孙继兵课件1-X射线物理学基础资料优秀PPT.ppt
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1、现代材料分析方法现代材料分析方法河北工业高校河北工业高校 材料学院材料学院孙继兵孙继兵E-mail:hbgdsjbyahoo Tel:022-2658 22881n材料:你们最关切的是什么?n性能:你认为与哪些因素有关?n结构:有哪些检测分析技术?第一章第一章 绪论绪论材料学院2老师:孙继兵材料的显微组织结构材料的显微组织结构n所涉及的内容包括:所涉及的内容包括:n1、显微化学成分(不同相的成分,基体与析出相的成、显微化学成分(不同相的成分,基体与析出相的成分,偏析等);分,偏析等);n2、晶体结构与晶体缺陷(面心立方、体心立方、位错、晶体结构与晶体缺陷(面心立方、体心立方、位错、层错等);层
2、错等);n3、晶粒大小与形态(等轴晶、柱状晶、枝晶等);、晶粒大小与形态(等轴晶、柱状晶、枝晶等);n4、相的成分、结构、形态、含量及分布(球、片、棒、相的成分、结构、形态、含量及分布(球、片、棒、沿晶界聚集或匀整分布等);沿晶界聚集或匀整分布等);n5、界面(表面、相界与晶界);、界面(表面、相界与晶界);n6、位向关系(惯习面、孪生面、新相与母相);、位向关系(惯习面、孪生面、新相与母相);n7、夹杂物;、夹杂物;n8、内应力(喷丸表面,焊缝影响区等)。、内应力(喷丸表面,焊缝影响区等)。材料学院3老师:孙继兵传统的分析显微组织结构方法传统的分析显微组织结构方法n只能给出所测定材料的一块试
3、样的平均成分(所含每种元素的平均含量),并达到很高的精度。n不能给出所含元素的分布状况(如偏析,同一元素在不同相种的含量不同等)。n光谱分析给出的结果也是样品的平均成分。显微组织结构依靠光学显微镜成分分析依靠化学分析光学显微镜的放大倍数一般小于1000倍,只能视察到100nm尺寸级别的组织结构只能视察表面形态而不能视察材料内部的组织结构更不能对所视察的显微组织进行同位微区成分分析。材料学院4老师:孙继兵现代分析方法现代分析方法-本课程主要内容本课程主要内容n这门课程主要包括两部分的内容,即:X射线衍射和电子显微分析。nX射线衍射(XRD,X-Ray Diffraction)n电子显微镜(EM,
4、Electron Microscope)n透射电子显微镜(TEM,Transmission Electron Microscope)n扫描电子显微镜(SEM,Scanning Electron Microscope)n电子探针显微分析(EPMA,Electron Probe Micro-Analysis)n扫描透射电子显微镜(STEM,Scanning Transmission Electron Microscope)材料学院5老师:孙继兵XRDn XRD是利用是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷构、晶格参数、晶体缺陷(
5、位错等位错等)、不同结构相的含量及内、不同结构相的含量及内应力的方法。应力的方法。n这种方法是建立在确定晶体结构模型基础上的间接方法,即这种方法是建立在确定晶体结构模型基础上的间接方法,即依据与晶体样品产生衍射后的依据与晶体样品产生衍射后的X射线信号的特征去分析计算射线信号的特征去分析计算出样品的晶体结构与晶格参数,并可以达到很高的精度。出样品的晶体结构与晶格参数,并可以达到很高的精度。n缺点:然而由于它不是像显微镜那样直观可见的视察,因此缺点:然而由于它不是像显微镜那样直观可见的视察,因此也无法把形貌视察与晶体结构分析微观同位地结合起来。也无法把形貌视察与晶体结构分析微观同位地结合起来。n由
6、于由于X射线聚焦的困难、所能分析样品的最小区域射线聚焦的困难、所能分析样品的最小区域(光斑光斑)在在毫米数量级,因此对微米及纳米级的微观区域进行单独选择毫米数量级,因此对微米及纳米级的微观区域进行单独选择性分析也是无能为力的。性分析也是无能为力的。材料学院6老师:孙继兵电子显微镜(电子显微镜(1)n透射电子显微镜:是接受透过薄膜样品的电子束成透射电子显微镜:是接受透过薄膜样品的电子束成像来显示样品内部组织形态与结构的同时,对所视像来显示样品内部组织形态与结构的同时,对所视察的区域进行晶体结构鉴定(同位分析)。其辨别察的区域进行晶体结构鉴定(同位分析)。其辨别率可达率可达0.1nm,放大倍数可达
