相浓度变化计算，则为：Emv=(Yn-Yn+1) / ( Yn*-Yn-1)式中：Xn-1-第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率； Xn-第n块板下降的液体组成，摩尔分率； Xn*-第n块板上与升蒸汽Yn相平衡的液相组成，摩尔分率； Yn+1-第n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率； Yn-第n块板上升蒸汽组成，摩尔分率； Yn*-第n块板上与下降液体Xn相平衡的气相组成，摩尔分率。在实验过程中，只要测得相邻两块板的液相（或气相）组成，依据相平衡关系，按上述两式即可求得单板效率Em.维持稳定连续精馏操作过程的条件（1）根据进料量及其组成、以及分离要求

5、，严格维持塔内的物料平衡总物料平衡 F=D+W 若FD+W，塔釜液面上升，会发生淹塔；相反若FD+W，会引起塔釜干料，最终导致破坏精馏塔的正常操作。 各组分的物料平衡 FxF = DxD + WxW塔顶采出率 若塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，塔顶也不能获得合格产物。（2）精馏塔的分离能力 在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，获得合格的产品，所以要严格控制回流量。（3）精馏塔操作时，应有正常的汽液负荷量，避免不正常的操作状况1） 严重的液沫夹带现象2） 严重的漏液现象3） 溢流液泛 2产品不合格原因及调节方法（1）由于物料不平衡而引起的不正

6、常现象及调节方法1） 过程在DxD FxF - WxW下操作：随着过程的进行，塔内轻组分会大量流失，重组分则逐步积累，表现为釜温正常而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格。原因 A 塔顶产品与塔釜产品采出比例不当； B 进料组成不稳定，轻组分含量下降。调节方法减少塔顶采出量，加大进料量和塔釜出料量，使过程在（DxD FxF - WxW）下操作一段时间，以补充塔内轻组分量。待塔顶温度下降至规定值时，再调节参数使过程回复到（DxD =FxF - WxW）下操作。2） 过程在DxDFxF - WxW下操作：与上述相反，随着过程的进行，塔内重组分流失而轻组分逐步积累，表现为塔顶温度合格而釜温下降，塔釜产品

7、不合格。原因 A 塔顶产品与塔釜产品采出比例不当； B 进料组成不稳定，轻组分含量升高。调节方法可维持回流量不变，加大塔顶采出量，同时相应调节加热蒸汽压，使过程在（DxD FxF - WxW）下操作。适当减少进料量，待釜温升至正常值时，再按（DxD =FxF - WxW）的操作要求调整操作条件。（2）分离能力不够引起的产品不合格现象及调节方法：表现为塔顶温度升高，塔釜温度下降，塔顶、塔釜产品都不符合要求。调节方法一般可通过加大回流比来调节，但必须防止严重的液沫夹带现象发生。（3）进料量发生变化的影响及调节；（4）进料组成发生变化的影响及调节；（5）进料温度发生变化的影响即q线对过程的影响。 3

8、灵敏板温度灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R、xF、F、采出率等发生波动时)，全塔各板上的组成发生变化，全塔的温度分布也发生相应的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反应最灵敏，故称它们为灵敏板。灵敏板温度的变化可预示塔内的不正常现象的发生，可及时采取措施进行纠正。 4全塔效率 全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，一般由实验测定。式中NT、N分别表示全回流下达到某一分离要求所需的理论板数和实际板数。四、实验装置流程和主要设备精馏塔：塔板数15，塔径50mm，板间距100mm，开孔率3.8。五、实验步骤1、 实验准备：对照实验流程图，熟习实验装置及流程，熟悉每个

9、阀门的作用，检查各阀门的启闭状态，准备加料。本实验采用的是78（体积）左右的乙醇一水溶液。2、 在塔釜先加入78的乙醇水溶液，釜位近液位计2/3处，打开塔顶冷凝器进水阀，开启加热电源使电压为220V，关闭出料控制阀，开足回流控制阀，使塔处于全回流状态操作。3、 待回流流量计浮子浮起来达10min后，同时取样分析塔顶xD与塔釜xW ,每隔1015分钟取一次样，直到产品和残液的浓度不变为止。取样用气相色谱仪测样品液浓度。4、 部分回流时，将加料流量计开至2Lh，微微开大加热电流近，基本上要保持精馏段原来上升的气量。正常的釜压应控制在P（釜）=2035100Pa，T）灵敏板）=7883。5、 实验结

10、束后，停止加热，待塔釜温度冷却至室温后，关闭冷却水，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。6、 上机处理实验数据，并打印处理结果，每小组打印一份。六、注意事项1 本实验过程中，要特别注意安全，严禁干烧加热器，以免发生触电事故。2 开车时必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热，停车时则反之。3 最初取样即第一次时，应先将管内的残液排空4 预热时，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀；当釜液沸腾后，要注意控制加热量。5 由于开车前塔内存有较多的不凝性气体空气，开车后要利用上升的蒸汽将其排出塔外，因此开车后要注意开启塔顶的排气考克。6 部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口。7

11、要随时注意釜内的压强、灵敏板的温度等操作参数的变化情况，随时加以调节控制。8 取样必须在操作稳定时进行，要做到同时取样，取样数量要能保证比重计浮起。9 操作中要维持进料量、出料量基本平衡；调节釜底残液出料量，维持釜内液面不变。七、思考题1. 进料状态对精馏塔的操作有何影响？确定q线需要测定哪几个量？ 2. 查取进料液的汽化潜热时定性温度应取何值？2. 什么是全回流？全回流操作的标志有哪些？在生产中有什么实际意义？3. 影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达稳定？本实验装置能否精馏出98%（质量）以上的酒精？为什么？4. 改变回流比对塔的操作有何影响？八、作业1、 上机处理数据，并打印处理结果，每小组打印一份。2、 完成实验报告，应包含：实验目的、实验原理、实验流程、实验步骤、原始数据、计算示例，讨论等，其中对计算示例，同一小组同学不得采用同一组数据处理。3、