南京大学物化实验系列电动势的测定精选.doc

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1、南京大学物化实验系列电动势的测定 篇一：南京大学物化实验系列电动势的测定 电动势的测定与应用 一、 实验目的与要求 1 掌握对消法测定电动势的原理及电位差计，检流计及标准电池使用本卷须知及简单 原理。 2 学会制备银电极，银氯化银电极，盐桥的方法。 3 理解可逆电池电动势的应用。 二、 实验原理 原电池是由两个“半电池”组成，每一个半电池中包含一个电极和相应的电解质溶液。不同的半电池可以组成各种各样的原电池。电池反响中正极起复原作用，负极起氧化作用，而电池反响是电池中两个电极反响的总和。其电动势为组成该电池的两个半电池的电极电势的代数和。假设已经明白一半电池的电极电势，通过测定电动势，即可求得

2、另一半电池的电极电势。目前尚不能从实验上测定单个半电池的电极电势。在电化学中，电极电势是以某一电极为标准而求出其它电极的相对值。现在国际上采纳的标准电极是标准氢电极，即aH?1，pH?101325Pa时被氢气所饱和的铂电极。但氢电极使用 ? 2 比较苦恼，因此常把具有稳定电势的电极，如甘汞电极，银氯化银电极等作为第二类参比电极。 通过测定电池电动势可求算某些反响的?H,?S,?G等热力学函数；电解质的平均活度系数，难溶盐的溶度积和溶液的pH值等数据。但要求上述数据，必须时可以成一个可逆电池，该电池反响确实是所需求的反响。 例如用电动势法求AgCl的Ksp。如需成如下电池： Ag(s)?AgCl

3、(s)|HCl(m)|AgNO3(m)|Ag(s) 电池的电极反响为 负极： Ag?Cl(m)?AgCl?e 正极： Ag(m)?e?Ag 电池总反响： Ag(m)?Cl(m)?AgCl ? ? ?lef t电池电动势：E?righ?t RT?0?0 E?Ag?,Ag?lnaAg?Ag?AgCl F? ?E ,Cl ? 1? ?ln?FaCl?RT ? RTF ln 1aAg?aCl? 由于?G?nEF?RTln 1Ksp E? RTF ln 1Ksp ? 因此lgKsp?lgaAg?lgaCl? ? 只要测得该电池的电动势，就可以通过上式求得AgCl的Ksp。 又例如通过电动势的测定，求溶液

4、的pH值，可设计如下电池： Hg(l)?Hg2Cl2(s)饱和KCl溶液饱和有醌氢醌的未知 pH溶液Pt 醌氢醌为等摩尔的醌和氢醌的结晶化合物，在水中溶解度特别小，作为正极时反响为 C6H4O2?2H ? ?2e?C6H4(OH)2 其电极电势 RT2F a氢醌a醌aH? F 2 ?右?醌氢醌? ln ?醌氢醌? F pH 由于 E?右?左?醌氢醌?pH?甘汞 因此 pH? ?醌氢醌?E?甘汞 只要测得电动势，就可通过上式求得未知溶液的pH值。 电池电动势不能直截了当用伏特计来测量，由于当伏特计与待测电池接通后，整个线路上便有电流通过，现在电池内部由于存在内电阻而产生电位降，并在电池两电极发生

5、化学反响，溶液浓度发生变化，电动势数值不稳定，因此么准确测定电池电动势，只有在无电流的情况下进展，因此测定电池电动势采取对消法。 三、 仪器与药品 UJ25型电位差计1台，直流辐射式检流计1台，稳流电源1台，电位差计稳压 电源1台，韦斯顿标准电池1台，银电极2支，铂电极、饱和甘汞电极各1支，盐桥玻管4根。 镀银液，盐桥液，未知pH液，醌氢醌，盐酸液（0.100mol/L），（1mol/L），硝酸银溶液（0.100mol/L）。 四、 实验步骤 本实验测定以下四个电池的电动势： Hg(l)?Hg2Cl2(s)饱和KCl溶液AgNO3(0.100m)Ag(s) Ag(s)KCl(0.01m)与饱和