7、放大倍数可达106(一百万)倍。(一百万)倍。n扫描电子显微镜:是利用电子束在样品表面扫描激扫描电子显微镜:是利用电子束在样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像的。最常用来:发出来代表样品表面特征的信号成像的。最常用来:1)视察样品微观组织表面形貌(断口等)。辨别率)视察样品微观组织表面形貌(断口等)。辨别率可达到可达到1nm,放大倍数可达,放大倍数可达2105(20万)倍。万)倍。n2)还可以视察样品表面的成分分布状况。)还可以视察样品表面的成分分布状况。材料学院7老师:孙继兵电子显微镜(电子显微镜(2)n电子探针显微分析:是利用聚焦得很细的电子束打电子探针显微分析:是利用聚焦得很细
8、的电子束打在样品的微观区域,激发出样品该区域的特征在样品的微观区域,激发出样品该区域的特征X射线,射线,分析其分析其X射线的波长或能量和强度来确定样品微观区射线的波长或能量和强度来确定样品微观区域的化学成分。将扫描电镜与电子探针结合起来,域的化学成分。将扫描电镜与电子探针结合起来,则可以在视察微观形貌的同时对该微观区域进行化则可以在视察微观形貌的同时对该微观区域进行化学成分同位分析。学成分同位分析。n扫描透射电子显微镜:是同时具有扫描透射电子显微镜:是同时具有SEM和和TEM的双的双重功能,如配上电子探针附件(分析电镜),则可重功能,如配上电子探针附件(分析电镜),则可实现对微观区域的组织形貌
9、视察、晶体结构鉴定及实现对微观区域的组织形貌视察、晶体结构鉴定及化学成分测试三位一体的同位分析。化学成分测试三位一体的同位分析。材料学院8老师:孙继兵参考书n1、周玉主编材料分析方法、周玉主编材料分析方法.北京:机械工业出版社,北京:机械工业出版社,2000(27元)元)n2、周玉,武高辉、周玉,武高辉.材料分析测试技术材料分析测试技术材料材料X射线衍射与电子射线衍射与电子显微分析显微分析.哈尔滨:哈尔滨工业高校出版社哈尔滨:哈尔滨工业高校出版社,1998.(19.8元)元)n3、范雄、范雄.X射线金属学射线金属学.机械工业出版社,机械工业出版社,1980.(3.05元)元)n4、左演声、左演
10、声,陈文哲陈文哲,梁梁 伟伟.材料现代分析方法材料现代分析方法.北京工业高校北京工业高校出版社出版社,2000.(28元元)n5、谈育煦、谈育煦.金属电子显微分析金属电子显微分析.机械工业出版社,机械工业出版社,1987(3.20元)元)n6、刘文西,黄孝瑛,等、刘文西,黄孝瑛,等.材料结构电子显微分析材料结构电子显微分析.天津高校出天津高校出版社,版社,1989。(4.4元元)探讨生用。探讨生用。n7、黄孝瑛、黄孝瑛.透射电子显微学透射电子显微学.上海:上海科学技术出版社上海:上海科学技术出版社,1987.(4.85元元)探讨生用。探讨生用。材料学院9老师:孙继兵第一篇第一篇 X射线衍射射线
11、衍射n第一章第一章 X射线的物理学基础射线的物理学基础n其次章其次章 X射线衍射方向射线衍射方向n第三章第三章 X射线衍射强度射线衍射强度n第四章第四章 多晶体分析方法多晶体分析方法n第五章第五章 X射线物相分析射线物相分析材料学院10老师:孙继兵第一章 X射线的物理学基础n第一节 X射线线的介绍n其次节 X射线的产生及X射线管n第三节 X射线谱 n第四节 X射线与物质相互作用 n第五节 X射线的探测与防护n本章思索与作业题材料学院11老师:孙继兵第一节第一节 X射线线的介绍射线线的介绍n一、一、X射线的应用射线的应用n 1895年,德国物理学家伦琴(年,德国物理学家伦琴(W.K.Rontge
12、n),在探讨真空管中的高压放电现),在探讨真空管中的高压放电现象时,发觉了一种不行见的射线,这种射线象时,发觉了一种不行见的射线,这种射线的穿透力很强,能穿透木块、玻璃甚至金属,的穿透力很强,能穿透木块、玻璃甚至金属,因为对它了解还甚少,故命名为因为对它了解还甚少,故命名为X射线。后人射线。后人为了纪念发觉者,也称它为为了纪念发觉者,也称它为“伦琴射线伦琴射线”。材料学院12老师:孙继兵衍射分析技术的发展与与X X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单 材料学院13老师:孙继兵X射线技术目前在工业和科学技术中的应用主要分三方面:n1、X射线照相术.
