食品中化学检测作业指导书.doc

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1、食品中水分检测作业指导书 文件编号：文件类别： 品质系统作业指导书 撰写单位：质量管理部 版 本：第版 发行日期：机密等级： 机密 一般 合计页数：共3页核准审核制定名称1食品中水分检测作业指导书文件编号：1 目的： 用于检测食品中水分的含量。2 范围： 本方法适用于不含或含挥发性物质甚微的食品中水分的测定。3 作业内容：31 实验试剂：中性海砂；32 实验仪器：321 烘箱；322 干燥器；323 称量瓶（或铝制水分盒）33 实验步骤：331 固体样品： 取洁净的称量瓶，置于95-105的烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1.0h，取出于干燥器中冷却，称重，并重复干燥至恒重。称取2-10g

2、（精确到0.0002g）切碎或磨细的样品，于上述恒重的称量瓶中，样品厚度约为5mm，于95-105的烘箱中，干燥2-4h后，盖好取出，放入干燥器中冷却，称重，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。332 半固体或液体样品： 取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻璃棒，置于95-105的烘箱中，干燥0.5-1.0h后，取出于干燥器中冷却，称重并重复干燥至恒重。称取5-10g（精确到0.0002g）样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水分，置于95-105的烘箱中，干燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却，称重，并重复干燥至前后两次质量差不超过2

3、mg，即为恒重。333 大米、面粉： 取洁净称量瓶置于95-105的烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5-1.0h，取出于干燥器中冷却，称重，并重复干燥至恒重。称取5-10g（精确到0.0002g）样品，于上述恒重的称量瓶中，置于95-105的烘箱中，干燥4h后盖好取出，放入干燥器中冷却，称重，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。334 冷冻肉： 使用电钻于整块冷冻肉的四角及中心部位分别取样，并将肉钻碎混匀。取洁净的称量瓶，内加10.0g海砂及一根小玻璃棒，置于95-105的烘箱中，干燥1h后放入干燥器中冷却，称重，并重复干燥至恒重称取混合均匀的冷冻肉10g（精确至0.01g），于

4、上述称量瓶内，用玻璃棒将冷冻肉与海砂拌匀，置于105的烘箱中，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却，称重，并重复干燥至前后两次质量差不超过0.2mg，即为恒重。335 结果计算：生效日期页次1/2版序A 名称食品中水分检测作业指导书文件编号： W1- W2 X（%）= 100% W1- W3 4 注意事项：41 在大米、面粉水分测定过程中，不要打开烘箱门；42 干燥时间应从烘箱温度升到要求温度算起。生效日期页次2/2版序A 文件标准用纸食品中灰分检测作业指导书 名称2食品中灰分检测作业指导书文件编号：1 目的： 用于检测食品中灰分的含量。2 范围： 本方法适用于各类食品中灰分的测定。3 名词

5、解释： 食品经过高温灼烧后所残留的无机物质，称为灰分。4 作业内容：41 实验器具： 瓷坩埚、电炉、干燥器、高温炉42 实验步骤：421 操作方法： 取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600下灼烧0.5h，冷却至200以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称重，并重复灼烧至恒重。加入2-3g固体样品或5-10g液体样品，精密称重。液体样品需先在沸水浴蒸干，固体或蒸干后的液体样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在500-600灼烧至无炭粒，即灰化完全。冷至200以下后取出放入干燥器中，冷却至室温，称重。重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.5mg为恒重。422 结果计算： M1

6、- M2 X（%）= 100 M3- M2 式中： X样品灰分的含量，%； M1坩埚和灰分的质量，g；M2坩埚的质量，g；M3坩埚和样品的质量，g；5 注意事项：51 高糖样品：如高糖样品灰化不完全，可将坩埚中加入少量水，将块状物溶解后于电炉上蒸干后再灰化；52 高脂样品：试样干燥后，一边加热，一边点火燃烧，然后再于高温炉灰化；53 含水多的样品：需先在水浴锅或干燥器蒸干水分。生效日期页次1/1版序A 3油脂过氧化值检测作业指导书 文件编号：文件类别： 品质系统作业指导书 撰写单位：版 本：第版 发行日期：机密等级： 机密 一般 合计页数：共页核准审核制定名称油脂过氧化值检测作业指导书文件编号

7、：1 范围：本方法规定了食用植物油卫生指标的分析方法。本方法适用于食用植物油卫生指标的分析。2 名词解释：过氧化值：油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，即得过氧化值。3 作业内容：31 实验验试剂：311 氯仿冰乙酸混合溶液：取氯仿40ml、冰乙酸60ml混匀；312 饱和碘化钾溶液：取碘化钾14g，加水10ml，储存于棕色瓶中；313 0.002N硫代硫酸钠标准溶液c（Na2S2O3）=0.0020mol/L；314 1%淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加水少许调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用时现配。32 实验仪器： 电炉，100