6、AgCl液AgNO3(0.010m)Ag(s) Hg(l)?Hg2Cl2(s)饱和KCl溶液Ag(s)?AgCl(s)HCl(0.100m)AgNO3(0.100m)Ag(s) pH溶液Pt 1电极制备 （1） 铂电极和甘汞电极采纳现成的商品，使用前用蒸馏水淋洗干净，假设铂片上有油污应在 丙酮中浸泡，然后用蒸馏水浸泡。 留意：甘汞电极使用前要观察里面的溶液是否饱和，以及 KCl溶液的量是否足够。 KCl（2）用商品银电极进展电镀，制备银电极，以及银氯化银电极。 留意：电镀时电压选择，电流选择mA。银电极做阴极，电镀。 0.6v2 30min电镀好的两个银电极电镀好后接触一下，以消除两个银电极电

7、势上的差异。 选择电镀效果较好的银电极用来制备银氯化银电极。做阳极，电镀in。 10m 电极电镀好后，要留意清洗和保护，银电极用蒸馏水冲洗，然后浸泡在蒸馏水中保护；银氧化银电极浸泡在M 1的盐酸中保护。 （3）醌氢醌电极 将少量醌氢醌固体参加待测的未知pH溶液中，搅拌成饱和溶液，然后插入干净的铂电极。 留意：醌氢醌固体参加少量溶解使溶液呈现淡黄色即可，应留有少量未溶的醌氢醌固体以确保成饱和溶液。 2. 盐桥的制备 为了消除液接电势，必须使用盐桥，其制备方法是琼胶:KNO3:H2O=1.5:20:50的比例参加到锥形瓶中，于热水浴中加热溶解，然后用滴管将它灌入到干净的U形管中，U形管中以及管两端

8、都不能留有气泡，冷却后待用。 留意：关于盐桥的要求：盐的选择必须考虑盐溶液中的正负离子的迁移速率比较接近；不与两端电池溶液发生反响；高浓度的盐溶液；常参加琼胶做胶凝剂，由于琼胶含有高蛋白，所以要新鲜配制。 3. 电动势的测定 （1）按图1组成四个电池 （2）将标准电池，待测电池，检流计接至型电位差计上，留意正负极不能接错。 留意：电池的写法是左氧化，右复原。正负极不能接反，一定要记得放盐桥 （3）校正工作电流 先读取环境温度，校正标准电池的电动势。 （4）测量待测电池电动势。 留意：读取数据只要读四位有效数字，由于盐桥，甘汞电极等都会带来mV的误差。 1四个电池的电动势大致范围为，300，32

9、0-330，450mV。同意mV的偏向。在温度较50010低时，计算得到的银电极电动势较高；温度较高时，电动势较低。 留意节约溶液以及硝酸银溶液使用后回收。调整各个电池测定的顺序。 饱和AgCl液制备是在0.01mol/L的KCl溶液中参加两滴0.1mol/L的AgNO3溶液，边滴边搅拌，搅拌成乳白色即可。 五、 数据记录与处理 实验数据记录 1. 按照第二、四个电池测定结果，求算AgCl的Ksp。 已经明白0时0.100mol/L的HCl溶液的平均活度系数?求得 ? t?C 0?C 0?C 0.8027，温度t时?可通过下式 t?C +1.62010t+3.1310t ? -4-72 aAg

10、?由于lgKsp?lg ? lag?Cl 关于第二个电池 -11 Ksp=6.3910 关于第四个电池 ?(Cl-)在17时为： ? t?C 0?C +1.62010t+3.1310t -4-72 -11 Ksp =8.2710 2. 由第一个电池求? Ag ? ,Ag 已经明白饱和甘汞电极电势与温度的关系为： ?甘汞0.2412-6.6110-4(t-25)-1.7510-6(t-25)2-9.1610-10(t-25)3篇二：南京大学物化实验系列燃烧热测定 燃烧热的测定 一实验目的及要求 1明确燃烧热的定义，理解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差异及互相关系。 2理解氧弹式量热计的原理，构造及使用

11、方法,用氧弹式量热计测定萘、蔗糖的燃烧热，掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术。 3明确所测温差值为什么要进展雷诺图解法校正并掌握该掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术，校正方法。 二实验原理 C6H5COOH (固) 7O2 (气) 7CO2(气) 3H2O(液) 燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热Qv=?U，恒压燃烧热Qp?H。在氧弹式量热计中测得燃烧热为Qv，而一般热化学计算用的值Qp，这两者可通过下式进展换算： QpQv+?nRT (1) 式中 ?n为反响前后生成物和反响物中气体的摩尔数之差；R为摩尔气体常数；T为反响温度(K)。