13、n即通过X射线的透射状况来探讨人体或物体的内部状况,这方面包括在医学上的诊断和工业X射线探伤;n2、X射线晶体学。n“X射线晶体学”或称“X射线结构分析”,是目前应用最广的一个方面,它依据X射线照射晶体后所产生的衍射线方向和强度来确定晶体的结构。n除了用它来探讨晶体中的原子排列以外,目前又发展了多种好用科学,广泛应用于冶金、机械、化工、地质、纺织、食品等部门。“X射线金属学”只是其中一个分支,是这方面的一个应用。n3、X射线光谱学n通过探讨X射线光谱,可以探讨物质的原子构造,如电子能级分布、电子云状态等,又通过探讨物质放射的X射线波长可确定物质的元素成分,这方面应用的例子是X射线荧光光谱分析及
14、电子探针。材料学院14老师:孙继兵“X射线金属学射线金属学”的主要应用的主要应用 n1、物相分析、物相分析:定性分析与定量分析。定性分析与定量分析。n2、固溶体分析:、固溶体分析:n它可以确定固溶体的类型、测定固溶体中溶质组元它可以确定固溶体的类型、测定固溶体中溶质组元的含量(如马氏体中的含碳量),又可以绘制相图,的含量(如马氏体中的含碳量),又可以绘制相图,以及探讨不平衡状态的固溶体(如探讨钢的淬火回以及探讨不平衡状态的固溶体(如探讨钢的淬火回火等热处理过程)等。火等热处理过程)等。n3、晶粒大小的测定、晶粒大小的测定n可以测定粗晶粒的平均大小,微晶粒的平均晶粒度可以测定粗晶粒的平均大小,微
15、晶粒的平均晶粒度及微晶粒大小的分布状况。当然也可以测定金属材及微晶粒大小的分布状况。当然也可以测定金属材料的嵌镶块结构,例如金属材料经受塑性变形或固料的嵌镶块结构,例如金属材料经受塑性变形或固溶体时效时其嵌镶块大小的变更等等。溶体时效时其嵌镶块大小的变更等等。n4、应力测定、应力测定n可以测定材料的宏观、显微与超显微的内应力以及可以测定材料的宏观、显微与超显微的内应力以及离子间的结合力。离子间的结合力。n5、晶体取向的测定、晶体取向的测定n半导体材料、磁性材料、激光材料的单晶体,其取半导体材料、磁性材料、激光材料的单晶体,其取向可用向可用X射线法测定。在金属学中,可通过晶体取射线法测定。在金属
16、学中,可通过晶体取向探讨材料的滑移、孪生过程,亦可以测定沉淀相向探讨材料的滑移、孪生过程,亦可以测定沉淀相从集体析出时的惯习面。用从集体析出时的惯习面。用X射线法可以获得有关射线法可以获得有关学问的最完全的学问。学问的最完全的学问。nX射线法优点:属于无损检验,试样用量少,精确射线法优点:属于无损检验,试样用量少,精确度较高;度较高;材料学院15老师:孙继兵二、X射线的性质(1)n1、波长:、波长:nX射线的波长很短,大约在10-8-10-12m间,约与晶体的晶格常数为同一数量级。在电磁波谱中,它与紫外线及射线相搭接。n2、分类、分类硬硬X射线:射线:波长短的为硬X射线,比如,用于晶体结构分析
17、的X射线波长一般为0.25-0.05 nm。金属部件的无损探伤希望用更短的波长,一般为0.1-0.005 nm。波长长的为软X射线.比如,用于医学透视上的X射线。软软X射线射线硬软程度表示它的穿透实力的强弱。材料学院16老师:孙继兵二、X射线的性质(2)n3、单位、单位:n常用的是埃,以符号常用的是埃,以符号表示。国际单位制(即表示。国际单位制(即SI)长度单位为)长度单位为m,波长单位改用,波长单位改用nm,以取,以取代埃。或晶体学单位(代埃。或晶体学单位(kX)表示;它们之间)表示;它们之间的换算关系为:的换算关系为:1nm=10 =10-9 m 1kX=1.00207720.000053
18、A (1973年年值值)。n4、波粒二象性:、波粒二象性:n与可见光、红外线、紫外线以及宇宙射线完全与可见光、红外线、紫外线以及宇宙射线完全相同,相同,X射线的本质属于电磁波或电磁辐射,射线的本质属于电磁波或电磁辐射,同时具有波动性和粒子性(波粒二象性)特同时具有波动性和粒子性(波粒二象性)特征,只不过彼此占据不同的波长范围而已。征,只不过彼此占据不同的波长范围而已。n波粒二象性是波粒二象性是X射线的客观属性。射线的客观属性。n只不过在某些场合(比如只不过在某些场合(比如X射线与射线与X射线间相射线间相互作用)主要表现出波动的属性(互作用)主要表现出波动的属性(X射线的波射线的波动性反映在物质
19、运动的连续性和在传播过程动性反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射过程中;);中发生的干涉、衍射过程中;);n在另外一些场合(比如在另外一些场合(比如X射线与电子、原子间射线与电子、原子间的相互作用)主要表现出粒子的特性(当的相互作用)主要表现出粒子的特性(当X射射线与物质原子或电子相互作用时,光子只能线与物质原子或电子相互作用时,光子只能整个地被原子或电子吸取或辐射)。整个地被原子或电子吸取或辐射)。材料学院17老师:孙继兵4、X射线的波动性与粒子性射线的波动性与粒子性nX射线的波动性主要表现为以确定的频率和波长在空间传播。n它的粒子性主要表现为它是由大量的不连续粒子流构成的,