8、ml量筒4 实验步骤：41 称取混匀的油样2.00-3.00g（原料油取3-5g），精确至0.001g，置于250ml碘量瓶中，加入中和至中性的氯仿冰乙酸混合溶液30ml，立即振动使试样溶解，加入饱和碘化钾溶液1ml，加塞振摇0.5min，在暗处放置3min后取出，加水100ml，摇匀后立即用0.002N硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止，同时做不加试样的空白试验。42 结果计算： （VV0）c0.1269 X1（meq/kg）= 100 m X2= X178.8 式中：X1试样的过氧化值，单位为（g/100g） V试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，

9、ml； V0空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，ml； c硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为（mol/L）； m试样的质量，g； 0.1269与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）=1.000mol/L相当的碘的质量，g。 78.8换算结果。 5 注意事项：51 加入碘化钾后静止时间的长短及加水量的多少，对测定结果均有影响；52 饱和碘化钾若有碘析出（溶液变黄），需重新配制；53 淀粉指示剂必须在临近终点时加入，否则会造成数据偏差；54 氯仿冰乙酸混合溶液需重新配制。生效日期页次2/2版序A文件标准用纸4:VC含量检测作业指导书 文件编号：文件类别： 撰写单位：版 本：第版

10、发行日期：机密等级： 机密 一般 合计页数：共页核准审核制定名称VC含量检测作业指导书文件编号：1 目的： 用于检测面粉中有无VC的加入，以正确评判其品质2 范围：本方法适用于面粉中VC的定性检测。3 作业内容：31 实验验试剂：311 钼酸铵；312 98%浓硫酸溶液。32 实验仪器：321 搭粉板：620cm玻璃板；322 天平：感量0.1g；323 吸量管：5ml；324 烧杯：100ml；325 粉刀、滴管4 实验步骤：41 打粉板： 用洁净的粉刀取少量被测样品置于搭粉板上，用粉刀压平，打成上厚下薄的坡度（上厚约6mm，下与粉板拉平），切齐各边；42 浸样：将搭粉板倾斜插入水中，使粉样

11、全部侵入至粉样不起气泡为止，取出搭粉板，备用；43 配液：称取5g钼酸铵，溶于95ml蒸馏水中，完全溶解后加入5ml98%浓硫酸，备用；44 滴定：用滴管吸取滴定液，在粉样表面滴3滴，10min后观察有无蓝色斑点出现；45 结果表示；如果粉样表面有明显蓝色斑点出现，则结果为阳性，否则为阴性。生效日期页次2/2版序A5;湿面筋含量检测作业指导书 文件编号：文件类别： 品质系统作业指导书 撰写单位： 品控部 版 本：第版 发行日期：机密等级： 机密 一般 合计页数：共3页核准审核制定名称湿面筋含量检测作业指导书文件编号：1 目的： 用于检测面粉中的湿面筋含量。2 范围： 本方法适用于各类面粉中湿面

12、筋的测定。3 作业内容：31 实验试剂：311 0.01N碘液：称取0.1g碘和1.0g碘化钾，用水溶解后加水至250ml；312 氯化钠缓冲溶液：称取200g氯化钠溶于水中，加7.54g磷酸二氢钾和2.46g二水合磷酸氢二钠，用水稀释至10升，PH=5.9-6.2。32 实验仪器：321 带下口的玻璃瓶（盛氯化钠缓冲溶液），10L；322 挤压板（面筋排水用）：916、厚3-5mm、磨砂玻璃2块；323 玻璃棒；324 不锈钢碗：直径10-15cm；325 100目筛。33 实验步骤：331 称样及制备面团： 从平均样品中称取10.000.01g样品于不锈钢碗中，加入4.6-5.2ml氯化钠

13、缓冲溶液，用玻璃棒和成面团，直到不粘碗、无白点为止。双手戴上乳胶手套，将面团滚成7-8cm长条，再卷起，然后滚成长条，重复5次，然后将面团揉成球状。332 氯化钠缓冲溶液洗涤： 取下乳胶手套，将面团放在手心中，从盛有氯化钠缓冲溶液的容器中，以每分钟约50ml的流量，放出氯化钠缓冲溶液，洗涤面团8min，洗涤过程中用另一只手不断挤压面团，反复压平，卷叠滚团。洗涤时为防碎面损失，操作应在置一100目筛上进行，直到面筋洗涤液用碘液检查不变色时，洗涤即可结束。333 挤压板排水：将洗出的面筋球放在挤压板上，压上另一块挤压板压挤面筋（约5s），每压一次后依次将两块挤压板用干毛巾擦干，注意面筋不可用手碰，

14、请直接转移或用镊子。等挤压板上水印晾干后再挤压，再擦干晾干，重复压挤15次。334 称量：用镊子取出压挤排水后的湿面筋，称量湿面筋的质量，精确至0.01g。4 结果计算： W2 湿面筋（%）= 100 W1式中： W1称取样的质量，g； W2湿面筋的质量，g。生效日期页次1/2版序A 6;过氧化苯甲酰检测作业指导书 文件编号：文件类别： 品质系统作业指导书 撰写单位： 品控部 版 本：第版 发行日期：机密等级： 机密 一般 合计页数：共页核准审核制定名称过氧化苯甲酰检测作业指导书文件编号：1 目的： 用于检测面粉中有无过氧化苯甲酰的加入，以正确评判其品质。2 范围： 本方法适用于面粉中过氧化苯