12、 在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。假设已经明白水量为W克，仪器的水当量W（量热计每升高1所需的热量）。而燃烧前、后的温度为t0和tn。那么m克物质的燃烧热 Q(CW+W)(tnt0) (2) 假设水的比热为1（C1），摩尔质量为M的物质，其摩尔燃烧热为： QM/m(W+W)(tnt0)(3) 水当量W的求法是用已经明白燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按(3)式求W。一般因每次的水量一样，(W+W)可作为一个定值()来处理。故 QM/m()(tnt0)(4) 在较准确的实验中

13、，辐射热，铁丝的燃烧热，温度计的校正等都应予以考虑。 三仪器与药品 GR3500氧弹式量热计一套；氧气钢瓶，万用表，数字式精细温差测量仪一台。 苯甲酸（A.R.）;萘（A.R.）;蔗糖（A.R.）。 四实验步骤 1. 将量热计及其全部附件加以整理并洗净擦干。 2. 压片 取燃烧丝放在干的燃烧杯中称量。另用台 天平称取约0.7g0.8g已经磨细的苯甲酸，把燃 烧丝放在苯甲酸中，在压片机中压成片状，（不能 压得太紧，太紧会压断燃烧丝或点火后不能燃 烧），压好后样品形状如左图所示。将此样品放在燃烧杯中称量，从而可得到样品的量m。 3. 调理水温 将温差测量仪探头放入外筒水中（环境），调理数字显示在“

14、2”左右，取3000ml 以上自来水，将温差测量仪探头放入水中，调理水温，使其低于外筒水温1K左右，用容量瓶取3000ml已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹（两电极应保持单调），如有气泡逸出，说明氧弹漏气，寻找缘故，排除。装好搅拌头（搅拌时不可有金属摩擦声），把电极插头插紧在两电极上，盖上盖子，将温差测量仪探头插入内筒水中（拔出探头之前，记下外筒水温读数；探头不可碰到氧弹）。 4. 充氧气 把氧弹的弹头放在弹头架上，将装有样品的燃烧杯放入燃烧杯架上，把燃烧丝 的两端分别紧绕在氧弹头中的两根电极上，用万用 表测量两电极间的电阻值。（两电极与燃烧杯不能相 碰或短路）。把弹头放入弹杯中，用手将其拧紧。

15、再 用万用表检查两电极之间的电阻，假设变化不大，那么 充氧。 使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规那么。先充 入约0.5MPa氧气，然后放气，以排出单弹内空气。 再充入约1.5MPa氧气，再用万用表检查两电极间电 阻，变化不大时，将氧弹放入内筒。氧弹构造如左 图。 5. 点火 检查操纵箱的开关，留意“振动、点火” 开关应拨在振动档，旋转“点火电源”旋纽到最小。 打开总电源开关，打开搅拌开关，待马达运转2min 3min后，每隔0.5min读取水温一次（准确至 ?0.002）直至连续五次水温有规律微小变化，把 “振动、点火”开关由振动档拨至点火档，旋转“点 火电源”旋纽，逐步加大电流，当数字显示开始

16、明 显升温时，表示样品已燃烧。把“振动、点火” 开 关拨 氧弹的构造至“振动”；把“点火”电源旋纽转至最小。杯内样品 1.厚壁圆筒 2.弹盖 3.螺帽 4.进气孔记录温度一次，当温度升至最高点后，再记录 5.排气孔 6.电极 7.燃烧皿 10次，停顿实验。 8.电极（也是进气孔）9.火焰遮板 实验停顿后，取出温差测量仪探头放入外筒水中， 取出氧弹，打开氧弹出气口放出余气，最后旋下氧弹 盖，检查样品燃烧结果。假设有许多黑色残渣表示燃烧 不完全，实验失败。 弹中没有什么燃烧残渣，表示燃烧完全，假设留用水冲洗氧弹及燃烧杯，倒去内筒中的水，把物件用纱布一一擦干，待用。 6. 测量萘的燃烧热 称取0.4