20、这些粒子流称为光子。X射线以光子的形式辐射和吸取时具有质量、能量和动量。在与物质相互作用时交换能量。如光电效应;二次电子等。描述粒子性的参量:能量、动量p描述X射线的波动性的参量:频率、波长关系:h-普朗克常数,=6.62510-34J.s 材料学院18老师:孙继兵5、X射线的强度n波动性的观点:单位时间内通过垂直于传播波动性的观点:单位时间内通过垂直于传播方向单位截面上的能量的大小,强度与波振方向单位截面上的能量的大小,强度与波振幅的平方成正比。幅的平方成正比。n粒子性观点:单位时间内通过单位截面的光粒子性观点:单位时间内通过单位截面的光量子数目。量子数目。n确定强度的单位:确定强度的单位:
21、J/(m2s)n通常用相对强度。通常用相对强度。材料学院19老师:孙继兵其次节 X射线的产生及X射线管n一、产生原理;n二、产生条件;n三、过程演示;n四、X射线管;n五、X射线产朝气理分析材料学院20老师:孙继兵一、产生原理 高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99左右)能量转变成热能使物体温度上升。二、产生条件1.产生自由电子;2.使电子作定向的高速运动;3.在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。材料学院21老师:孙继兵接变压器玻璃钨灯丝金属聚灯罩铍窗口金属靶冷却水电子X射线X射线X射线管剖面示
22、意图三、过程演示材料学院22老师:孙继兵 四、X射线管 n1.X射线管的结构;n2.特殊构造的X射线管;n3.市场上供应的种类。材料学院23老师:孙继兵 1、X射线管的结构 n封闭式X射线管实质上就是一个大的真空(10-2-10-4 Pa)二极管。基本组成包括:n(1)阴极:阴极是放射电子的地方。W丝(Tungsten Filament)。n(2)阳极:亦称靶(Target),是使电子突然减速和放射X射线的地方。常用的靶材主要有:Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Ag、W等,在软X射线装置中常用Al靶。材料学院24老师:孙继兵(3)窗口:窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。2个或4个,铍窗口
23、(Beryllium window),或由硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。(4)聚焦罩(Focusing cup):使电子束集中。灯丝与聚集罩间保持100-400V电位差。(5)1%能量转化为X射线,99%热能。(6)焦点(Focal spot):焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方,正是从这块面积上放射出X射线。25线焦与点焦焦点的形态取决于灯丝的形态,用螺线形灯丝则产生长方形焦点。较小的焦点:可以提高辨别本事。较强的X射线强度:可以缩短暴光时间。焦点原来的形态是1mm10mm的长方形。在与靶面成确定角度(36度角)的方向上 接受X射线。点焦:对着短边的窗口放射出的X射线的表观焦点形态为正方形,其强
24、度较高。线焦:对着长边的表观焦点形态为线状,它的强度很弱。262、特殊构造的X射线管(了解)n(1)细聚焦X射线管;n(2)旋转阳极X射线管。材料学院27老师:孙继兵3、市场上供应的种类(了解)n(1)密封式灯丝X射线管;n(2)可拆式灯丝X射线管.材料学院28老师:孙继兵五、X射线产朝气理分析(1)n1)阴极射出的高速电子与靶材原子碰撞,运动受阻而减速,)阴极射出的高速电子与靶材原子碰撞,运动受阻而减速,其损失的动能,便以其损失的动能,便以X射线光子的形式辐射出来,射线光子的形式辐射出来,因此这种因此这种辐射称之为韧致辐射。辐射称之为韧致辐射。关于高速电子击靶产生X射线的机理,按量子理论的观
25、点,源于两个物理过程,阴极电子束放射出的电子数目极大,1mA管电流每秒钟射到阳极上的电子数可达6.241015个。可以想象,电子到达阳极时的碰撞过程和条件确定是千变万化的,比如可以碰撞一次,也可以碰撞多次,而每次碰撞损失的动能也可以不相等。因此,大量电子击靶所辐射出的X射线光量子的波长必定是按统计规律连续分布,覆盖着一个很大的波长范围,故这种辐射称之为连续辐射(或称之为白色X射线)。1库=1AS,若管电流强度i=1mA,因此每秒的电流为0.001库。电子的电荷确定值e=1.60210-19库,则1秒内射到阳极上的电子数目为:n=i/e=0.001/(1.60210-19)=6.241015材料
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