15、甲酰的定性检测。3 作业内容：31 实验试剂：311 愈创树脂；312 无水乙醇；32 实验仪器：321 打粉板：620cm玻璃板；322 粉刀、滴管；33 实验步骤：331 打粉板： 用洁净的粉刀取少量被测样品置于打粉板上，用粉刀压平，打成上厚下薄的坡度（上厚约6mm，下与粉板拉平），切齐各边；332 配液： 称取0.2g愈创树脂试剂置于滴瓶内，加入10ml无水乙醇，振动溶液，配制成2%的愈创树脂乙醇溶液，备用；333 浸样： 将打粉板倾斜插入水中，使粉样全部浸入至粉样不起气泡为止，取出打粉板，备用；334 滴定： 待粉样表面微干后，用滴管吸取滴定液均匀滴在粉样表面（使粉样表面和侧面全部淋满

16、），观察有无蓝绿色斑点出现。335 结果表示： 如果粉样表面有明显蓝绿色斑点出现，则结果为阳性，否则为阴性。生效日期页次2/2版序A文件标准用纸7;溴酸钾检测作业指导书 文件编号：文件类别： 品质系统作业指导书 撰写单位：版 本：第版 发行日期：机密等级： 机密 一般 合计页数：共页核准审核制定名称溴酸钾检测作业指导书文件编号：1 目的： 用于检测面粉中有无溴酸钾的加入，以正确评判其品质。2 范围： 本方法适用于面粉中溴酸钾的定性检测。3 作业内容：31 实验试剂：311 2%碘化钾溶液：称取2g碘化钾，溶于100ml蒸馏水中，完全溶解后装入棕色瓶中，加塞保存；312 10%硫酸溶液：量取10

17、ml浓硫酸，加入90ml蒸馏水中，混合均匀后倒入瓶中，加塞保存。32 实验仪器：321 打粉板：620cm玻璃板；322 天平：感量0.1g；323 吸量管：10ml；324 烧杯：100ml；325 粉刀、滴管33 实验步骤：331 打粉板： 用洁净的粉刀取少量被测样品置于打粉板上，用粉刀压平，打成上厚下薄的坡度（上厚约6mm，下与粉板拉平），切齐各边；332 浸样： 将打粉板倾斜插入水中，使粉样全部浸入至粉样不起气泡为止，取出打粉板，备用；333 滴定： 用吸量管分别吸取10ml2%碘化钾溶液和3ml10%硫酸溶液，于烧杯中混匀作为滴定液，待粉样表面微干后，用滴管吸取滴定液均匀滴在粉样表面

18、（使粉样表面和侧面全部淋满），观察有无明显黑点出现。334 结果表示： 如果粉样表面有明显黑点出现，则结果为阳性，否则为阴性。生效日期页次2/2版序A文件标准用纸8;油脂酸价检测作业指导书 文件编号：文件类别： 品质系统作业指导书 撰写单位：版 本：第版 发行日期：机密等级： 机密 一般 合计页数：共页核准审核制定名称油脂酸价检测作业指导书文件编号：1 范围：本方法规定了食用植物油卫生指标的分析方法。本方法适用于食用植物油卫生指标的分析。2 名词解释：酸价：油脂中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克油脂消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。3 作业内容：31 实验验试剂：311 乙醇乙醚混合溶剂

19、：按1：2（体积比）将95%乙醇和乙醚混合，使用前用氢氧化钾标准溶液中和至中性；312 0.01N氢氧化钾标准溶液；313 1%酚酞指示剂：1g酚酞溶于100ml95%乙醇；314 饱和食盐水。32 实验仪器： 100ml烧杯，酸性滴定管4 实验步骤：41 称取混匀的油样3.00-5.00（原料油取20g），精确至0.001g，置于250ml三角瓶中，加入中和至中性的乙醇乙醚混合溶剂100ml，振摇使其溶解（必要时可置热水中，温热使其溶解，冷却至室温）加入2-3滴1%酚酞指示剂，用0.01N氢氧化钾标准溶液滴定至初现微红色，且0.5min内不褪色为终点。42 油样颜色较深时，在加入乙醇乙醚混合溶剂溶解后，加入酚酞指示剂，然后再加入适量饱和食盐水（中性），用0.01N氢氧化钾标准溶液滴定，食盐水溶液层由无色变为浅粉色。43 结果计算： Vc56.11 X（mgKOH/g）= m 式中： X试样的酸价以（氢氧化钾计），单位为（mg/g）； V试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为（ml）； c氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为（mol/L）； m试样质量，单位为（g）； 56.11与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液c（KOH）=1.000mol/L相当的氢氧化钾毫克数。计算结果保留两位有效数字。生效日期页次2/2版序A文件标准用纸