17、g0.5g萘，代替苯甲酸，重复上述实验。 7. 测量蔗糖的燃烧热 称取1.2g1.3g蔗糖代替苯甲酸，重复上述实验。 五实验本卷须知 1. 待测样品需单调，受潮样品不易燃烧且称量有误。 2. 留意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品 熔化而脱落，不发生燃烧。3. 在燃烧第二个样品时，内筒水须再次调理水温。 六数据处理 o数据记录:实验室温度：10.2 C 1. 用雷诺图求解苯甲酸、萘和蔗糖燃烧前后的T . 02468101214 t(min) 苯甲酸的雷诺图 .萘的雷诺图 萘的雷诺图 t(min) .蔗糖的雷诺图 024o6810121416 t(min)蔗

18、糖的雷诺图由经雷诺图校正可得：2. 计算量热计的水当量() 由公式： QpQv+?nRT 3. 求萘和蔗糖的燃烧热 QpQv+?nRT5296.02?8.314?283.4/10005300.7 KJ/mol Qv Qp标准-5157 KJ/mol 相对误差 .蔗糖的燃烧热 QpQv+?nRT-5773.6 KJ/mol Qp标准-5645 KJ/mol 相对误差-5645?5773.6?1002.28 -5645 七考虑题 1. 在这实验中，哪些是体系，哪些是环境？实验过程中有无热热交换？热交换对实验结果有何阻碍？ 解答：体系：内筒以及其中的水、氧弹。环境：内筒以外的一切。由于环境与体系没有

19、绝热，两者只要存在温差就可能存在热交换。视体系温度相关于环境温度得高低，会使所测的燃烧热偏小或偏大。实验中采纳雷诺图解法进展校正。 2. 参加内筒中水的水温为什么要选择比外筒水温低？低多少适宜？为什么？ 解答：由于体系与环境之间的热交换是不可能防止的，因此开始参加内筒水的水温应比环境低，即比外筒水温低，如此热就从环境传递到体系；当样品燃烧以后，体系温度比环境高，热就从体系传递到环境。如此就可以使得由于体系与环境之间的热交换引起的误差减小到最少。为了尽量让两个过程中传递的热量相等而抵消，内筒水被调低的温度应是样品燃烧前后温差的一半。本实验中T在1.5K左右，因此温度选择低0.91K。 3. 实验

20、中，哪些要素容易造成误差？假设要提高实验的准确度应从哪几方面考虑？ 解答：造成误差要素： .样品的预处理条件。篇三：南京大学物化实验系列热分析 TG/DSC技术对CuSO4?5H2O脱水机理的研究 一、教学目的： 1、 理解TG、DSC热分析技术的根本原理，并掌握仪器的根本使用方法。 2、 学会定性并定量地对实验所得图谱进展解析。 3、 正确表示出CuSO4?5H2O脱水过程每一步变化对应的脱水温度，重量变化及热效应，写出 每步反响方程式。 二、实验原理： 热分析技术是指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的一类技术。热分析技术按照测定的物理量的不同可以分为几个大类，测定质量随

21、温度变化的有热重法(TG)，导数热重法(DTG)，逸出气检测法(EGD)，逸出气分析法(EGA)，测定温度差的有差热分析(DTA)，测定热效应的有差示量热法(DSC)，还有热膨胀法(TD)，等等。详见下表。 物理性质 质量 技术名称 简称 简介 热重法 导数热重 法 逸出气检 测法 逸出气分 析法 差热分析 TG DTG EGD EGA DTA 在程序控温下，测量物质的质量和温度关系的一种技术 在程序控温下，测量物质的质量变化速率和温度关系的一种技术 在程序控温下，定性检测逸出的挥发性产物和温度关系的一种技术 在程序控温下，测量挥发性产物的性质或数量和温度关系的一种技术 在程序控温下，测量物质

22、和参比物温度差和温度关系的一 种技术 在程序控温下，测量输入到物质和参比物功率差和温度关 系的一种技术 在程序控温下，测量物质在可忽略负荷时的尺寸和温度关 系的一种技术 温度 焓 尺度 差示DSC 量热法 热膨胀法 TD 本实验要掌握的是TG和DSC热分析技术。 1) 热重法（TG，Thermogravimetry） 在热重法中，被测物理量即为试样受热反响而产生的质量变化。许多物质在加热过程中假设发生如熔化、蒸发、升华、吸附等物理变化，或是脱水、解离、氧化、复原等化学变化，即引起质量改变。在程序控温的情况下，温度T与时间t成线性关系。以质量对时间t或温度T作图，得热重曲线（TG曲线）。TG曲线

23、所提供的信息主要有：物理或化学过程对应的质量变化以及温度区间。热重法使用的根本仪器为热天平，一般包括天平、加热炉、控温系统、记录系统等几个部分。有的热天平还配有通入气氛或真空装置。 下面介绍几个TG曲线定义的术语 a 平台Plateau TG曲线上质量根本不变的部分 b 起始温度Ti累积质量变化到达热天平可以检测的温度 c 终止温度Tf累积质量变化到达最大值的温度 d 反响区间起始温度与终止温度之间的温度间隔，即TiTf段 e 阶梯 Step 两个平台之间的垂直间隔 用TG曲线定性或者定量分析的按照 (1)阶梯位置 由于热重法是测量过程中的重量变化，因此但凡伴随着重量改变的物理或化学变化，在其

24、TG曲线上都相应有阶梯出现，通常以该变化的温度区间表示。同一物质发生不同的变化，如蒸发和分解，对应分阶梯位置是不同的；不同的物质发生同样的变化，也对应不同的温度区间，因此，阶梯位置可作为推断变化发生的定性按照。 (2) 阶梯高度 代表经历一个物理或化学过程重量变化的多少，由它可以计算中间产物或最终产物的量以及结晶水分子数或水含量等，故阶梯高度是进展定量计算的根底。 (3) 阶梯斜度 关于同一过程，它与实验条件有关；而关于一样的实验条件，它取决于变化过程。阶梯斜度越大，说明对应过程的变化速率越快，反之，那么慢。由于阶梯斜度与反响速率有关，由此可以求得动力学参数。 看几个典型的应用 1 测定结晶水

25、或水含量 一般的制备过程中都会涉及到水，商品试剂中的结晶水或 水含量一般可以用TG技术来测量，先由TG曲线获得失水百分数，然后按下式计算 结晶水的分子数 w%?MH2O?x M?MH2O?x?100% 式中w%、MH2O、M、x分别代表失水百分数、水分子量、试样分子量、结晶 水分子数。 2 计算生成物量 用于蒸汽转化制氢反响的NiO/Al2O3催化剂，通过高温处理有部分 活性组分与载体生成铝酸镍，为了确定铝酸镍的生成量采纳复原法，由于氧化镍和 o o铝酸镍的复原温度不同（前者约400C，后者在800C以上），由曲线得到铝酸镍的 复原失重w%，按其反响方程式得到铝酸镍的生成量x， NiAl2O4

26、H2?Ni+Al2O3+H2Ox?M?m?w% Mo M、m、MO分别代表NiAl2O4分子量、试样重量、氧原子量NiAl2O4 此外，还可以按照复原失重获得某些负载型催化剂的金属含量，活性组分的复原度 以及价态变化等数据。 3 计算动力学参数 TG曲线上的阶梯高度表示重量变化的大小，因此在某一温度或时 间反响进展的程度可由TG曲线扫过的阶梯高度来表示，如在t时刻的转化率可以由式?Wo?Wt表示，W0、Wt、WfWo?Wf分别D点时的重量 和终止重量。按照一定的处理方法可求出反响级数n，活化能E，指前因子A及反 应速率常数k。Wf 此外，还有TG的一种衍生技术，即微商热重法，简称DTG，是从T

27、G曲线得出对温度或时间微商的一种技术，原理和TG一样，仅在测量部分多出一条微分曲线。DTG曲线的数学表示为dw/dt?f(T或t)。对应物质的某一物理或化学变化在DTG曲线上是以峰的方式出现， 可直截了当得到某一温度或时间的重量变化速 度。 差示量热法（DSC, Differential Scanning Calorimetry） 物质在物理变化和化学变化中往往伴随 着热效应。在DSC中，关键在于利用动态零 位平衡原理，将试样和参比物分别放入坩 埚，在同样条件下进展程序升温，当试样产 生热效应时，可由坩埚下的热电偶测得试样 与参比之间的温差T，通过差热放大电路 和差动热量补偿放大器对其进展热补

28、偿。当 试样吸热时，补偿放大使试样一边电流增 大；当试样放热时，那么增大参比物一边的电 流，直至两边热量平衡，不断保持T0。 换句话说，试样在物理变化或化学反响时产 生的热量变化，由于及时输入电功率得到补偿。因此实际记录的是试样和参比物下面两只加热器电热补偿的热功率之差随时间t的变化。在程控线性升温中，也即热功率之差随时间t（或温度T）的变化(dH/dtT),其积分峰面积对应的即为热效应： dH?dt?H。假设事先用已经明白相变热的试样（如纯金属锡、铅、铟等）的熔化来dt 标定仪器常数，那么峰面积就可以得到?H的绝对值。 S? 以下是DSC曲线的几个典型应用 1 定性分析 当测定条件一定的时候

29、，纯物质的DSC曲线具有类似红外光谱的指纹特性的 性质，即曲线上的峰的位置，形状和个数等由试样本身决定。因此在测得DSC曲线后，与标准曲线比照，就能进展定性分析。混和熔点法确实是快速简便的一种方法。 2 对脱水过程的研究 固体物质中的水分通常分为游离水和结晶水，后者与物质的结合力 要强，且结合方式各异。DSC曲线上的脱水过程是放热的，关于许多无机物只有在特定温度下才脱去结晶水，有的还需要几个阶段才能最终完成。按照曲线上峰的位置和面积可以确定结晶水的数目和结合方式。 3 计算反响热 关于补偿式DSC需要已经明白热效应的标准物质作为参比，由此求得试样的反 应热?H?Hs?mSS? Ssm 4 测量

30、比热 当升温速度不变时，DSC曲线基线的漂移只与试样的参比物的热容差有关。 因此可利用基线漂移来测定试样的比热。由热力学可知，?H?mCp?T，对DSC那么有dHdT?mCp，由此式可以直截了当求得Cp值。为了减少误差，也可以采纳与已经明白比热dtdt 的标准物质比较的方法。5 计算动力学参数 DSC曲线是由热流率对温度或时间作图，在某一温度或时间，反响进 行的程度可用该点DSC扫过的面积来表示，这方面的应用特别广，可以求得活化能E，指前因子A，反响速率常数k等一系列的热力学的参数。 6 相律的研究 将DSC用于多组分的相转变过程，可以绘制相图。这是物化分析中的重要 技术。最简单的多组分系统是

31、液态完全互溶的二元系统，它们的固相是由纯组分组成的。在定压下研究二元系统，只需用温度和液相组成就能说明两相共存，按照相律：fK?1，而K1 当?2时，f1即液体混合物组成一定时，液相和固相平衡温度是一定的，这一温度确实是凝固点。?3，f0，即当液相与两种固相平衡时，定压下二元系统无变量，温度是一确定的值，这一温度为低共熔点。 在研究实验中通常使用一份样品，在同一条件下同时进展TG和DSC的测定，所得TG与DSC曲线也绘制在同一温度坐标下（图1）。从如此的热分析曲线中我们可以得到物质在加热或者冷却过程中发生的物理变化和化学变化以及相关信息，这些信息常能由曲线直截了当得到，或在有关理论指导下用适当

32、的方法进展数据处理后获得，这确实是热分析的应用。从实验课本中我们可以看到DTA/DSC （p251）和TG（p254）得到了特别多领域的广泛应用。 在理解了热分析技术的根本原来及其一些实际应用后，本实验采纳TG/DSC热分析技术研究CuSO4?5H2O的脱水过程。 三、仪器和试剂 LABSYS TG-DTA/DSC分析仪 CuSO4?5H2O(A.R.） Al2O3(C.R.) 四、实验步骤： 、 开计算机、冷凝水、热分析仪以及氮气保护气。 、 从计算机桌面上点开COLLECTIONDISPLAYREAL-TIME DRAWING，最小化之；再DISPLAYDIRECT PROGRMMING，

33、最小化之。 、 以Al2O3坩埚在微量电子天平上准确称取参比及样品各7mg（准确至0.01mg）。轻震坩埚使样品在坩埚底部铺匀。打开炉体，按参比在内、样品在外的顺序小心肠将坩埚放置在测试杆上，待测试杆停顿晃动后，降下炉体。 、 将COLLECTION最大化，从EXPERIMENT中点开DATA COLLECTION，确认后进入升温程序编制窗口，按如下四步编程： ?室温?300?室温 室温? 其中室温可以从两个监控窗口REAL-TIME DRAWING和DIRECT PROGRAMMING中读出。 、 程式确认无误后，点SAVE AS保存程序；再点TO EXPERIMENT填入样质量量，点击ST

34、ART EXPERIMENT进入实验过程。可调开REAL-TIME DRAWGING和DIRECT PROGRAMMING观察实验情况。 、 实验完毕，运转PROCESSING程序，调出实验文件处理数据，打印。 、 待炉温降至室温，关闭计算机中有关程序，关热分析仪，关气，关水。 实验本卷须知： 、 试样需经预处理，过筛成与参比物相仿的粒度大小（约60-80目），放在单调器内以除 去吸附水。 、 放置坩埚时须小心，不能让其落在测试杆外；务必要等测试杆稳定后方可降下炉体； 炉体上升时留意扶住下方，以免其随之一起上升。 2min10K/min?50K/min、 实验开始后，尤其是升温程序进展时，尽量

35、减少触碰及震动放置热分析仪的实验台。 、 第二组及以后同学不必换参比，同时应将SEQUENCE2中的室温设为当时炉温，以保证 控温准确。 五、教学提征询内容： 实验结果主要受三方面要素的阻碍，分别是样品本身的性质，实验条件，以及仪器要素。 1、 样品本身 主要是样品的颗粒大小，用量，装填状态，结晶度，导热性，比热等。 A 样品用量 样品的量一般不超过10mg，试样的微量化后可以降低试样内的温度梯度，样品支持器也做到了小型化，且装置的热容量也随之减小，这对热量传递和仪器分辨率的提高都是有利的，仪器的定量功能也随之大大改善了。样品过多往往会使峰构成大包，使相邻的峰重叠而无法分辨。 B 样品粒度 样

36、品过塞得到适宜的粒度，可以改善导热条件。颗粒小，单位质量的外表积就大，分解速率比同质量的大颗粒试样快，反响易到达平衡，在给定温度的分解程度也就大，得到准确的热分析曲线；颗粒太大，升温时易在样品内部产生大的温度梯度,阻碍热量传递，从而阻碍TG/DSC的出峰位置及对应温度。关于加热中会产生气体的样品，颗粒太大还会阻碍气体的扩散速度，使失重过程拉长，阻碍TG曲线的处理。但是，颗粒研的太细会破坏样品的结晶度。对本实验而言，可能会提早脱去CuSO4?5H2O中的结晶水而无法得到准确的结果，另外，颗粒太细也会降低分解温度及完毕分解的温度。 C 装填状态 试样装填的状态与试样粒子之间的热传导有亲切联络，一般

37、来讲，填充的越紧，粒子之间的接触越好，越有利于热传导。但另一方面，试样填充的越紧，气体越不易逸出。经历说明，采纳自然装填法为好，即试样放入坩埚后，悄悄敲打坩埚数次，如此试样填充密度均匀，能获得较好的数据。 2、 实验条件 A预处理 预处理中的烘干温度及时间须严格掌握。过高过长有可能脱去结晶水，而过低过短又会保存部分吸附水不能脱去从而阻碍第一个峰的峰形。 B 参比物的选择 参比物应在加热或冷却过程中不发生任何化学变化。在整个升温过程中比热、导热系数及粒度尽可能与试样一致或接近。关于DSC曲线，选取不同的参比，所得到的曲线基线也可能不同。 o化学纯的Al2O3在1200C以下是热稳定的，常用作DS

38、C的参比物或稀释剂，有一点 需要留意，焙烧后的Al2O3有一定的吸湿性，会阻碍差热曲线起始段的真实性。 oC 升温温度300C oCuSO4?5H2O分子中水分完全失去的温度在300C以内。 D 升温速率 阻碍十清晰显。升温越快，温度滞后现象越严峻。随着加热温度的增加，曲线移向高温方向。由于反响进程与时间有关，在慢加热时，反响在反响区间中某一温度停留的时间较长，反响进展的比较完全；而快加热时，由于相应的停留时间比较短，反响来不及进展完全。假设是一个不可逆的快速反响，那么加热速度对曲线的阻碍较小。因此通常以反响的快慢来选择加热速度，本实验，我们选择的升温速度是10K/min。 E 气氛和压力的选择 气氛和压力可以阻碍样品的化学反响和物理变化的平衡温度和峰形，因此必须按照样品的性质选择适当的气氛和压力。关于易氧化的样品，可通入N2、Ne等惰性气体。关于本样品，选用N2气氛。 3、 仪器阻碍